本发明专利技术涉及一种用于制备1，6-己二醇的工艺及装置，属于1，6-己二醇的制备技术领域。用于制备1，6-己二醇的工艺包括以下步骤：A.酯化反应；B.调碱度；C.蒸馏；D.加氢还原；E.回收氢气；F.蒸馏。用于制备1，6-己二醇的装置包括：酯化反应装置和加氢反应装置。该用于制备1，6-己二醇的工艺及装置，首先以1，6-己二酸与甲醇为原料在酯化反应装置中进行酯化反应，得到己二酸二甲酯；然后己二酸二甲酯与氢气在加氢反应装置中进行还原反应，最终得到1，6-己二醇，且1，6-己二醇的色谱含量大于99.5％，实现了1，6-己二醇的工业化生产。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于1，6_己二醇的制备
，具体涉及一种用于制备1，6_己二醇的工艺及装置。
技术介绍
随着石油化工、精细化工行业及服装行业的飞速发展，用1，6-己二醇合成新产品的应用范围不断扩大，我国对1，6-己二醇的需求量快速增加，每年进口量以15%以上的比例增加。当今全球的己二醇市场由德国巴斯夫公司(BASF)、朗盛公司(原拜耳公司)和日本宇部公司垄断。德国巴斯夫公司在美国德克萨斯自由港和德国路德维希港拥有的生产能力已达到5万吨/年。日本的宇部公司在西班牙建设有万吨级的1，6_己二醇生产线装置，而东欧、东南亚及我国都一直没有形成规模化的生产企业。我国在1，6-己二醇的生产技术上一直处于空缺状态，市场上需要的1，6_己二醇产品全部依赖从国外进口，以拜尔、德国巴斯夫(BASF)和日本的宇部等品牌为主，每年进口量3000-5000吨。这将是我国面临重要的课题。
技术实现思路
为了解决现有技术存在的上述问题，本专利技术提供了一种用于制备1，6_己二醇的工艺及装置，以实现1，6_己二醇的工业化生产。本专利技术所采用的技术方案为:—种用于制备1，6_己二醇的工艺，包括以下步骤:A.酯化反应:将1，6_己二酸、甲醇、酯化反应催化剂及活性炭加入到酯化反应器中，所述活性炭用量为原料总重量的0.05?0.2%，在搅拌条件下进行酯化反应，反应温度为115?118°C，反应压力为0.3?0.5Mpa，反应时间为8小时以上，得到原料反应完全的含有己二酸二甲酯的反应液；B.调碱度:将步骤A中得到的含有己二酸二甲酯的反应液加入到中和反应器中，并与碱溶液进行中和反应，得到pH值为6.5?7的反应液；C.蒸馏:将步骤B中得到的pH值为6.5?7的反应液依次通过脱甲醇蒸馏塔、脱水蒸馏塔和脱酯蒸馏塔，经过脱甲醇蒸馏塔蒸馏得到回收甲醇，经过脱水蒸馏塔得到回收水，经过脱酯蒸馏塔蒸馏得到己二酸二甲酯，含量在99.5%以上；D.加氢还原:将步骤C中得到的己二酸二甲酯与甲醇溶解混合后，经计量增压和氢气混合，再经换热器升温后进入加氢反应器中，在还原催化剂作用下，发生还原反应，反应温度为180?210°C，反应压力为18?22MPa，得到含有1，6_己二醇的反应液；E.回收氢气:将步骤D中得到的含有1，6_己二醇的反应液依次通过到高压分离器和低压分离器中进行分离，分离得到氢气和混合液；所述氢气经循环氢压缩机增压后返回步骤D中与原料混合，进行重复利用；F.蒸馏:将步骤E中分离后得到的混合液依次经过第一蒸馏塔和第二蒸馏塔，通过第一蒸馏塔蒸馏得到回收甲醇，通过第二蒸馏塔蒸馏得到1，6_己二醇。通过步骤A使1，6_己二酸和甲醇在酯化反应催化剂及活性炭的作用下发生酯化反应，生产己二酸二甲酯。由于步骤A反应后，反应液中会残留有部分酸，因此，通过步骤B采用碱溶液调节pH值到6.5-7，除去残留的酸并中止反应。上述碱溶液为无机碱溶液，例如氢氧化钠溶液，氢氧化钾溶液，碳酸钠溶液等。通过步骤C将经过步骤B调节好碱度后的反应液依次通过脱甲醇蒸馏塔、脱水蒸馏塔和脱酯蒸馏塔。由于甲醇的沸点为64.7°C，水的沸点为100°C，而己二酸二甲酯的沸点为109-110°C，因此通过脱甲醇蒸馏塔将甲醇蒸馏除去，通过脱水蒸馏塔将水出去，在通过脱酯蒸馏塔将己二酸二甲酯蒸馏出来，得到纯的较高的己二酸而甲酯。同时，蒸馏出来的甲醇和水进行回收，其中回收甲醇可以返回步骤A进行重复利用，从而节约成本，避免了资源浪费以及环境污染。通过步骤D将步骤C中蒸馏得到的己二酸二甲酯与甲醇混合，然后经过加热、升温后和氢气进入加氢反应器中，并在还原催化剂的作用下，己二酸二甲酯被氢气还原，得到1，6-己二醇。通过步骤E，使步骤D中反应后的反应液与残留的氢气进行分离，并将残留的氢气进行回收，从而在避免残留氢气带来的安全隐患的同时，还可以将收集的氢气经过循环氢压缩机增压返回步骤D中还原己二酸二甲酯而得到重复利用，避免资源浪费，节约成本。通过步骤F将步骤E中经过分离后的混合液依次通过第一蒸馏塔和第二蒸馏塔，由于1，6_己二醇的沸点高于甲醇和己二酸二甲酯，因此，通过第一蒸馏塔除去剩余的甲醇和己二酸二甲酯，通过第二蒸馏塔将1，6_己二醇蒸馏出来，收集得到1，6_己二醇，且所得到的1，6_己而醇的色谱含量大于99.5%。对第一蒸馏塔蒸馏出的甲醇和己二酸二甲酯分别进行收集，得到回收甲醇，其可以返回步骤A中，进行重复利用；得到的回收己二酸二甲酯可以作为还原反应的原料，返回步骤D中继续和氢气反应，从而，节约了成本，避免了己二酸二甲酯的浪费以及环境污染。进一步，步骤A中所述1，6_己二酸与所述甲醇的重量比为1:1。进一步，步骤C和步骤D中得到的回收甲醇返回步骤A中，进行重复利用。进一步，步骤C中的所述脱甲醇蒸馏塔中的塔顶温度为65?68°C，压力为常压。进一步，步骤C中的所述脱酯蒸馏塔采用减压蒸馏，所述脱酯蒸馏塔中的塔顶温度为105?110°C，真空压力为2800?3000pa ;步骤F中的所述第二蒸馏塔采用减压蒸馏，所述第二蒸馏塔的塔顶温度为130?140°C，真空压力为2000?2500pa。为了便于降低蒸馏温度，便于操作以及提高己二酸二甲酯以及1，6己二醇的蒸馏效果，脱酯蒸馏塔和第二蒸馏塔均采用减压蒸馏的方法。通过减压蒸馏降低了己二酸二甲酯以及1，6_己二醇的沸点，从而无需高温就可以将己二酸二甲酯和1，6_己二醇蒸馏出来，减少能源消耗。本专利技术提供了一种用于制备1，6_己二醇的工艺，以适用于上述用于制备1，6_己二醇的工艺，其包括:酯化反应装置和加氢反应装置；所述酯化反应装置包括按顺序依次连接混配罐、第一进料栗、酯化反应器、中和栗、中和反应器、第一脱甲醇栗、脱甲醇蒸馏塔、脱水栗、脱水蒸馏塔、脱酯栗以及脱酯蒸馏塔；所述脱甲醇蒸馏塔的顶部设置有连接有甲醇收集罐的第一冷凝器，所述脱水蒸馏塔顶部设置有连接有水收集罐的第二冷凝器，所述脱酯蒸馏塔的顶部设置有连接有酯收集罐的第三冷凝器；所述加氢反应装置包括按顺序依次连接的计量罐、计量栗、氢气与原料混合器、高压换热器、加氢反应器、高压分离器、低压分离器、第一冷却器、储存罐、第二进料栗、第一蒸馏塔、脱醇栗和第二蒸馏塔；所述计量罐与所述酯收集罐连接；所述加氢反应装置还包括新氢压缩机、循环氢压缩机、甲醇储罐、己二酸二甲酯储罐以及1，6_己二醇储罐；所述分离器与所述循环氢压缩机连接，所述循环氢压缩机与所述加氢进料混配罐连接；所述第一蒸馏塔的顶部设置有第二冷却器，所述第二冷却器通过分布器分别与所述甲醇储罐和所述己二酸二甲酯储罐连接，所述第二蒸馏塔的顶部设置有第三冷却器，所述第三冷却器与所述1，6_己二醇储罐连接。使用时，将1，6-己二酸和甲醇在混配罐中按比列配制成混合液，然后通当前第1页1 2 3 本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种用于制备1，6‑己二醇的工艺，其特征在于，包括以下步骤：A.酯化反应：将1，6‑己二酸、甲醇、酯化反应催化剂及活性炭加入到酯化反应器中，所述活性炭用量为原料总重量的0.05～0.2％，在机械搅拌条件下进行酯化反应，反应温度为115～118℃，反应压力为0.3～0.5Mpa，；反应时间为8小时以上，得到原料反应完全的含有己二酸二甲酯的反应液；B.调碱度：将步骤A中得到的含有己二酸二甲酯的反应液加入到中和反应器中，并与碱溶液进行中和反应，得到pH值为6.5～7的反应液；C.蒸馏：将步骤B中得到的pH值为6.5～7的反应液依次通过脱甲醇蒸馏塔、脱水蒸馏塔和脱酯蒸馏塔，经过脱甲醇蒸馏塔蒸馏得到回收甲醇，经过脱水蒸馏塔得到回收水，经过脱酯蒸馏塔蒸馏得到己二酸二甲酯，含量在99.5％以上；D.加氢还原：将步骤C中得到的己二酸二甲酯与甲醇溶解混合后，经计量增压后和氢气混合，再经换热器升温后进入加氢反应器中，在还原催化剂作用下，发生还原反应，反应温度为180～210℃，反应压力为18～22MPa，得到含有1，6‑己二醇的反应液；E.回收氢气：将步骤D中得到的含有1，6‑己二醇的反应液依次通过到高压分离器和低压分离器中进行分离，分离得到氢气和混合液；所述氢气经循环氢压缩机增压后返回步骤D中与原料混合，进行重复利用；F.蒸馏：将步骤E中分离后得到的混合液依次经过第一蒸馏塔和第二蒸馏塔，通过第一蒸馏塔蒸馏得到回收甲醇，通过第二蒸馏塔蒸馏得到1，6‑己二醇。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：范春燕，赵剑龙，
申请(专利权)人：抚顺华东能源科技研发有限公司，
类型：发明
国别省市：辽宁;21
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