本发明专利技术属于甜味剂技术领域，尤其涉及一种甜菊糖D苷晶型A、其制备方法及其应用，所述甜菊糖D苷晶型A使用Cu-Kα射线测量得到的X-射线粉末衍射分析，以度表示的2θ值至少在4.53、6.38、12.76、13.52、17.48、17.96、20.07和22.63处有明显的特征衍射峰。所述制备方法为混悬法、溶液挥发法或冷却法。本发明专利技术，其工艺简单、易于操作、选择性较多，可通过多种方法制得甜菊糖D苷晶型A，且制得的产品结晶度好、水溶性好、化学稳定性高。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于甜味剂
，尤其涉及一种甜菊糖D苷晶型A、其制备方法及其应用。
技术介绍
多晶型是指相同元素或分子在空间上以不同方式排列而形成不同的固体形态，如金刚石和石墨。这种排列方式的差异可以来自空间元素或分子的堆积方式不同，也可能是由于分子本身的结构柔韧性而形成不同的构象异构体，进而导致的空间排列方式差异。而这种排列方式的差异会导致不同晶型具有不同的溶解性、物理及化学稳定性、反应性、机械稳定性和形貌。晶态药物或食品可能在加工过程或储存中发生固体状态的改变。这主要是由于制备过程常常涉及到对于原料药的各种工艺处理，这些外界刺激一般来自机械压挤、研磨、压制成型或压片过程、冷冻、干燥、熔融等。另外，药品或食品在储存过程中可能吸收水分，与空气中的氧气作用，分解杂质以及与辅料的作用等等。晶型的改变可能导致各种固态化学相关的性能发生变化，如晶格体积、密度、粘度、表面张力、硬度、晶体形态、颜色、折光率、熔点、溶解热、溶解度、溶出速率、稳定性、吸湿性和化学反应性能等等。重要的是，晶型不同，可能导致药物的溶解、溶出性能、药物动力学和生物利用度发生改变，进而影响药物的疗效和安全性能。同时，在食品方面，晶型不同，可能导致颜色、形态、稳定性和吸湿性发生改变，进而影响食品的储存条件、口感和感官评价。所以，比较不同晶型的吸湿性、化学稳定性、可加工性，进而选择最优的晶型，在食品与药物研发过程中是至关重要的。甜菊糖D苷(RebaudiosideD，RD)，其结构式如下式所示：甜菊糖D苷是一种从甜叶菊中提取的甜菊糖苷类化合物，甜度约为蔗糖的200倍，被认为是很有潜力的甜味剂。在甜菊糖苷类化合物中，甜菊糖A苷已经被广泛用作饮料应用中的甜味剂，但具有口感不好的问题，而甜菊糖D苷具有比甜菊糖A苷更好的糖特征和更理想的味道。在杂志《JournalofAgriculturalandFoodChemistry》中的一篇名为“HumanPsychometricandTasteReceptorResponsestoSteviolGlycosides”中的研究表明，甜菊糖D苷相对于甜菊糖A苷、甜菊糖B苷、甜菊糖C苷、甜菊糖E苷及甜菊糖F苷来说，甜度最强，而后苦味较弱。此外，在专利CN102894325A中报道了，甜菊糖D苷可用于改善现有甜味剂，尤其是甜菊糖苷类天然甜味剂的口感和风味。改善后的甜味剂具有与蔗糖相似的口感，无后苦味、涩味，未引入任何人工合成成分和能量成分，保持了甜菊苷和甜菊糖A苷纯天然、无能量的特点。但是，由于甜菊糖D苷在室温下的水溶性低(300至450ppm)，而限制了其在食品、饮料、调味料、酿酒、医药等行业的应用。虽然，甜菊糖D苷的制备和提取方法分别在CN104159908A和CN103709215A中被报道。但是，甜菊糖D苷的晶型从未被报道过。晶型不同，可能导致颜色、形态、稳定性、吸湿性和溶解性存在差异，进而影响食品的储存条件、口感和感官评价。制备方法不同，得到的晶型不可预测。因此，优化并控制条件得到最优晶型，在食品与药物研发过程中是至关重要的。本领域迫切需要提供一种性能更好的甜菊糖D苷的晶型，例如结晶度好、水溶性好、化学稳定性高的新晶型。同时，迫切需要提供上述晶型的制备方法和用途。
技术实现思路
本专利技术的目的之一在于：提供一种结晶度好、水溶性好、化学稳定性高的甜菊糖D苷晶型A。为解决上述技术问题，本专利技术的技术方案是：一种甜菊糖D苷晶型A，所述晶型A使用Cu-Kα射线测量得到的X-射线粉末衍射分析，以度表示的2θ值、误差范围为±1°，以表示的晶面间距d和以百分数表示的衍射峰的相对强度具有如下特征：2θd相对强度％4.5319.512939.76.3813.837446.410.378.521033.912.766.931954.913.526.543252.015.115.859627.816.455.385825.317.485.0695100.017.964.936398.718.364.829121.018.644.757136.220.074.419773.720.494.330039.822.633.925957.024.183.677527.624.793.589123.826.193.400520.7作为一种改进，所述晶型A使用Cu-Kα射线测量得到的X-射线粉末衍射分析，以度表示的2θ值至少在4.53、6.38、12.76、13.52、17.48、17.96、20.07和22.63处有明显的特征衍射峰。作为一种改进，所述晶型A的差示扫描量热分析在50℃-120℃有明显吸热峰。作为一种改进，所述晶型A的热失重分析，在275±10℃开始分解，且在实验开始阶段有明显失重。作为一种改进，所述晶型A有如图5所示的动态水分吸附(DVS)图谱，在相对湿度为0-40％范围内，其吸收水分的质量百分数在0-3.4％，在相对湿度为40-100％范围内，其吸收水分的质量百分数在3.4-7.1％。作为一种改进，所述晶型A的红外图谱至少在3384cm-1,2946cm-1,2915cm-1,1735cm-1,1660cm-1,1449cm-1,1366cm-1,1074cm-1处具有特征峰。本专利技术的目的之二在于：提供一种工艺简单、易于操作、产品结晶度好和稳定性高的甜菊糖D苷晶型A的制备方法。为解决上述技术问题，本专利技术的技术方案是：一种甜菊糖D苷晶型A的制备方法，所述制备方法为混悬法、溶液挥发法或冷却法。优选的，所述混悬法包括以下步骤：(1)在零度至溶剂沸点温度的条件下，将甜菊糖D苷与所述溶剂混合0.1-48h，得到混悬溶液；(2)在0-90℃的温度条件下，将所述混悬溶液过滤或离心，得到白色固体；(3)将所述白色固体，在0-90℃的温度条件下干燥，即得甜菊糖D苷晶型A。优选的，所述溶液挥发法包括以下步骤：(1)在零度至溶剂沸点温度的条件下，将甜菊糖D苷与所述溶剂混合0.1-48h，得到混悬溶液；(2)在0-90℃的温度条件下，将所述混悬溶液过滤或离心，得到澄清溶液；(3)将步骤(1)中所述混悬溶液或步骤(2)中所述澄清溶液，在0-90℃的温度条件下干燥，即得甜菊糖D苷晶型A。优选的，所述冷却法包括以下步骤：(1)在室温至溶剂沸点温度的条件下，将甜菊糖D苷与所述溶剂混合0.1-48h，得到混悬溶液；(2)在0-90℃的温度条件下，将所述混悬溶液过滤或离心，得到澄清溶液；(3)将步骤(1)中所述混悬溶液或步骤(2)中所述澄清溶液，冷却至-20-30℃，析出白色固体，过滤，干燥，即得甜菊糖D苷晶型A。作为一种改进，所述甜菊糖D苷的物质纯度为50-100％。作为一种改进，所述甜菊糖D苷与所述溶剂的混合方式为搅拌、振荡或涡旋。作为一种改进，所述溶剂为水、甲醇、乙醇、乙腈、四氢呋喃、丙酮、甲乙酮、戊烷、乙醚、苯甲醚、1-丙醇、2-丙醇、1-本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种甜菊糖D苷晶型A，其特征在于，所述晶型A使用Cu‑Kα射线测量得到的X‑射线粉末衍射分析，以度表示的2θ值、误差范围为±1°，以表示的晶面间距d和以百分数表示的衍射峰的相对强度具有如下特征：2θd相对强度％4.5319.512939.76.3813.837446.410.378.521033.912.766.931954.913.526.543252.015.115.859627.816.455.385825.317.485.0695100.017.964.936398.718.364.829121.018.644.757136.220.074.419773.720.494.330039.822.633.925957.024.183.677527.624.793.589123.826.193.400520.7。
【技术特征摘要】
1.一种甜菊糖D苷晶型A，其特征在于，所述晶型A使用Cu-Kα射线测
量得到的X-射线粉末衍射分析，以度表示的2θ值、误差范围为±1°，以表示
的晶面间距d和以百分数表示的衍射峰的相对强度具有如下特征：
2θ
d
相对强度％
4.53
19.5129
39.7
6.38
13.8374
46.4
10.37
8.5210
33.9
12.76
6.9319
54.9
13.52
6.5432
52.0
15.11
5.8596
27.8
16.45
5.3858
25.3
17.48
5.0695
100.0
17.96
4.9363
98.7
18.36
4.8291
21.0
18.64
4.7571
36.2
20.07
4.4197
73.7
20.49
4.3300
39.8
22.63
3.9259
57.0
24.18
3.6775
27.6
24.79
3.5891
23.8
26.19
3.4005
20.7
。
2.如权利要求1所述的甜菊糖D苷晶型A，其特征在于，所述晶型A使用
Cu-Kα射线测量得到的X-射线粉末衍射分析，以度表示的2θ值至少在4.53、6.38、
12.76、13.52、17.48、17.96、20.07和22.63处有明显的特征衍射峰。
3.如权利要求1所述的甜菊糖D苷晶型A，其特征在于，所述晶型A具有
基本上如图2、3、4、5所示的差示扫描量热分析图谱、热失重分析图谱、动态
水分吸附图谱和红外图谱。
4.一种甜菊糖D苷晶型A的制备方法，其特征在于，所述制备方法为混
\t悬法、溶液挥发法或冷却法。
5.如权利要求4所述的甜菊糖D苷晶型A的制备方法，其特征在于，所
述混悬法包括以下步骤：
(1)在零度至溶...
【专利技术属性】
技术研发人员：朱理平，梅雪锋，黄颖，王建荣，张奇，
申请(专利权)人：诸城市浩天药业有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37
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