一种检测玉米油中天然维生素E含量的测定方法技术

本发明专利技术涉及天然产物含量测定领域，具体为一种检测玉米油中天然维生素E含量的测定方法，本发明专利技术采用超声法对天然维生素E的提取条件进行优化，并采用高效液相色谱法测定玉米油样本中天然维生素E的含量，为植物油品质标准提供参考，本发明专利技术步骤简单，经济实用，适于推广。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及天然产物含量测定领域，具体为一种检测玉米油中天然维生素E含量的测定方法。
技术介绍
天然维生素E（VitaminE）是一种脂溶性维生素，又称生育酚，是最主要的抗氧化剂之一。溶于脂肪和乙醇等有机溶剂中，不溶于水，对热、酸稳定，对碱不稳定，对氧敏感，对热不敏感，但油炸时维生素E活性明显降低。生育酚能促进性激素分泌，使男子精子活力和数量增加；使女子雌性激素浓度增高，提高生育能力，预防流产，还可用于防治男性不育症、烧伤、冻伤、毛细血管出血、更年期综合症、美容等方面有很好的疗效。近些年还发现维生素E可抑制眼睛晶状体内的过氧化脂反应，使末稍血管扩张，改善血液循环。各种植物油是人们日常生活中获取天然维生素E的主要来源之一，不同品种的植物油中天然维生素E的含量有较大差异，因此天然维生素E的组成和含量可以作为食用植物油脂品质的一个重要评价指标。玉米油又叫粟米油、玉米胚芽油，它是从玉米胚芽中提炼出的油。玉米胚芽脂肪含量在17%～45%之间，大约占玉米脂肪总含量的80%以上。玉米油中的脂肪酸特点是不饱和脂肪酸含量高达80%～85%。玉米油本身不含有胆固醇，它对于血液中胆固醇的积累具有溶解作用，故能减少对血管产生硬化影响。对老年性疾病如动脉硬化、糖尿病等具有积极的防治作用。由于天然复合维生素E的功能，对心脏疾病、血栓性静脉炎、生殖机能类障碍、肌萎缩症、营养性脑软化症均有明显的疗效和预防作用。玉米油富含多种维生素、矿物质及大量的不饱和脂肪酸，主要为油酸和亚油酸，能够降低血清中的胆固醇，防止动脉硬化，对防治“三高”及并发症有一定的辅助作用。目前，维生素E的分析方法包括高效液相色谱法、气相色谱法、薄层色谱法、纸层析法、柱层析法、比色法等，最常用的是高效液相色谱法，我国现行国家标准、行业标准均采用此法。这些标准在液相色谱分析前均采用了皂化方法进行提取，该方法时间长而且步骤复杂。
技术实现思路
本专利技术的目的在于现提供一种检测玉米油中天然维生素E含量的测定方法，采用超声法对天然维生素E的提取条件进行优化，并采用高效液相色谱法测定玉米油样本中天然维生素E的含量，为植物油品质标准提供参考，本专利技术步骤简单，经济实用，适于推广。为实现本专利技术目的，采用的技术方案为：一种检测玉米油中天然维生素E含量的测定方法，其特征在于包括以下步骤:（1）称取：按重量份数计，取玉米油样品1份，精密称定；（2）超声提取：加入2~3份乙醚—正己烷混合提取剂，超声提取20~25min，将上清液倒出收集；（3）重复步骤（2）1~2次；（4）浓缩：将上清液收集，浓缩至干，即得样品提取液；（5）测定：高效液相色谱测定，采用C18色谱柱，柱温控制在32~34℃，流动相与水体积比为95:1.8~2.0，等度洗脱16~18min，流速控制在1.1~1.3mL/min，二极管阵列检测器检测波长295nm，进样量20μL；对照品溶液的制备：取维生素E对照品，制成每1ml含3μg、6μg、12μg、30μg、60μg的对照品溶液；高效液相色谱测定法：不同浓度的对照品溶液分别以20μL进样，测得295nm波长下维生素E的峰面积，以所得各标准对照品峰面积为纵坐标，各对应标准对照品浓度为横坐标分别做标准曲线，分别计算维生素E的线性回归方程；然后对样品提取液溶液进行高效液相色谱测定，得到295nm波长下维生素E的峰面积，根据各自的标准曲线计算样品提取液中维生素E的含量，并结合玉米油样品的质量，经计算得到维生素E的含量。进一步地，所述步骤（2）乙醚—正己烷混合提取剂中乙醚与正己烷的质量比为2:（4~5）。进一步地，所述步骤（5）中流速控制在1.2mL/min。进一步地，所述步骤（5）中柱温控制在33℃。本专利技术的有益效果是：一、本专利技术超声波提取收率高，测定相对偏差小，对维生素E的测定具有良好的准确度和精密度。二、本专利技术步骤较简单，与国际中采用皂化提取相比，大大缩卵了检测试件，更适用于粮油相关企业进行品质管理。具体实施方式下面通过具体的实施例子做进一步的详细描述。实施例1一种检测玉米油中天然维生素E含量的测定方法，包括以下步骤:（1）称取：按重量份数计，取玉米油样品1份，精密称定；（2）超声提取：加入2~3份乙醚—正己烷混合提取剂（乙醚与正己烷的质量比为2:5），超声提取20~25min，将上清液倒出收集；（3）重复步骤（2）2次；（4）浓缩：将上清液收集，浓缩至干，即得样品提取液；（5）测定：高效液相色谱测定，采用C18色谱柱，柱温控制在33℃，流动相与水体积比为95:2，等度洗脱18min，流速控制在1.2mL/min，二极管阵列检测器检测波长295nm，进样量20μL；对照品溶液的制备：取维生素E对照品，制成每1ml含3μg、6μg、12μg、30μg、60μg的对照品溶液；高效液相色谱测定法：不同浓度的对照品溶液分别以20μL进样，测得295nm波长下维生素E的峰面积，以所得各标准对照品峰面积为纵坐标，各对应标准对照品浓度为横坐标分别做标准曲线，分别计算维生素E的线性回归方程；然后对样品提取液溶液进行高效液相色谱测定，得到295nm波长下维生素E的峰面积，根据各自的标准曲线计算样品提取液中维生素E的含量，并结合玉米油样品的质量，经计算得到维生素E的含量。以上所述仅为本专利技术的优选实施例而已，并不用于限制本专利技术，对于本领域的技术人员来说，本专利技术可以有各种更改和变化。凡在本专利技术的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本专利技术的保护范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种检测玉米油中天然维生素E含量的测定方法，其特征在于包括以下步骤:（1）称取：按重量份数计，取玉米油样品1份，精密称定；（2）超声提取：加入2~3份乙醚—正己烷混合提取剂，超声提取20~25min，将上清液倒出收集；（3）重复步骤（2）1~2次；（4）浓缩：将上清液收集，浓缩至干，即得样品提取液；（5）测定：高效液相色谱测定，采用C18色谱柱，柱温控制在32~34℃，流动相与水体积比为95:1.8~2.0，等度洗脱16~18min，流速控制在1.1~1.3mL/min，二极管阵列检测器检测波长295nm，进样量20μL；对照品溶液的制备：取维生素E对照品，制成每1ml含3μg、6μg、12μg、30μg、60μg的对照品溶液；高效液相色谱测定法：不同浓度的对照品溶液分别以20μL进样，测得295nm波长下维生素E的峰面积，以所得各标准对照品峰面积为纵坐标，各对应标准对照品浓度为横坐标分别做标准曲线，分别计算维生素E的线性回归方程；然后对样品提取液溶液进行高效液相色谱测定，得到295nm波长下维生素E的峰面积，根据各自的标准曲线计算样品提取液中维生素E的含量，并结合玉米油样品的质量，经计算得到维生素E的含量。...

【技术特征摘要】
1.一种检测玉米油中天然维生素E含量的测定方法，其特征在于包括以下步骤:
（1）称取：按重量份数计，取玉米油样品1份，精密称定；
（2）超声提取：加入2~3份乙醚—正己烷混合提取剂，超声提取20~25min，将上清液倒出收集；
（3）重复步骤（2）1~2次；
（4）浓缩：将上清液收集，浓缩至干，即得样品提取液；
（5）测定：高效液相色谱测定，采用C18色谱柱，柱温控制在32~34℃，流动相与水体积比为95:1.8~2.0，等度洗脱16~18min，流速控制在1.1~1.3mL/min，二极管阵列检测器检测波长295nm，进样量20μL；
对照品溶液的制备：取维生素E对照品，制成每1ml含3μg、6μg、12μg、30μg、60μg的对照品溶液；
高效液相色谱测定法：不同浓度的对照品溶液分别以20μL进样，测得...

【专利技术属性】
技术研发人员：高惠英，
申请(专利权)人：成都市新津迎先粮油有限公司，
类型：发明
国别省市：四川;51