氮化碳-钛酸镍复合材料及其制备方法与应用技术

本发明专利技术公开了一种氮化碳-钛酸镍复合材料及其制备方法与应用，该氮化碳-钛酸镍复合材料包括氮化碳和钛酸镍，钛酸镍沉积于氮化碳表面构成氮化碳-钛酸镍复合材料。制备方法包括以下步骤：将双氰胺溶于乙二醇中，得到含双氰胺的乙二醇溶液；将醋酸镍和钛酸四丁酯加入双氰胺的乙二醇溶液进行聚合反应得到反应产物；将反应产物煅烧得到氮化碳-钛酸镍复合材料。本发明专利技术的复合材料具有稳定性强、循环利用性高，具有高的比表面积以及高的光催化活性位点等优点，其制备方法工艺简单、操作性高、成本低，制备的复合材料具有优越的光催化性能，广泛应用于光催化降解染料废水领域。

【技术实现步骤摘要】
氮化碳-钛酸镍复合材料及其制备方法与应用
本专利技术属于复合材料的制备
，涉及一种光催化纳米复合材料及其制备方法与应用，具体涉及到一种氮化碳-钛酸镍复合材料及其制备方法与应用。
技术介绍
近年来，光催化技术已广泛应用于处理废水中的无机和有机污染物。很多光催化材料如金属氧化物，硫化物和氮化物已得到了广泛的关注和研究。在这些光催化剂中，钙钛矿氧化物具有稳定的结构，在光催化领域表现出良好的光催化活性。其中，钛酸镍（NiTiO3）属于钛铁矿结构的三角晶系，以其适合的带隙（2.18eV）和很好的太阳光响应特性，在光催化领域有潜在的应用前景。然而单独将钛酸镍作为光催化剂时，由于其较窄的带隙能量和较低的量子效率而导致其光催化活性不高。因此，通过与其它材料复合去改善NiTiO3的光催化性能变得非常必要。石墨相氮化碳（g-C3N4）是一种新型无金属聚合物，具有层叠的二维结构，较小的带隙（2.7eV）以及光响应范围广的半导体光催化剂。因此，g-C3N4可用来作为一种有效的助催化剂提高半导体材料的光催化活性。迄今为止，g-C3N4/NiTiO3复合材料的合成工作尚未见报道。鉴于此，开发和提供一种制备工艺简单、性能优良的g-C3N4/NiTiO3复合材料是非常必要的。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种光催化性能优异、稳定性强、循环利用性高，具有高的比表面积以及高的光催化活性位点的氮化碳-钛酸镍复合材料，还提供了一种制备工艺简单、操作性高、成本低的氮化碳-钛酸镍复合材料的制备方法以及该氮化碳-钛酸镍复合材料在降解染料废水中的应用。为解决上述技术问题，本专利技术采用以下技术方案：一种氮化碳-钛酸镍复合材料，所述氮化碳-钛酸镍复合材料包括氮化碳和钛酸镍，所述钛酸镍沉积于所述氮化碳表面构成氮化碳-钛酸镍复合材料。上述的氮化碳-钛酸镍复合材料，优选的，所述氮化碳的质量分数为10%～27.3%。作为本专利技术的同一技术构思，本专利技术还提供了一种氮化碳-钛酸镍复合材料的制备方法，包括以下步骤：（1）将双氰胺溶于乙二醇中，得到含双氰胺的乙二醇溶液；（2）将醋酸镍和钛酸四丁酯加入步骤（1）所得的含双氰胺的乙二醇溶液进行聚合反应得到反应产物；（3）将所述步骤（2）所得的反应产物煅烧得到氮化碳-钛酸镍复合材料。乙二醇（EG）是一个双齿配体，能与金属离子形成链状结构的金属乙醇酸的聚合物。在上述步骤（2）的聚合反应过程中，钛酸镍，钛酸四丁酯，乙二醇生成Ni-Ti-EG聚合物。上述的制备方法，优选的，所述步骤（1）中所述含双氰胺的乙二醇溶液中双氰胺的浓度为1.5g/L～5g/L。上述的制备方法，优选的，所述步骤（2）中，所述醋酸镍和钛酸四丁酯的摩尔比为1∶1。醋酸镍和钛酸四丁酯的摩尔比高于1∶1则醋酸镍过量，会生出杂质氧化镍；醋酸镍和钛酸四丁酯的摩尔比低于1∶1则钛酸四丁酯过量，会产生二氧化钛。上述的制备方法，优选的，所述步骤（2）还包括反应产物的后处理步骤，具体为：将所述反应产物用乙醇洗涤后，在温度为40℃～60℃的环境下干燥6h～12h。上述的制备方法，优选的，所述步骤（2）中，所述煅烧过程中，以5℃/min～10℃/min的升温速率升温至550℃～560℃。上述的制备方法，优选的，所述步骤（2）中，煅烧时间为2h～3h，煅烧温度为550℃～560℃。煅烧温度高于600℃氮化碳容易发生热损失，煅烧温度低于550℃会影响钛酸镍的生成，因此，优选的煅烧温度为550℃～560℃。作为本专利技术的同一技术构思，本专利技术还提供了一种上述的氮化碳-钛酸镍复合材料或上述的制备方法制备得到的氮化碳-钛酸镍复合材料在降解废水中的硝基苯的应用。上述的应用，优选的，包括以下步骤：将所述氮化碳-钛酸镍复合材料和乙醇添加到废水中，在可见光下进行光催化反应，完成对有机污染物的降解，所述氮化碳-钛酸镍复合材料的添加量为0.3g/L～0.6g/L，所述乙醇的添加量为2v/v%～5v/v%。上述的应用，优选的，在避光条件下将所述氮化碳-钛酸镍复合材料添加到废水中并搅拌。上述的应用，优选的，所述可见光的光源为300W～500W的氙灯。上述的应用，优选的，所述氙灯与所述废水的液面距离为14cm～16cm。上述的应用，优选的，所述光催化反应的时间为60min～120min。上述的应用，优选的，所述废水中硝基苯的浓度为20mg/L～40mg/L。与现有技术相比，本专利技术的优点在于：1、本专利技术提供了一种氮化碳-钛酸镍复合材料，稳定性强、循环利用性高，具有高的比表面积以及高的光催化活性，高比表面积可以为吸附污染物提供更多的活性位点，有助于光催化，因此，本专利技术的氮化碳-钛酸镍复合材料在光催化降解废水中污染物具有潜在应用；且以一维结构的NiTiO3纳米棒作为基体，相比于零维、二维和三维结构，其具有传输电子速率快、光吸收强、强度大、不易团聚以及吸附面积大等优点。2、本专利技术提供了一种氮化碳-钛酸镍复合材料的制备方法，利用乙二醇媒介路线结合煅烧的方法制备氮化碳-钛酸镍复合材料，乙二醇是一个双齿配体，能与金属离子形成链状结构的金属乙醇酸的聚合物；本专利技术在在乙二醇的作用下，钛酸镍，钛酸四丁酯，乙二醇生成Ni-Ti-EG聚合物，Ni-Ti-EG聚合物经过煅烧后得到氮化碳-钛酸镍复合材料。本专利技术的制备方法工艺简单，其反应条件容易控制、操作方法简单及成本低廉。3、本专利技术的氮化碳-钛酸镍复合材料在可见光下具有很好的光催化性能，可广泛用于光降解染料废水领域，特别适用于光降解硝基苯染料废水，具有工艺简单、操作便捷、催化效果好等优点。附图说明为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述。图1为g-C3N4、NiTiO3以及本专利技术实施例1中的氮化碳-钛酸镍复合材料对应的XRD衍射图谱。图2为g-C3N4、NiTiO3以及本专利技术实施例1中的氮化碳-钛酸镍复合材料对应的SEM图。图3为g-C3N4、NiTiO3以及本专利技术实施例1～3中的氮化碳-钛酸镍复合材料对应的紫外-可见漫反射吸收光谱图。图4为本专利技术中的氮化碳-钛酸镍复合材料光催化降解废水中的硝基苯的降解原理图。图5为g-C3N4、NiTiO3以及本专利技术实施例1中的氮化碳-钛酸镍复合材料光催化降解废水中的硝基苯对应的时间-降解效率的关系图。图6为本专利技术实施例1～3中的氮化碳-钛酸镍复合材料光催化降解废水中的硝基苯对应的时间-降解效率的关系图。图7是本专利技术实施例1中的氮化碳-钛酸镍复合材料循环反应五次的光催化性能曲线。具体实施方式以下结合说明书附图和具体优选的实施例对本专利技术作进一步描述，但并不因此而限制本专利技术的保护范围。实施例以下实施例中所采用的材料和仪器均为市售。实施例1：一种本专利技术的氮化碳-钛酸镍复合材料，包括氮化碳和钛酸镍，其中氮化碳为块状，钛酸镍为棒状，棒状的钛酸镍沉积于块状的氮化碳表面，其中氮化碳的质量分数为18.4%。分别对g-C3N4、NiTiO3以及本实施例的氮化碳-钛酸镍复合材料（g-C3N4/NiTiO3）的比表面积进行检测，通过BET的测量，g-C3N4、NiTiO3以及本实施例的氮化碳-钛酸镍复合材料（g-C3N4/NiTiO3）的比表面积分别本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种氮化碳‑钛酸镍复合材料，其特征在于，所述氮化碳‑钛酸镍复合材料包括氮化碳和钛酸镍，所述钛酸镍沉积于所述氮化碳表面构成氮化碳‑钛酸镍复合材料。

【技术特征摘要】
1.一种氮化碳-钛酸镍复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将双氰胺溶于乙二醇中，得到含双氰胺的乙二醇溶液；（2）将醋酸镍和钛酸四丁酯加入步骤（1）所得的含双氰胺的乙二醇溶液进行聚合反应得到反应产物；（3）将所述步骤（2）所得的反应产物煅烧得到氮化碳-钛酸镍复合材料；所述步骤（3）中，煅烧时间为2h～3h，煅烧温度为550℃～560℃；所述氮化碳-钛酸镍复合材料包括氮化碳和钛酸镍，所述钛酸镍沉积于所述氮化碳表面构成氮化碳-钛酸镍复合材料。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中所述含双氰胺的乙二醇溶液中双氰胺的浓度为1.5g/L～5g/L。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中，所述醋酸镍和钛酸四丁酯的摩尔比为1∶1。4.根据权利要求1～3中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）还包括反应产物的后处理步骤，具体为：将所述反应产物用乙醇洗涤后，在温度为40℃～60℃的环境下干燥6h～12h。5...

【专利技术属性】
技术研发人员：袁兴中，王惠，王侯，陈晓红，吴志斌，蒋龙波，梁婕，曾光明，
申请(专利权)人：湖南大学，
类型：发明
国别省市：湖南;43