本发明专利技术公开了一种氧化3，8-二甲基-7-氯喹啉生产喹草酸的装置及其生产方法，本发明专利技术将氧化釜的搅拌由单一的框式改为轴流与蜗轮混合式的搅拌，冷空气由真空从釜底抽入改为从釜底鼓入130℃左右的热空气，再经气体分布器均匀分布，气体分布器要配有循环泵联合使用(气体分布器下方物料的混合均匀)，稀硝酸改为浓度较高的硝酸(稀硝酸反应慢，浓度过高时容易破坏喹啉环)，且由计量泵随循环泵出口均匀注入，取得了良好的效果，硝酸的单耗低了0.6吨，年产量提高了50吨左右(原来年产196吨，现在年产256吨)，污水年减少近100多吨。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及化工
，尤其涉及一种氧化3,8-二甲基-7-氯喹啉生产喹草酸 的装置及其生产方法。
技术介绍
喹草酸（3-甲基-7-氯-8-喹啉羧酸）是一类芽前选择性除草剂，用于禾谷类、油 菜、甜菜等作物中阔叶类杂草的防除。喹草酸生产由于技术难度较大，目前国内除本公司外 无其他生产厂家。喹草酸的合成方法有很多，主要有以下几种： Skraup -步合成法：以2-氨基-6-氯苯甲酸、异丁烯醛在间硝基苯磺酸钠催化下 合成喹草酸。该法是2-氨基-6-氯苯甲酸极为稀缺。 液体催化剂法：以2-氨基-6-氯苯甲酸、异丁烯醛在碘化钠和酸性离子液体的催 化下环合生产喹草酸。该路线仍在研究中。 选择性苄位卤代一氧化水解法：将3, 8-二甲基-7-氯喹啉用NBS或液溴合成 3-甲基-7-氯-8-溴甲基喹啉，再在二氧化锰、浓硫酸、浓硝酸作用下得到喹草酸。该工艺 路线复杂，耗料多，污染严重。不予考虑。 选择性催化氧化法：将3,8-二甲基-7-氯喹啉在五氧化二钒、醋酸钴催化下，在浓 硫酸、硝酸作用下，通入空气氧化得到喹草酸。该法产品纯度高，污染小，反应收率中等。 One-pot-reaction法：将2-氨基-7-氯苯胺、异丁稀醛等所有原料在同一反应器 中反应生成喹草酸。该法只见到报道。 原生产路线是在釜内抽入冷空气，无气体分布器；搅拌为锚式，硝酸为稀硝酸，加 入方式为滴加，这样，反应时间较长，达110小时，约计4天半的时间；产量低，污水量大。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是针对现有生产方法的不足，提供一种氧化3,8_二 甲基-7-氯喹啉生产喹草酸的装置及其生产方法，釜内鼓入130°C左右的热空气（再经分布 器均匀分配），硝酸控制在SOwt % _90wt %，且随循环栗的物料用计量栗注入的新型氧化3， 8-二甲基-7-氯喹啉生产喹草酸的方法。 本专利技术采用如下技术方案： 本专利技术的氧化3,8_二甲基-7-氯喹啉生产喹草酸的装置包括鼓风机、换热器、氧 化釜，氧化釜内设有的轴流与蜗轮混合式搅拌桨（4)、氧化釜底部设有空气分布器、与釜相 连的循环栗，釜上方连有3,8-二甲基-7-氯喹啉进料管，鼓风机通过管道与换热器连接，从 换热器出来的管道连接氧化釜底阀相连；循环栗的进口接釜底，出口从氧化釜封头进，并插 入氧化釜内的液面以下；硝酸进口与循环物料管线相连。 换热器和氧化釜都采用导热油加热，循环管道和硝酸进料管都采用导热油伴热。 循环栗和硝酸栗的出料口管上均设有止回阀。 利用本专利技术的装置氧化3,8_二甲基-7-氯喹啉生产喹草酸的方法的具体步骤如 下： (1)打开换热器的导热油进出口阀门，开启鼓风机，预热空气； (2)开启相关阀门，将3,8_二甲基-7-氯喹啉放入氧化釜，开启氧化釜复合式搅 拌，启动循环栗，开启导热油加热物料至90-100°C ; (3)空气预热至120-130°C后通入氧化釜，再经空气分布器均匀分布； (4)进料完毕，继续升温，温度升至120 °C时，开启硝酸计量栗，加入 80wt% -90wt%的硝酸，优选是86wt%，流量控制在20_26kg/h ; (5)氧化釜内3,8-二甲基-7-氯喹啉含量〈0.8%后，降温至100°C，放料。 本专利技术的积极效果如下： 1、本专利技术将硝酸控制在86wt%左右，既避免了稀硝酸反应速度慢、高浓度的硝酸 破坏喹啉环的缺点，又加快了反应的速度，且减少了污水数量。 2、硝酸的加入方式改为用计量栗随物料循环栗的出口物料加入； 3、釜内物料使用循环栗均混物料（关键保证气体分布器下方物料的均混）； 4、循环栗的进出口管道用导热油伴热； 5、搅拌改进为蜗轮、轴流式混合搅拌。原搅拌为单一的框式，搅拌不够充分，更换 为轴流式和涡轮式组合的混合搅拌。轴流式搅拌使釜内物料边旋转，边形成釜壁0搅拌轴 心翻滚，再经蜗轮进一步混合。使釜内所有物料都能充分的接触； 6、爸内增设热空气分布器。热空气经气体分布器作用后均勾地分布到液相中。最 终结果产量提高，硝酸用量减少，成本降低，污水减少。 7、循环栗利用液体循环是气体分布器下面的物料得到充分地混合。【附图说明】 图1是本专利技术的氧化3,8_二甲基-7-氯喹啉生产喹草酸的装置的示意图； 1鼓风机、2换热器、3氧化爸、4轴流与蜗轮混合式搅拌桨、5空气分布器、6循环 栗、7循环管道。【具体实施方式】 下面的实施例是对本专利技术的进一步详细描述。 如附图1所示，本专利技术的氧化3,8_二甲基-7-氯喹啉生产喹草酸的装置包括鼓风 机1、换热器2、氧化釜3,氧化釜3内设有的轴流与蜗轮混合式搅拌桨4、氧化釜3底部设有 空气分布器5、与釜相连的循环栗6,釜上方连有3,8-二甲基-7-氯喹啉进料管，鼓风机1 通过管道与换热器2连接，从换热器出来的管道连接氧化釜3底阀相连；循环栗6的进口接 釜底，出口从氧化釜3封头进，并插入氧化釜3内的液面以下；硝酸进口与循环物料管线7 相连。 换热器2和氧化釜3都采用导热油加热，循环管道7和硝酸进料管都采用导热油 伴热。 循环栗6和硝酸栗的出料口管上均设有止回阀。 运行实例 实施例1 将前工序的物料（约2. 6m3)转移到氧化釜，加入催化剂，开启搅拌，开氧化釜夹套 导热油进出口阀门加热。启动真空系统，给反应釜抽风，风量约30当前第1页1 2 本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种氧化3，8‑二甲基‑7‑氯喹啉生产喹草酸的装置，其特征在于：所述的生产装置包括鼓风机(1)、换热器(2)、氧化釜(3)，氧化釜(3)内设有的轴流与蜗轮混合式搅拌桨(4)、氧化釜(3)底部设有空气分布器(5)、与釜相连的循环泵(6)，釜上方连有3，8‑二甲基‑7‑氯喹啉进料管，鼓风机(1)通过管道与换热器(2)连接，从换热器出来的管道连接氧化釜(3)底阀相连；循环泵(6)的进口接釜底，出口从氧化釜(3)封头进，并插入氧化釜(3)内的液面以下；硝酸进口与循环物料管线(7)相连。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：梁斌，王作祥，
申请(专利权)人：河南颖泰农化股份有限公司，
类型：发明
国别省市：河南;41
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