本发明专利技术公开了一种钢中锑含量测定方法，属于冶金分析方法领域。为解决现有技术钢中锑含量测定使用化学试剂较多，对环境及人体有害，干扰因素多，分析速度慢的缺点，提供一种钢中锑含量测定方法，所述方法包括以下步骤：步骤一：制备试样溶液，步骤二：制备锑工作曲线标准溶液，步骤三：锑含量测定，本方法所用化学试剂较少，对环境及试验人员无害，干扰因素少，试样溶解定容后可直接上机测定，操作简便快速，测定范围为0.00001％—0.010％，测定下限较低，准确度高，适用于科研及生产中钢中锑含量的测定。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术具体涉及，属于冶金分析方法领域。
技术介绍
锑在钢中的作用一般为有害杂质，锑对钢的强度及抗弯曲能力有明显的不利影 响，致使钢产生高温脆性。因此一般控制其量甚微，要求小于〇.〇1 %。随着对冶炼钢品质要 求的提高，快速而准确地提供钢中有害元素锑的含量是钢成分分析的要求之一，从而达到 更加准确地控制冶炼成分的目的。 钢中锑含量的传统分析方法为光度法，如罗丹明-苯萃取光度法、孔雀绿-苯萃取 光度法、结晶紫-苯萃取光度法及苯基荧光酮-triton-100-聚乙烯醇光度法都是经典的分 析方法。这些光度法的最大特点是需要掩蔽较多的干扰元素，当试样中锑含量极少或高硅 试样或组成复杂的合金钢，有的干扰严重单靠掩蔽已经无法进行，不得已只能将锑分离与 富集，因而，分析流程繁琐冗长，所用试剂较多，而且使用对环境有毒害的有机试剂。GB/T 20127. 8-2006《钢铁及合金痕量元素的测定》第8部分：氢化物发生-原子荧光光谱法测定 锑含量，该方法使用氢化物-原子荧光光谱法克服传统光度法的不足，试样用酸分解，加柠 檬酸抑制基体元素的干扰，加硫脲-抗坏血酸将锑（V )还原为锑（III)，用硼氢化钾作为 还原剂，还原生成锑化氢，由载气代入石英原子化器中原子化，在特制锑空心阴极灯的发射 光激发下产生原子荧光，测量其原子荧光强度。测定范围为0. 00005% - 0. 010%。 上述方法具有使用化学试剂较多，对环境及人体有害，干扰因素多，分析速度慢的 缺点。
技术实现思路
因此，本专利技术针对现有技术钢中锑含量测定使用化学试剂较多，对环境及人体有 害，干扰因素多，分析速度慢的缺点，提供，所述方法包括以下步 骤： 步骤一：制备试样溶液 称0. 1000 g试样于聚四氟乙烯烧杯中，加入15~25mL盐硝混酸，盐硝混酸由盐 酸、硝酸、纯水按体积比1:1:3配制而成，2~3mL氢氟酸，加热溶解，冷却后转移至IOOmL塑 料容量瓶中，加纯水稀释至刻度，摇匀； 步骤二：制备锑工作曲线标准溶液 将高纯铁称样6个，分别称0. 1000 g试样于聚四氟乙烯烧杯中，加入与步骤一相 同的盐硝混酸及氢氟酸，依次分别加入1. 〇 μ g/mL的铺标准溶液：0mL、0. 50mL、l. OOmU 2. OOmL、5. OOmL、10.0 OmL，加热溶解，冷却后转移至6个IOOmL塑料容量瓶中，加纯水稀释至 刻度，获得不同锑含量的溶液，摇匀，配制成6个点的锑工作曲线标准溶液； 步骤三：锑含量测定 使用电感耦合等离子体质谱仪测定试样溶液及6个锑工作曲线标准溶液，根据6 个锑工作曲线标准溶液测定的探测器的计数值绘制锑工作曲线，根据试样溶液测定的探测 器的计数值对照锑工作曲线，获得试样溶液的锑含量。 进一步的，所述步骤一中盐酸为P 1. 19,优级纯盐酸，硝酸为P 1. 42,优级纯硝 酸，氢氟酸为P 1. 13,优级纯氢氟酸。 进一步的，所述步骤二中I. 0 μ g/mL的铺标准溶液由1000 μ g/mL的铺标准溶液稀 释而成，高纯铁中Fe>99. 98%。 进一步的，所述步骤三测定试样溶液及工作曲线标准溶液时同时以6. 0 μ g/L的 铑标准溶液作为内标元素进行测定，或在试样溶液及锑工作曲线标准溶液中加入铑标液配 制成含6. 0 μ g/L的铑标准溶液的混合溶液。 进一步的，所述步骤三的6. 0 μ g/L铭标准溶液由1000 μ g/mL的铭标准溶液稀释 而成。 进一步的，所述步骤三中使用ELAN DRC-e电感耦合等离子体质谱仪。 进一步的，所述ELAN DRC-e电感耦合等离子体质谱仪的工作参数为：正向功率为 1100W，等离子气流量为15L/min，辅助气流量为I. 2L/min，载气流量为0. 87L/min，溶液提 升量为I. 5mL/min，分辨率为0. 8±0. 1，扫描次数为3,重复次数为3,测量点/峰为3,测量 方式为跳峰。 进一步的，所述步骤一及步骤二中加纯水稀释至100mL，步骤二中相当于溶液锑含 量分别为：〇·〇〇%，〇· 0005%，0· 0010%，0· 0020%，0· 0050%，0· 010%。 进一步的，所述锑含量测定方法，选用121Sb作为测量同位数。 本专利技术的有益效果在于：本专利技术的方法钢试样用盐硝混酸、氢氟酸低温加热溶解 后，冷却，以水定容。所用化学试剂较少，对环境及试验人员无害，干扰因素少，试样溶解定 容后可直接上机测定，操作简便快速，测定范围为0.00001% - 0.010%，测定下限较低，准 确度高，满足了科研和生产的需求。【附图说明】 图1为本专利技术的流程图。【具体实施方式】 下面结合附图对本专利技术的【具体实施方式】进行说明： 本【具体实施方式】的方法步骤如图1所示， 步骤一：制备试样溶液 取三种标准样品，分别为，碳素钢材字229，5CrMnMo材字245，17MnVNb YSBC 11247-2007标准样品，称每种标准样品0. 1000 g试样于聚四氟乙烯烧杯中，加入15~25mL 盐硝混酸，盐硝混酸由盐酸、硝酸、纯水按体积比1:1:3配制而成，2~3mL氢氟酸，加热溶 解，冷却后转移至塑料容量瓶中，加纯水稀释至IOOmL刻度，摇匀，盐酸为P 1. 19,优级纯盐 酸，硝酸为P 1. 42,优级纯硝酸，氢氟酸为P 1. 13,优级纯氢氟酸，加入用1000 μ g/mL的铭 标准溶液稀释而成的6. 0 μ g/L的铑标准溶液作为内标元素，用来校正基体效应。 步骤二：制备锑工作曲线标准溶液 将高纯铁称样6个，分别称0. 1000 g试样于聚四氟乙烯烧杯中，加入与步骤一相 同的盐硝混酸及氢氟酸，依次分别加入1.0 μ g/mL的铺标准溶液：0mL、0. 50mL、l. OOmL、 2. 00mL、5. OOmUlO. OOmL，加热溶解，冷却后转移至6个塑料容量瓶中，加纯水稀释至IOOmL 刻度，相当于锑含量分别为：〇.〇〇%，〇. 0005%，0. 0010%，0. 0020%，0. 0050%，0. 010%，摇 勾，配制成6个点的铺工作曲线标准溶液，I. 0 μ g/mL的铺标准溶液由1000 μ g/mL的铺标 准溶液稀释而成，高纯铁中Fe>99. 98%。 步骤三：锑含量测定 使用ELAN DRC-e电感耦合等离子体质谱仪测定三种标准样品试样溶液及6个锑 工作曲线标准溶液时，同时以6. 0 μ g/L的铑标准溶液作为内标元素进行测定，也可以在试 样溶液及锑工作曲线标准溶液中加入铑标液配制成含6. 0 μ g/L的铑标准溶液的混合溶 液。 设定工作参数为：正向功率为1100W，等离子气流量为15L/min，辅助气流量为 I. 2L/min，载气流量为0. 87L/min，溶液提升量为I. 5mL/min，分辨率为0. 8±0. 1，扫描次数 为3,重复次数为3,测量点/峰为3,测量方式为跳峰，质谱仪通过计算机自动算出试样的分 析结果。原理是根据6个锑工作曲线标准溶液测定的探测器的计数值绘制锑工作曲线，根 据试样溶液测定的探测器的计数值对照锑工作曲线，获得试样溶液的锑含量。 测定结果如表1所示： 表 1 由表1可以看出，三个标样的测定值与其标准值的误差参照GB本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种钢中锑含量测定方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：步骤一：制备试样溶液称0.1g试样于聚四氟乙烯烧杯中，加入15～25mL盐硝混酸，盐硝混酸由盐酸、硝酸、纯水按体积比1:1:3配制而成，2～3mL氢氟酸，加热溶解，冷却后转移至100mL塑料容量瓶中，加纯水稀释至刻度,摇匀；步骤二：制备锑工作曲线标准溶液将高纯铁称样6个，分别称0.1000g于聚四氟乙烯烧杯中，加入与步骤一相同的盐硝混酸及氢氟酸，依次分别加入1.0μg/mL的锑标准溶液：0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL，加热溶解，冷却后转移至6个100mL塑料容量瓶中，加纯水稀释至刻度，获得不同锑含量的溶液，摇匀，配制成6个点的锑工作曲线标准溶液；步骤三：锑含量测定使用电感耦合等离子体质谱仪测定试样溶液及6个锑工作曲线标准溶液，根据6个锑工作曲线标准溶液测定的探测器的计数值绘制锑工作曲线，根据试样溶液测定的探测器的计数值对照锑工作曲线，获得试样溶液的锑含量。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：薛玉兰，王宴秋，刘钢耀，刘建华，
申请(专利权)人：内蒙古包钢钢联股份有限公司，
类型：发明
国别省市：内蒙古;15
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。