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一种磁控溅射用BZT靶材的制备方法技术

技术编号:12307152 阅读:101 留言:0更新日期:2015-11-11 16:43
本发明专利技术公开了一种磁控溅射用BZT(锆钛酸钡)靶材的制备方法,先按照BZT的分子式Ba(ZrxTi1-x)O3且0<x<1的摩尔质量比,将原料BaCO3、ZrO2和TiO2进行混合,球磨后于1000~1200℃进行预烧,再外加0.5~5wt%的PVA,进行二次球磨,再经过烘干、过筛后,压制成型为坯体;再对坯体于600~800℃排胶,再于1300~1400℃烧结,制得BZT靶材。本发明专利技术首次采用固相法,提供的BZT靶材直径为32mm~80mm,可以满足不同尺寸要求的磁控溅射需要,适合不同性能要求,且表面平整,靶材翘曲度<5%。

【技术实现步骤摘要】
一种磁控溅射用BZT靶材的制备方法
本专利技术属于电子信息材料与元器件领域,特别涉及一种用于制备BZT(锆钛酸钡)薄膜的BZT靶材的制备方法。
技术介绍
铁电材料是一大类功能材料,具有压电效应、电致伸缩效应、热电效应、介电调谐等可供技术应用的物理特性,在信息存储、压电换能、热电摄像技术、压电点火、热电探测等一些列高新
拥有广泛的应用。可以显著提高电子装备的运行水平,使其实现轻质化、功能化和高性能化,对下一代电子装备的小型化、信息化和高智能化等都起着举足轻重的作用。钛酸钡(BaTiO3)是典型的钙铁矿型铁电材料,它具有很高的介电常数,被用来作为电容器材料,已成为高频电路元件中不可缺少的材料,而其也正在广泛地被应用于介电调谐、调频和存储等方面。此外现代生产中越重视生态及绿色环保,由于BaTiO3基固溶体中不含有毒铅元素,它的应用受到越来越多研究者的关注。BZT(锆钛酸钡)是以BaTi03为基进行离子掺杂改性后的复合钙钛矿结构的陶瓷材料,也是一种铁电材料,在铁电动态随机存取存储器(DRAM)领域具有很好的应用前景。DRAM是现在半导体发展的核心技术,DRAM的密度的增加取决于其电容器尺寸的缩小,或者选用具有很高介电常数的材料。具有良好介电性能的薄膜材料同时兼具上述两个优势,使得DRAM的存储密度大幅提高。薄膜器件不同陶瓷等块体材料,其优点是体积小、重量轻、工作频率可以提高、易制造,表面光滑致密,而且可以通过改变薄膜厚度、基片类型和电形状等来调整器件的性能。BZT薄膜制备方法分为化学法和物理方法。主要有激光脉冲沉积法,磁控溅射法,金属有机物化学沉积法,溶胶凝胶法等。磁控溅射法属于物理方法,它能够以较低的成本制备实用的大面积薄膜,制膜过程可以采用陶瓷靶材,也可以在氧气气氛中使用金属或者合金靶材。采用磁控溅射方法制备BZT薄膜,制备与磁控溅射设备相匹配的BZT陶瓷靶材是至关重要的,传统方法制备的BZT陶瓷靶材表面平整度较低、翘曲度高等缺点,与磁控溅射设备匹配不好并且在溅射过程中靶材容易断裂等缺点,不能制备出高质量的BZT薄膜。
技术实现思路
本专利技术的目的,是克服传统方法制备BZT陶瓷靶材表面平整度较低、翘曲度高等缺点,提供一种能够与磁控溅射设备相匹配、能满足工业化大量制备BZT薄膜要求的一种磁控溅射用BZT靶材的制备方法,本专利技术通过如下技术方案予以实现。一种磁控溅射用BZT靶材的制备方法,步骤如下:(1)配制原料按照BZT即锆钛酸钡的化合物分子式Ba(ZrxTi1-x)O3,其中0<x<1的元素摩尔质量比,将BaCO3、ZrO2、TiO2三种原料进行混合;(2)一次球磨将步骤(1)混合后的原料,按照原料与去离子水和锆球的质量比为1:1:1进行球磨,球磨时间为4~8小时;(3)预烧将步骤(2)一次球磨后的原料烘干,再于1000~1200℃进行预烧,保温2~4小时;(4)二次球磨将步骤(3)预烧后的原料,外加0.5~5wt%的PVA,按照原料与去离子水和锆球的质量比为1:1:1进行球磨,球磨时间为10~14小时;(5)过筛将步骤(4)二次球磨后原料进行烘干,烘干后过40~200目筛;(6)成型将步骤(5)过筛后的粉粒放入压片机中压制成型为坯体;(7)排胶将步骤(6)成型后的坯体放入低温炉中进行排胶,排胶温度为600~800℃;(8)烧结将步骤(7)排胶后的坯体于1300~1400℃高温烧结,升温速率1-5℃/min,保温时间为3~6小时,制得磁控溅射用BZT靶材。所述步骤(1)的原料为分析纯试剂。所述步骤(6)压制成型的坯体直径为40~100mm,工作压力为50-150Mpa,保压时间为1-5min。所述步骤(7)的排胶温度为700℃。所述步骤(8)的烧结温度为1350℃,保温时间为4小时。所述步骤(8)将坯体置于高温炉中进行烧结的烧结方式,采用压烧方法以防止靶材弯曲变形。本专利技术的有益效果:本专利技术首次采用固相法制得磁控溅射用的BZT靶材,提供的烧结后靶材直径为32mm~80mm,可以满足不同尺寸要求的磁控溅射用的BZT靶材,以制备不同性能要求的BZT薄膜,且表面平整,靶材翘曲度<5%。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术作进一步描述。实施例1(1).配料制备BZT靶材所用原料采用分析纯的BaCO3、ZrO2、TiO2,按照BZT的化合物分子式Ba(ZrxTi1-x)O3,(x=0.15),三种原料按照Ba(Zr0.15Ti0.85)O3中元素的摩尔质量比进行混合。(2).原料一次球磨上述三种原材料混合后,按照原料与去离子水和锆球的质量比为1:1:1,球磨6小时。(3).预烧原料一次球磨完成后将原料烘干,放入中温炉中于1200℃进行预烧,升温速率为5℃/min,保温为2小时。(4).原料二次球磨预烧完成之后,加入2wt%的PVA,按照原料与去离子水和锆球的质量比为1:1:1,二次球磨12小时。(5).过筛将二次球磨后的原料烘干,烘干之后的原料再过80目筛。(6).压片成型将过筛之后的粉粒放入压片机进行压片,坯体直径为40mm,厚度为3mm,为使靶材坯体在压制过程中受力均匀,本专利技术首次采用等静压技术,工作压力为50Mpa,保压时间为3min。(7).排胶将压片完成后的生坯放入低温炉进行排胶,排胶温度700℃。(8).烧结将排胶完成后的坯体于1375℃进行高温烧结,烧结过程中,采用压烧方法防止靶材弯曲变形,升温速率5℃/min,保温时间为2小时,制得磁控溅射用BZT靶材。烧结完成之后的BZT靶材直径缩小为30mm。实施例2(1).配料制备BZT靶材所用原料采用分析纯的BaCO3、ZrO2、TiO2,按照BZT的化合物分子式Ba(ZrxTi1-x)O3(x=0.1),三种原料按照Ba(Zr0.1Ti0.9)O3中元素的摩尔质量比进行混合。(2).原料一次球磨上述三种原材料混合后,按照原料与去离子水和锆球的质量比为1:1:1,球磨6小时。(3).预烧一次球磨完成后将原料烘干,放入中温炉于1100℃进行预烧,升温速率为5℃/min,保温时间为4小时。(4).原料二次球磨在预烧完成后的原料中加入1wt%的PVA,按照原料与去离子水和锆球的质量比为1:1:1,二次球磨12小时。(5).过筛将二次球磨后的原料烘干,再过80目筛。(6).压片成型将过筛之后的粉粒放入压片机进行压片,坯体直径为50mm,厚度为3mm,为使靶材坯体在压制过程中受力均匀,本专利技术首次采用等静压技术,工作压力为100Mpa,保压时间为4min。(7).排胶将压片完成后的生坯放入低温炉进行排胶,排胶温度700℃。(8).烧结将排胶完成后的坯体于1350℃进行高温烧结,烧结过程中,采用压烧方法防止靶材弯曲变形,升温速率为4℃/min,保温时间为4小时,制得磁控溅射用BZT靶材。烧结完成之后的BZT靶材直径缩小为40mm。实施例3(1).配料按照BZT的化合物分子式Ba(ZrxTi1-x)O3(x=0.2),三种原料按照Ba(Zr0.2Ti0.8)O3中元素的摩尔质量比进行混合。(2).原料一次球磨上述三种原材料混合后,按照原料与去离子水和锆球的质量比为1:1:1,球磨6小时。(3).预烧一次球磨完成后将原料烘干,放入中温炉于1100℃进本文档来自技高网
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【技术保护点】
一种磁控溅射用BZT靶材的制备方法,步骤如下:(1)配制原料按照BZT即锆钛酸钡的化合物分子式Ba(ZrxTi1‑x)O3,其中0<x<1的元素摩尔质量比,将BaCO3、ZrO2、TiO2三种原料进行混合;(2)一次球磨将步骤(1)混合后的原料,按照原料与去离子水和锆球的质量比为1:1:1进行球磨,球磨时间为4~8小时;(3)预烧将步骤(2)一次球磨后的原料烘干,再于1000~1200℃进行预烧,保温2~4小时;(4)二次球磨将步骤(3)预烧后的原料,外加0.5~5wt%的PVA,按照原料与去离子水和锆球的质量比为1:1:1进行球磨,球磨时间为10~14小时;(5)过筛将步骤(4)二次球磨后原料进行烘干,烘干后过40~200目筛;(6)成型将步骤(5)过筛后的粉粒放入压片机中压制成型为坯体;(7)排胶将步骤(6)成型后的坯体放入低温炉中进行排胶,排胶温度为600~800℃;(8)烧结将步骤(7)排胶后的坯体于1300~1400℃高温烧结,升温速率1‑5℃/min,保温时间为3~6小时,制得磁控溅射用BZT靶材。

【技术特征摘要】
1.一种磁控溅射用BZT靶材的制备方法,步骤如下:(1)配制原料按照BZT即锆钛酸钡的化合物分子式Ba(ZrxTi1-x)O3,其中0<x<1的元素摩尔质量比,将BaCO3、ZrO2、TiO2三种原料进行混合;(2)一次球磨将步骤(1)混合后的原料,按照原料与去离子水和锆球的质量比为1:1:1进行球磨,球磨时间为4~8小时;(3)预烧将步骤(2)一次球磨后的原料烘干,再于1000~1200℃进行预烧,保温2~4小时;(4)二次球磨将步骤(3)预烧后的原料,外加0.5~5wt%的PVA,按照原料与去离子水和锆球的质量比为1:1:1进行球磨,球磨时间为10~14小时;(5)过筛将步骤(4)二次球磨后原料进行烘干,烘干后过40~200目筛;(6)成型将步骤(5)过筛后的粉粒放入压片机中压制成型为坯体;(7)排胶将步骤(6)成型后的坯体放入低温炉中进行排胶,排胶温度为600~800℃;(8)烧...

【专利技术属性】
技术研发人员:李玲霞孙正郑浩然罗伟嘉
申请(专利权)人:天津大学
类型:发明
国别省市:天津;12

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