本发明专利技术公开了2-乙基己酸双三羟甲基丙烷酯及其一种制备方法，其分子式为C44H82O9，具有结构式如下：制备方法为对于采购来的当前批次的双三羟甲基丙烷和2-乙基己酸，先根据所用双三羟甲基丙烷分子中羟基的数量来确定和2-乙基己酸进行完全的酯化反应所需的理论摩尔配比，或根据以前对于这类原料形成的经验摩尔配比来进行若干次小试试验，当本次小试样品满足条件后，结束试验，并以最后一次小试试验的原料批次和原料配比作为规模化生产的原料配比来进行生产。本发明专利技术的优点在于：本发明专利技术的2-乙基己酸双三羟甲基丙烷酯制备工艺可以使得原料得到充分的利用，减少了产品后处理的麻烦。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于有机化学原料制造领域，公开了一种用双三羟甲基丙烷和2-乙基己 酸通过酯化反应得到的2-乙基己酸双三羟甲基丙烷酯，还涉及一种2-乙基己酸双三羟甲 基丙烷酯的制备工艺。
技术介绍
在众多的脂肪酸酯中，有一类脂肪酸酯具有季碳原子的特殊结构，又称新戊基结 构，典型的例子如：季戊四醇脂肪酸酯、双季戊四醇脂肪酸酯、三羟甲基丙烷脂肪酸酯、双三 羟甲基丙烷脂肪酸酯、新戊二醇脂肪酸酯，它们备受人们的青睐。因为这些新戊基脂肪酸酯 的羰基的0位碳原子上没有氢原子，所以不能和酯基的醇部分的碳和氢形成六原子环状 的共振结构，只有高能量才能破坏这样的酯结构，这使得新戊基多元醇脂肪酸酯的抗氧化 性和抗消去反应的稳定性很好。因而新戊基多元醇脂肪酸酯具有其它酯类无可比拟的优越 性，成为目前润滑油中的高端合成酯的最佳选择。 新戊基多元醇脂肪酸酯不仅热氧化安定性好、热分解温度高，而且耐低温性能好、 在环境中易降解，可以用作润滑油的合成基础油和金属乳制过程中的润滑剂，所以越来越 受到人们的重视。 虽然人们已经合成出了众多的新戊基多元醇脂肪酸酯，但是用双三羟甲基丙烷 (又称二-三轻甲基丙烷，Di-trimethylolpropane)和2-乙基己酸在酸性催化剂的作用下 进行酯化反应来合成2-乙基己酸双三羟甲基丙烷酯的报道很少。 双三羟甲基丙烷是一种有四个醇羟基、具有新戊基结构的化合物。它不像季戊四 醇一样，它的醇羟基不是连接在一个碳原子上的，不至于和酸进行酯化反应后形成立体状 的分子，而是分散在两个碳原子上的，因而可以形成平面型的分子。由于双三羟甲基丙烷 的分子量较大，所以用双三羟甲基丙烷来合成的新戊基多元醇脂肪酸酯虽然具有较高的粘 度，但是分子中的位阻效应不是很明显，可以应用于需要高粘度润滑剂的场合。 2-乙基己酸是一种常见、易得的饱和脂肪酸，而且因为其是带支链的酸，所以不仅 其本身的凝固点较低，而且用其来合成出的新戊基多元醇脂肪酸酯的倾点也比较低，使得 产品不仅可以耐高温，而且可以耐低温，处于液态的温度范围较宽。用饱和脂肪酸合成得到 的合成酯，其抗氧化的稳定性也会比较好。 当今合成新戊基多元醇脂肪酸酯类产品的工艺文献不少，不外乎采用直接酯化法 和酯交换法。酯交换法由于要用到碱性催化剂，且会产生低级脂肪醇等有易燃和爆炸危险 的副产品，所以实际上用得不多。即使是采用直接酯化法，大都是采用某种原料过量来促使 反应正向进行，这在后续的提纯、精制过程中就会遇到过量的原料和产物分离的困难。即使 采用分子精馏等手段来脱除某种过量的原料，就算能够脱得很彻底，也必然会引起目标产 物得率的下降，而且由此分离过程带来的能耗也是不容忽视的，因而很难合成出价格有竞 争性的产品来。 有些文献反映的当前生产工艺显示，在合成新戊基多元醇脂肪酸酯的过程中，采 用溶剂或带水剂来提高脱水的效率，使酯化反应不至于在较高温度下才能进行彻底。然而 采用这样的工艺带来的一个可怕的效果就是最终要让这些溶剂或带水剂和产物实现彻底 的分离也很困难。而少量的低沸点溶剂或带水剂的存在会导致产品的闪点明显下降，给产 品在高温下使用带来隐患。 还有些文献反映的当前生产工艺显示，为了提高酯化率、减少反应的时间，往往采 用脂肪酸过量的办法来进行反应，然后对产物进行后处理。在对产品的后处理方面，大都采 用中和、水洗和分相等提纯手段。采用这样的技术带来的后果是这些酸性的原料会有损失、 单耗难以达到理想的水平、生产成本居高不下。在中和过程中产生的盐难以除去，要对处在 废水中的盐进行符合环保要求的处理也是一件令人非常头痛的事情。在后处理的过程中因 为用到了碱性物质，还可能发生已经合成出来的酯再发生皂化反应的情况，使得产物在后 续的使用过程中出现问题。 翻翻公开的关于合成酯的工艺资料，可以发现当前的工艺技术中在催化剂的选择 方面，大都摒弃传统的催化剂，改用各式各样的负载或复合催化剂。其实制备各种新型的催 化剂的成本就比较高，而且这些新型的催化剂的催化效果还不如传统催化剂好。即使有些 固体催化剂可以回收，但是随着在使用过程中固载催化剂的有效成分不断被洗脱，实际上 这些催化剂可以重复使用的寿命有限。 由于原料的来源不同，生产工艺也不尽相同，不同批次原料的纯度、杂质含量等指 标存在着细微的波动，所以要生产出合格的新戊基多元醇脂肪酸酯，也需要针对不同批次 原料的特点进行小试摸索，合理调整原料的配比才行。 针对现有生产新戊基多元醇脂肪酸酯类产品工艺的不足以及不同批次间原料的 质量波动，有必要考虑控制生产成本和兼顾产品质量的均衡性，采用易得的对甲苯磺酸作 为催化剂，结合靠小试来确定不同批次原料间合理的配比，来经济、合理地生产2-乙基己 酸双三羟甲基丙烷酯。
技术实现思路
本专利技术的目的是公开了一种用双三羟甲基丙烷和2-乙基己酸通过酯化反应得到 的2-乙基己酸双三羟甲基丙烷酯，还提供一种采用对甲苯磺酸为催化剂，结合靠小试来调 整、确定不同批次原料间合理的配比，经济、合理的2-乙基己酸双三羟甲基丙烷酯的制备 工艺。 为解决上述技术问题，本专利技术的技术方案为：2_乙基己酸双三羟甲基丙烷酯，其 创新点在于：其分子式为C44HS209，具有结构式如下：一种上述的2-乙基己酸双三羟甲基丙烷酯的制备方法，其创新点在于：所述制备工艺 相应的反应方程式如下：对于采购来的当前批次的双三羟甲基丙烷和2-乙基己酸，先根据所用双三羟甲基丙 烷分子中羟基的数量来确定和2-乙基己酸进行完全的酯化反应所需的理论摩尔配比，或 根据以前对于双三羟甲基丙烷和2-乙基己酸形成的经验摩尔配比来选择当前小试的摩尔 比； 采用对甲苯磺酸作为催化剂，在通氮气的情况下依靠加热进行酯化反应，并通过收 集装置收集随氮气带出的水，观察到收集装置中在5~20分钟内不再有水脱出后，取 样，测定样品的酸值，通过一次或多次小试摩尔配比的调整使得当前小试样品满足酸值 ^ 1. 5mgK0H/g； 加入活性炭，继续加热搅拌〇. 5~2h，然后停止加热，等小试样品冷却到50~70°C时， 趁热在铺有硅藻土和中速定量滤纸的布氏漏斗中进行抽滤，将抽滤瓶中的产物转移到试剂 瓶中，按照GB/T7305- 2003规定的方法，测定合成液和水的分离性；如果测得的结果显示 高速搅拌结束后在静置的三十分钟时间内后，乳化层的体积小于3mL，则表示该合成液和水 的分离性良好，结束该次小试； 以本次小试中酸值< 1. 5mgKOH/g且合成液和水的分离性也符合要求的小试摩尔配比 作为当前批次原料的原料配比来进行规模化生产。 进一步地，所述具体步骤如下： 步骤S1:对于采购来的当前批次的双三羟甲基丙烷和2-乙基己酸，计算所用双三羟 甲基丙烷分子中羟基的数量来确定和2-乙基己酸进行完全的酯当前第1页1 2 3 4 本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种2‑乙基己酸双三羟甲基丙烷酯，其特征在于：其分子式为C44H82O9，具有结构式如下：。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：薛建军，潘洁，马俊华，周淼，
申请(专利权)人：百川化工如皋有限公司，无锡百川化工股份有限公司，百川化工销售如皋有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32
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