一种制备Fe2O3‑HNTs纳米杂化材料的方法技术

技术编号:12305995 阅读:115 留言:0更新日期:2015-11-11 15:48
本发明专利技术公开了一种制备Fe2O3‑HNTs纳米杂化材料的方法,其反应步骤如下:配制成10‑40g/L的FeCl3溶液然后超声搅拌20min;将三氯化铁(FeCl3)同埃络石(HNTs)的质量比为2.5‑3.5:1的埃洛石纳米管分散于去离子水中,超声搅拌10min;配置0.5%聚乙烯醇溶液;40℃水浴强烈搅拌下,将埃洛石纳米管悬浮液缓慢滴加到三氯化铁溶液中,搅拌10min后滴加10ml0.5%的聚乙烯醇溶液,强烈搅拌10min后加入5g尿素,继续反应30min后,升温至80度后用10%氨水调节pH至7‑9后继续反应4h,将反应产物离心分离,用蒸馏水反复清洗,真空烘干,研磨,在350℃下煅烧3h,及得到Fe2O3‑HNTs杂化材料。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及埃洛石纳米管杂化材料的制备方法。
技术介绍
埃洛石纳米管(HNTs)作为一种新型的天然纳米材料,具有良好的生物兼容性,独特的管状结构与性质,具有很高的强度、优良的增韧性能、特殊的表面性质是一种理想的纳米填料,在很大程度上能够代替碳纳米管。但是其高的长径比以及非常大的表面能使得其不易分散。为了更好的发挥其优异的性能,通过有机改性表面修饰,比如硅烷偶联剂的表面改性来改善其分散性。埃洛石纳米管由于具有良好的力学性能及抗腐蚀性能,使其受到广泛的关注,由于其硬度不够,使其耐磨性能较低,作为一种无机纳米材料纳米管非常容易发生团聚,限制了其应用范围。对此,人们选择对其表面进行改性,在其表面接枝有机基团改性其表面,但有机基团改性只改善了其分散性,其作为无机填料的耐磨性未得到提高。
技术实现思路
本专利技术通过化学沉积法制备了三氧化二铁_埃络石(Fe203-HNTs)的纳米杂化材料,在埃洛石纳米管外表面负载了一层纳米金属颗粒Fe203,通过制备Fe203-HNTs的杂化材料,这样不仅可以将Fe203的较好的耐磨性能与HNTs优良的增韧性能结合起来,而且还能适当降低埃洛石纳米管的表面能,降低HNTs的团聚程度。本专利技术第一次采用化学共沉淀法制备了 Fe203-HNTs纳米杂化材料,优化了制备方法,在体系pH为7. 5-8. 5时,采用聚乙烯醇作为表面活性剂,尿素水解时得到的负载效果最佳。【附图说明】图1不同pH时Fe203-HNTs杂化材料SEM图片其中:图1-1为反应体系pH为10时放大30000倍的杂化材料电镜图片;图1-2为反应体系pH为10时放大50000倍的杂化材料电镜图片;图1-3为反应体系pH为8时放大30000倍的杂化材料电镜图片;图1-4为反应体系pH为8时放大50000倍的杂化材料电镜图片;图1-5为反应体系pH为6时放大30000倍的杂化材料电镜图片图1-6为反应体系pH为6时放大50000倍的杂化材料电镜图片。图2添加与未添加尿素Fe203-HNTs杂化材料SEM图片其中:图2-1为未加尿素时放大30000倍的Fe203_HNTs杂化材料电镜图片,图2-2为未加尿素时放大50000倍的Fe203_HNTs杂化材料电镜图片,图2-3为加入尿素时放大30000倍的Fe203_HNTs杂化材料电镜图片。图2-4为加入尿素时放大50000倍的Fe203_HNTs杂化材料电镜图片。图3不同三氯化铁浓度Fe203-HNTs杂化材料SEM图片其中:图3-1为FeC13浓度为10g/L时Fe203_HNTs杂化材料放大30000倍电镜图片,图3-2为FeC13浓度为10g/L时Fe203_HNTs杂化材料放大50000倍电镜图片,图3-3为FeC13浓度为20g/L时Fe203_HNTs杂化材料放大30000倍电镜图片,图3-4为FeC13浓度为20g/L时Fe203_HNTs杂化材料放大50000倍电镜图片,图3-5为FeC13浓度为30g/L时Fe203_HNTs杂化材料放大30000倍电镜图片,图3-6为FeC13浓度为30g/L时Fe203_HNTs杂化材料放大50000倍电镜图片,图3-7为FeC13浓度为40g/L时Fe203_HNTs杂化材料放大30000倍电镜图片;图3-8为FeC13浓度为40g/L时Fe203_HNTs杂化材料放大50000倍电镜图片图4添加与未添加聚乙烯醇Fe203-HNTs杂化材料SEM图片其中:图4-1为未添加聚乙烯醇Fe203_HNTs杂化材料分别放大30000倍SEM图片,图4-2为未添加聚乙烯醇Fe203_HNTs杂化材料分别放大50000倍SEM图片,图4-3为添加聚乙烯醇Fe203_HNTs杂化材料分别放大30000倍SEM图片图4-4为添加聚乙烯醇Fe203_HNTs杂化材料分别放大50000倍SEM图片图5 Fe203-HNTs杂化材料XRD谱图图6 Fe203-HNTs杂化材料TGA曲线。【具体实施方式】实施例1 Fe203-HNTs杂化材料样品1的制备取0. 6g的三氯化铁(FeCl3)溶解于20ml去离子水,配制成30g/L的FeCl3溶液然后超声搅拌20min。将0. 2g的埃洛石纳米管分散于100ml去离子水中,超声搅拌lOmin,配置0. 5 %的聚乙烯醇溶液,40度水浴在强烈搅拌下,将埃洛石纳米管悬浮液缓慢滴加到三氯化铁溶液中,搅拌lOmin后滴加10ml 0. 5%的聚乙稀醇溶液,强烈搅拌lOmin后加入5g尿素,继续反应30min后,升温至80度后用10%氨水调节pH至8后继续反应4h,将反应产物离心分离,用蒸馏水反复清洗,真空烘干,研磨,在350°C下煅烧3h,及得到Fe203-HNTs杂化材料0. 48go实施例2 Fe203-HNTs杂化材料样品2的制备取0. 6g的三氯化铁(FeCl3)溶解于20ml去离子水,配制成30g/L的FeCl3溶液然后超声搅拌20min。将0. 2g的埃洛石纳米管分散于100ml去离子水中,超声搅拌lOmin,配置0. 5 %的聚乙烯醇溶液,40度水浴在强烈搅拌下,将埃洛石纳米管悬浮液缓慢滴加到三氯化铁溶液中,搅拌lOmin后滴加10ml 0. 5%的聚乙稀醇溶液,强烈搅拌lOmin后加入5g尿素,继续反应30min后,升温至80度后用10%氨水调节pH至6后继续反应4h,将反应产物离心分离,用蒸馏水反复清洗,真空烘干,研磨,在350°C下煅烧3h,及得到Fe203-HNTs杂化材料0. 48go实施例3 Fe203-HNTs杂化材料样品3的制备取0. 6g的三氯化铁(FeCl3)溶解于20ml去离子水,配制成30g/L的FeCl3溶液然后超声搅拌20min。将0. 2g的埃洛石纳米管分散于100ml去离子水中,超声搅拌lOmin,配置0. 5 %的聚乙烯醇溶液,40度水浴在强烈搅拌下,将埃洛石纳米管悬浮液缓慢滴加到三氯化铁溶液中,搅拌lOmin后滴加10ml 0. 5%的聚乙稀醇溶液,强烈搅拌lOmin后加入5g尿素,继续反应30min后,升温至80度后用10%氨水调节pH至10后继续反应4h,将反应产物离心分离,用蒸馏水反复清洗,真空烘干,研磨,在350°C下煅烧3h,及得到Fe203-HNTs杂化材料0. 48go实施例4 Fe203-HNTs杂化材料样品4的制备取0. 4的三氯化铁(FeCl3)溶解于20ml去离子水,配制成20g/L的FeCl3溶液然后超声搅拌20min。将0. 2g的埃洛石纳米管分散于100ml去离子水中,超声搅拌lOmin,配置0. 5 %的聚乙烯醇溶液,40度水浴在强烈搅拌下,将埃洛石纳米管悬浮液缓慢滴加到三氯化铁溶液中,搅拌lOmin后滴加10ml 0. 5%的聚乙稀醇溶液,强烈搅拌lOmin后加入5g尿素,继续反应30min后,升温至80度后用10%氨水调节pH至8后继续反应4h,将反应产物离心分离,用蒸馏水反复清洗,真空烘干,研磨,在350°C下煅烧3h,及得到Fe203-HNTs杂化材料0. 38go实施例5 Fe203-HNTs杂化材料样品5的制备取0. 8g的三氯化铁(FeCl3)溶解于20ml去离子水,配制成40g/L的FeCl3本文档来自技高网...
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【技术保护点】
一种制备Fe2O3‑HNTs纳米杂化材料的方法,其反应步骤如下:1)配制成10‑40g/L的FeCl3溶液然后超声搅拌20min;将三氯化铁(FeCl3)同埃络石(HNTs)的质量比为2.5‑3.5:1的埃洛石纳米管分散于去离子水中,超声搅拌10min;配置0.5%聚乙烯醇溶液;2)40℃水浴强烈搅拌下,将埃洛石纳米管悬浮液缓慢滴加到三氯化铁溶液中,搅拌10min后滴加10ml0.5%的聚乙烯醇溶液,强烈搅拌10min后加入5g尿素,继续反应30min后,升温至80度后用10%氨水调节pH至7‑9后继续反应4h,将反应产物离心分离,用蒸馏水反复清洗,真空烘干,研磨,在350℃下煅烧3h,及得到Fe2O3‑HNTs杂化材料。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:何毅丁亿鑫
申请(专利权)人:成都石大力盾科技有限公司
类型:发明
国别省市:四川;51

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