提纯出目标粉末的方法及装置制造方法及图纸

一种用金属钠还原氟钽酸钾产物中钽粉的提纯方法，该方法是先将金属钠还原氟钽酸钾产物中不含钽粉的部分切除，然后将含有钽粉的部分进行破碎后再进行钽粉与包含钽粉碱金属卤素盐分离、去除钽粉中超细颗粒及铁磁性杂质、酸洗剂溶解除杂、废酸洗剂与钽粉的分离、分盘烘干处理，得到适合后续处理的钽粉，所述装置能满足钽粉与包含钽粉碱金属卤素盐分离、去除钽粉中超细颗粒及铁磁性杂质、酸洗溶解除杂、废酸洗剂与钽粉的分离四个过程，解决了现有工艺中静态方式效率低，耗水量大、废酸洗剂与钽粉的分离效果差，解决了目前工艺劳动强度大，工作效率低的问题。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】提纯出目标粉末的方法及装置
本专利技术涉及从包含目标粉末的混合物中提纯出目标粉末的方法及装置，特别是涉及一种从用金属钠(Na)还原氟钽酸钾(K2TaF7)所得产物中提纯出钽粉的方法及装置。
技术介绍
在工业中，经常需要从包含目标粉末例如钽粉、铌粉、钽铌合金粉、一氧化铌粉的混合物中提纯出目标粉末。例如，经常需要从包含钽粉的混合物中提纯出钽粉。在电子工业中，钽粉的主要用途之一是制造钽电解电容器(以下简称钽电容器)。为满足电子装置运行速度越来越快的要求，希望钽电容器不断提高其体积比容、可靠性、高频性能，并具有低阻抗。越来越需要作为制作钽电容器阳极主要材料的钽粉具备以下特点：表面积增大以提高钽粉比容，进而提高钽电容器体积比容；纯度不断提高以提高钽电容器可靠性，特别是要求较低的O、C、K、Na、F。为了保证高比表面积的钽粉具有足够的纯度，需要消耗大量纯水。但是为了进一步推进清洁生产，需要进一步提高水利用效率，同时降低劳动强度，提高工作效率，不断满足比表面积越来越大的高比容钽粉的生产。化学方法制取钽粉通常采用金属钠(Na)还原氟钽酸钾(K2TaF7)的方法，生成产物里有钽粉、氟化钠和氟化钾，其化学方程式是：K2TaF7+5Na→Ta+5NaF+2KF在上述用金属钠(Na)还原氟钽酸钾(K2TaF7)的反应过程中，为了获得具有大的比表面积的钽粉，往往要在氟钽酸钾(K2TaF7)里加入碱金属卤化物，如氯化钠(NaCl)、氯化钾(KCl)、氟化钾(KF)、碘化钾(KI)、碘化钠(NaI)等的一种或几种的混合物作为稀释剂。为了确保K2TaF7被彻底还原，在实际生产中往往加入过量的金属钠(Na)。上述还原反应一般在700℃以上以熔盐体系进行，过量的金属钠(Na)在该条件下会将钾离子(K+)还原为金属钾(K)。同时熔盐体系中由于存在氧等杂质，将生成难溶于水的钽酸钾/偏钽酸钾、钽酸钠/偏钽酸钠，它们往往以超细颗粒(粒径100nm以下)的形式存在。如果钽酸钾/偏钽酸钾、钽酸钠/偏钽酸钠不能与钽粉分离，那么在所得到的钽粉中的K、O和Na的含量将会比较高。在上述用金属钠(Na)还原氟钽酸钾(K2TaF7)的反应过程中生成的钽粉悬浮在由氟化钠(NaF)、氟化钾(KF)以及稀释盐组成的碱金属卤化物和剩余的碱金属钠(Na)及新产生的碱金属钾(K)的熔体内，冷却后成为钽粉与上述碱金属卤化物的混合物并夹带有过剩的碱金属钠(Na)及新产生的碱金属钾(K)以及难溶于水的钽酸钾/偏钽酸钾和钽酸钠/偏钽酸钠的冷凝产物。中国专利CN102191389A提供了一种解决方法：将上述冷凝产物破碎成粒度为15mm以下的小颗粒，先在滤洗槽内用15℃～35℃的冷的去离子水滤洗到中性，然后再用40℃～100℃热的去离子水进行滤洗，洗到滤洗槽下部流出液的电导率低于10微西门子(μs/cm)，然后转入搅洗槽内用去离子水高速搅拌洗涤，之后再用酸洗溶解除杂，之后静态滤洗实现废酸液与钽粉分离，再经过烘干和筛粉，然后进行后续处理得到钽粉产品。然而，这种提纯方法存在诸多缺陷：第一，将所有碱金属卤素盐与钽粉一体进行处理，耗水量大，带入更多还原过程产生的难溶钽酸盐/偏钽酸盐，导致钽粉杂质偏高；第二，直接用冷去离子水滤洗还原得到的冷凝产物块体，冷凝产物中的碱金属钠(Na)及新产生的碱金属钾(K)与水生成高浓度强碱溶液，强碱溶液腐蚀钽粉，使钽粉收率降低，同时生成难溶于水的钽酸钾/偏钽酸钾和钽酸钠/偏钽酸钠，使钽粉中杂质增加；第三，钽粉与碱金属卤素盐分离、酸洗后废酸洗剂与钽粉的分离等过程为静态过程，效率低，水利用率低，耗水量比较大；第四，酸洗后废酸洗剂与钽粉的分离过程为静态过程，钽粉滤饼中容易出现水流死角，废酸洗剂与钽粉的分离效果差，影响钽粉质量；第五，各处理过程使用不同装置，需要多次转运，劳动强度大，工作效率低。该方法已经越来越不能满足大的比表面积的高比容钽粉的生产。可见，现有技术中从用金属钠(Na)还原氟钽酸钾(K2TaF7)所得产物中提纯出钽粉的方法仍存在劳动强度大，工作效率低，耗水量大，钽粉收率偏低，钽粉杂质偏高等缺点。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服上述现有技术的缺陷，提供一种从包含目标粉末的混合物中提纯出目标粉末的方法，特别是从用金属钠(Na)还原氟钽酸钾(K2TaF7)产物中提纯出钽粉的方法，该方法可以得到高纯度的钽粉。该钽粉特别适用于制造钽电解电容器阳极。本专利技术的另一目的提供实现以动态方式进行钽粉与碱金属卤素盐分离以及酸洗后废酸洗剂与钽粉分离的装置，而且该装置能实现钽粉与碱金属卤素盐分离、去除钽粉中超细颗粒及铁磁性杂质、酸洗溶解除杂、酸洗后洗涤剂与钽粉的分离四个过程。在本专利技术的一个实施方案中，提供了一种从包含目标粉末的混合物中提纯出目标粉末的装置，该装置从上到下包括连接在一起的两个部分，其中第一部分为圆筒形的过滤部分；第二部分为上部呈圆筒形且底部呈圆形或椭圆形的槽体，上部带有搅拌筋；其中该槽体设有延伸到底部的进液管，出液管，底部设有放料阀，槽体中设有搅拌桨及任选的磁选装置；其中所述过滤部分带有可提供真空的夹层；其中所述延伸到底部的进液管顶端带有分散水流的小孔，所述出液管顶端能够为各种形状，并且任选地带有过滤部件。在本专利技术的一个实施方案中，所述第一部分和第二部分用法兰连接。在另一个实施方案中，所述第一部分和第二部分是一体化的。所述目标粉末选自钽粉、铌粉、钽铌合金粉、一氧化铌粉及其混合物。优选地，所述目标粉末是钽粉，包含钽粉的混合物是用金属钠(Na)还原氟钽酸钾(K2TaF7)得到的反应产物。在本专利技术的一个实施方案中，所述搅拌桨的形状选自条形、圆片、长方形以及其他各种形状。优选地，搅拌桨杆与槽壁呈0－30度的角度。更优选地，搅拌桨及磁选装置能够上下升降。在本专利技术的一个实施方案中，提供了一种使用如前所述的装置从包含目标粉末的混合物中提纯出目标粉末的方法。优选地，包含目标粉末的混合物是包含钽粉的混合物，该混合物是用金属钠(Na)还原氟钽酸钾(K2TaF7)得到的反应产物。优选地，包含钽粉的混合物是通过如下方式得到的：在还原容器中用金属钠(Na)还原氟钽酸钾(K2TaF7)，在反应结束后，在冷凝前停止搅拌，使钽粉沉降分层，分为不含钽粉的部分和包含钽粉的部分；将所述反应产物从还原反应容器中取出，切除不含钽粉的部分，留下包含钽粉的反应产物作为包含钽粉的混合物；任选地，将包含钽粉的混合物破碎成粒度为20mm以下块体或粉碎成粉末。应理解，此处“不含钽粉的部分”主要包含钽酸盐，基本不含有单质形式的钽。在一个具体实施方案中，本专利技术的方法包括如下步骤：A)去除碱金属卤素盐；B)去除超细颗粒；C)任选地去除铁磁性杂质；D)酸洗溶解除杂；和E)回收钽粉。本文所述的超细颗粒是指粒径100nm以下的颗粒，包括粒度为100nm以下的钽酸钾/偏钽酸钾、钽酸钠/偏钽酸钠的颗粒，它们难溶于水。特别地，本专利技术的方法对于去除粒径20nm以下的颗粒尤为有效。在本专利技术的一个实施方案中，步骤A)包括如下子步骤：1)通过进液管加入第一酸性电解质溶液例如各种无机酸和/或有机酸的混合酸，并将包含钽粉的混合物投入所述装置内，同时启动搅拌，优选地所述无机酸选自盐酸、硝酸、硫酸、氢氟酸中及它们的混合酸，特别是，所述无机酸是盐本文档来自技高网...

【技术保护点】
PCT国内申请，权利要求书已公开。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1.一种使用装置从包含目标粉末的混合物提纯出目标粉末的方法，所述混合物是用金属钠(Na)还原氟钽酸钾(K2TaF7)得到的反应产物，其中该反应产物是通过如下方式得到的：在还原容器中用金属钠(Na)还原氟钽酸钾(K2TaF7)，在反应结束后，在冷凝前停止搅拌，使钽粉沉降分层，分为不含钽粉的部分和包含钽粉的部分；将所述反应产物从还原反应容器中取出，切除不含钽粉的部分，留下包含钽粉的反应产物作为包含钽粉的混合物；将包含钽粉的混合物破碎成粒度为20mm以下块体,所述的方法包括如下步骤：A)去除碱金属卤素盐；B)去除超细颗粒；C)去除铁磁性杂质；D)酸洗溶解除杂；和E)回收钽粉，其中步骤A)包括如下子步骤：1)通过进液管加入第一酸性电解质溶液并将包含钽粉的混合物投入所述装置内，同时启动搅拌，所述第一酸性电解质溶液为各种不产生沉淀的无机酸和/或不产生沉淀的有机酸的一种和/或几种的混合酸，其中无机酸选自盐酸、硝酸、硫酸、氢氟酸中及它们的混合酸；2)将抽空泵连接到该装置的夹层，并启动抽空泵；3)通过所述进液管从底部不断加入第二酸性电解质溶液为各种不产生沉淀的无机酸和/或不产生沉淀的有机酸的混合酸，保持搅拌和抽空，使水溶液通过过滤膜，与粉末分离，在装置内水溶液由碱性降低到pH值为4-6后，加入纯水代替酸性电解质溶液，继续洗涤，直到装置内水溶液电导率低于2,000微西门子(μs/cm)，然后停止搅拌，停止加入纯水、停止抽空；4)加入不产生沉淀的第三电解质溶液，使钽粉沉降20-30分钟后，通过出液管取出液相，并将过滤膜上的钽粉冲洗到所述装置底部，其中步骤1)和3)中的搅拌速度各自或同时为0.01－3000转/分钟，其中通过如下方式进行步骤B)：向所述装置内加入不产生沉淀的第四电解质溶液，并通过搅拌器进行搅拌3－20分钟，然后停止搅拌并进行沉淀，通过出液管取出液相，并且步骤B)重复1－30次，其中通过如下方式进行步骤C)：向电解质溶液中插入磁选装置并搅拌，然后取出磁选装...

【专利技术属性】
技术研发人员：郑爱国，程越伟，马跃忠，董学成，王治道，王春翔，李勇，李慧，孙宇，雒国清，林辅坤，张学清，陈学清，任萍，梁宏源，习旭东，李兴邦，马治军，景镇远，王宁，张洪刚，
申请(专利权)人：宁夏东方钽业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：宁夏;64