一种纳米二氧化硅气凝胶制备方法，其特征在于包括以下步骤：a.按有机硅前驱体：H2O：低碳醇溶剂：催化剂=1：1-10：10-100：（0.1-100）*10-3（mol）进行混合，放置0.1-4天进行陈化，制得二氧化硅酸溶胶；b.将具有红外反射能力的纳米粉末分散于溶剂中，搅拌和/或超声分散均匀后制得具有红外反射能力的纳米溶液备用，纳米粉末含量控制在0.1%-10%；c.将二氧化硅酸溶胶调节pH值，与具有红外反射能力的纳米溶液混合或者将二氧化硅酸溶胶与具有红外反射能力的纳米溶液混合后调节pH值，pH值控制为8-12，所述红外反射能力的纳米粉末：生成SiO2=0.1-10：100（wt）；d.饱和浸于载体上，等凝胶后，放置0-48h后进行超临界萃取，得到成品。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于无机非金属材料制作领域，尤其涉及二氧化硅绝热材料领域。
技术介绍
随着当前能源问题的日益突出，节能减排已经成为当前研究的热点。二氧化硅气 凝胶材料由于其优异的隔热能力，在保温领域的使用约来约广泛，使用纳米二氧化硅气凝 胶材料，不但可以极大地降低保温层厚度，而且由于二氧化硅气凝胶材料基本全部由二氧 化硅和玻璃纤维组成，对于环境没有任何有害污染。是理想的保温材料替代品。 然而，现在使用的二氧化硅气凝胶材料对于红外辐射的阻隔能力较弱，在使用温 度升高后，由于红外辐射散热所占比例的增加，其导热性能会有较明显的提高，如使用温度 达到300度后，其导热性能较常温会有超过50%以上的提升，限制了纳米二氧化硅气凝胶使 用范围的扩大。在现有文献和报道中，还未见针对此问题的相关资料
技术实现思路
： 本专利技术为针对现有专利技术的不足，提供一种在高温下仍然具有较高隔热效果的纳米二氧 化硅气凝胶制备方法。 为实现本专利技术目的，提供了以下技术方案：，包 括以下步骤：a.按有机硅前驱体：H20:低碳醇溶剂：催化剂=1 :1-10 :10-100:(0. 1-100) *10 3 (mol)进行混合，放置0. 1-4天进行陈化，制得二氧化硅酸溶胶； b. 将具有红外反射能力的纳米粉末分散于溶剂中，搅拌和/或超声分散均匀后制得具 有红外反射能力的纳米溶液备用，纳米粉末含量控制在0. 1%-1〇% ; c. 将二氧化硅酸溶胶调节pH值，与具有红外反射能力的纳米溶液混合或者将二氧化 硅酸溶胶与具有红外反射能力的纳米溶液混合后调节pH值，pH值控制为8-12,所述红外反 射能力的纳米粉末：生成Si02=0. 1-10 :100 (wt); d. 饱和浸于载体上，等凝胶后，放置0_48h后进行超临界萃取，得到成品。 作为优选，有机硅前驱体为正硅酸四乙酯、四氯硅烷、正硅酸四甲酯的一种或组 合。 作为优选，低碳醇溶剂为乙醇、丙醇的一种或组合。 作为优选，催化剂为有机或无机酸。 作为优选，有机或无机酸为硝酸、硫酸、乙酸一种或组合。 作为优选，具有红外反射能力的纳米粉末为纳米铟锡氧化物（IT0)、Ti5Si3、Ti02- 种或组合。 作为优选，等凝胶后到超临界萃取前的时间内添加改性剂进行疏水改性。 作为优选，改性剂为三甲基硅醇、六甲基二硅氮烷或三甲基氯硅烷。 本专利技术有益效果：通过在Si02气凝胶中添加纳米ITO、Ti 5Si3、Ti02等具有红外反 射能力的纳米粉末，在保持了二氧化硅气凝胶粉末良好的常温隔热性能的同时，由于纳米 ITO、Ti5Si3等粉末对于红外线的反射，可以明显提高二氧化硅气凝胶在较高温度下的隔热 性能。【具体实施方式】 实施例1 : 采用正硅酸四乙酯（TE0S)、水、无水乙醇、硫酸作为原料，按照TEOS:H20 :乙醇：硫酸 =1 :1. 5 :15 :0. 01 (mol)配置酸溶胶，放置12h后备用（体系A)。 将纳米IT0粉末超声分散于无水乙醇中，浓度控制在1%，备用(体系B)。 将体系A用氨水溶液调整至pH值为9,然后与体系B混合，纳米ITO:Si02控制在 1 :100 (wt)。凝胶后放置1天进行超临界干燥。 完成后测试导热系数，300度到热系数在0. 029W/m/K 实施例2 : 采用正硅酸四乙酯（TE0S)、水、无水乙醇、硫酸作为原料，按照TEOS:H20 :乙醇：硫酸 =1 :1. 5 :15 :0. 01 (mol)配置酸溶胶，放置12h后备用（体系A)。 将纳米Ti5Si3粉末超声分散于无水乙醇中，浓度控制在1%，备用(体系B)。 将体系A用氨水溶液调整至pH值为9,然后与体系B混合，纳米Ti5Si3:SiO2控制 在1 :100 (wt)。凝胶后放置1天进行超临界干燥。 完成后测试导热系数，300度到热系数在0. 030W/m/K 对比实施例： 采用正硅酸四乙酯（TE0S)、水、无水乙醇、硫酸作为原料，按照TEOS:H20 :乙醇：硫酸 =1 :1. 5 :15 :0. 01 (mol)配置酸溶胶，放置12h后备用（体系A)。 将体系A用氨水溶液调整至pH值为9,凝胶后放置1天进行超临界干燥。 完成后测试导热系数，300度到热系数在0. 035W/m/K 实施例3~8,参照实施例1，改为参数设置，如下表所示：【主权项】1. ，其特征在于包括以下步骤：a.按有机硅前驱 体=H 2O :低碳醇溶剂：催化剂=1 :1-10 :10-100 : (0. 1-100)*10 3Uol)进行混合，放置0. 1-4 天进行陈化，制得二氧化硅酸溶胶； b. 将具有红外反射能力的纳米粉末分散于溶剂中，搅拌和/或超声分散均匀后制得具 有红外反射能力的纳米溶液备用，纳米粉末含量控制在0. 1%-1〇% ; c. 将二氧化硅酸溶胶调节pH值，与具有红外反射能力的纳米溶液混合或者将二氧化 硅酸溶胶与具有红外反射能力的纳米溶液混合后调节PH值，pH值控制为8-12,所述红外反 射能力的纳米粉末：生成SiO 2=O. 1-10 :100 (wt); d. 饱和浸于载体上，等凝胶后，放置0_48h后进行超临界萃取，得到成品。2. 根据权利要求1所述的，其特征在于有机硅前驱 体为正硅酸四乙酯、四氯硅烷的一种或组合。3. 根据权利要求1所述的，其特征在于低碳醇溶剂 为乙醇、丙醇的一种或组合。4. 根据权利要求1所述的，其特征在于催化剂为有 机或无机酸。5. 根据权利要求4所述的，其特征在于有机或无机 酸为硝酸、硫酸、乙酸一种或组合。6. 根据权利要求1所述的，其特征在于具有红外反 射能力的纳米粉末为纳米铟锡氧化物（ITO)、Ti 5Si3-种或组合。7. 根据权利要求1所述的，其特征在于等凝胶后到 超临界萃取前的时间内添加改性剂进行疏水改性。8. 根据权利要求7所述的，其特征在于改性剂为三 甲基硅醇、六甲基二硅氮烷或三甲基氯硅烷。【专利摘要】，其特征在于包括以下步骤：a.按有机硅前驱体：H2O：低碳醇溶剂：催化剂=1：1-10：10-100：（0.1-100）*10-3（mol）进行混合，放置0.1-4天进行陈化，制得二氧化硅酸溶胶；b.将具有红外反射能力的纳米粉末分散于溶剂中，搅拌和/或超声分散均匀后制得具有红外反射能力的纳米溶液备用，纳米粉末含量控制在0.1%-10%；c.将二氧化硅酸溶胶调节pH值，与具有红外反射能力的纳米溶液混合或者将二氧化硅酸溶胶与具有红外反射能力的纳米溶液混合后调节pH值，pH值控制为8-12，所述红外反射能力的纳米粉末：生成SiO2=0.1-10：100（wt）；d.饱和浸于载体上，等凝胶后，放置0-48h后进行超临界萃取，得到成品。【IPC分类】C01B33/16【公开号】CN105036143【申请号】CN201510475623【专利技术人】徐斌, 刘汉东, 钊文科, 柏莹莹, 许峰 【申请人】江苏德威节能有限公司【公开日】2015年11月11日【申请日】2015年8月6日本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种纳米二氧化硅气凝胶制备方法，其特征在于包括以下步骤：a.按有机硅前驱体：H2O：低碳醇溶剂：催化剂=1：1‑10：10‑100：（0.1‑100）*10‑3（mol）进行混合，放置0.1‑4天进行陈化，制得二氧化硅酸溶胶；b.将具有红外反射能力的纳米粉末分散于溶剂中，搅拌和/或超声分散均匀后制得具有红外反射能力的纳米溶液备用，纳米粉末含量控制在0.1%‑10%；c.将二氧化硅酸溶胶调节pH值，与具有红外反射能力的纳米溶液混合或者将二氧化硅酸溶胶与具有红外反射能力的纳米溶液混合后调节pH值，pH值控制为8‑12，所述红外反射能力的纳米粉末：生成SiO2=0.1‑10：100（wt）；d. 饱和浸于载体上，等凝胶后，放置0‑48h后进行超临界萃取，得到成品。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：徐斌，刘汉东，钊文科，柏莹莹，许峰，
申请(专利权)人：江苏德威节能有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32
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