一种溶胶法制备纳米BiVO4的方法技术

本发明专利技术涉及一种溶胶法制备纳米BiVO4的方法，将金属铋在75~85℃的草酸溶液中超声波浸泡；取出清洗后与乙醇或甲醇同时加入到硝酸溶液中，乙醇或甲醇与硝酸溶液体积比为1:1~2，得硝酸铋溶液；将偏钒酸盐的氨水溶液与上述硝酸铋溶液混合均匀，80～90℃的温度下加入络合剂并搅拌，用氨水控制pH值为4～4.5，生成溶胶；将产物清洗、烘干，在300～400℃煅烧1~2h，冷却得到纳米BiVO4。能够制得纯度高、粒度细、发色效果好、着色力强、无团聚、具有极好的分散性和悬浮性的环保型纳米钒酸铋。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于无机环保颜料的合成
，具体涉及一种溶胶法制备纳米BiVO4。
技术介绍
钒酸铋(BiVO4)是一种新型的环保无机颜料，色泽明亮，遮盖力强，耐候性佳，而且钒酸铋的分散性也非常好，不管是在水性涂料还是在粉末、油性涂料里面，都能够很好的分散开来。所以钒酸铋必将取代传统含镉和铬的黄色无机颜料，有着广阔的应用前景。钒酸铋除了是一种着色剂，它还具有光催化性能。钒酸铋在接触太阳和荧光灯的光的时候能够促进化学反应，它能够杀灭大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、肺炎克雷伯氏菌、绿脓杆菌、病毒等。除此之外，铋黄也被应用到办公或家居环境中，分解空气中有机化合物及有毒物质，如苯、甲醛、氨、TVOC等，起到净化空气的作用。合成钒酸铋有固相煅烧法和化学沉淀法。固相法操作简单，成本较低，但产品质量的可控性差。化学沉淀法对颜料品质的可控性要优于固相法，但操作不好容易形成有害的团聚体，影响颜料的色度和遮盖力。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种溶胶法制备纳米BiVOj^方法，制备的纳米BiVO 4纯度高、粒度细、着色力强、无团聚。本专利技术的技术方案为:一种溶胶法制备纳米BiVOd^方法，包括下述步骤: (1)将金属铋在75~85°C的草酸溶液中超声波浸泡； (2)取出清洗后与乙醇或甲醇同时加入到硝酸溶液中，乙醇或甲醇与硝酸溶液体积比为1:1~2，得硝酸铋溶液； (3)将偏钒酸盐的氨水溶液与上述硝酸铋溶液混合均匀，80?90°C的温度下加入络合剂并搅拌，用氨水控制PH值为4?4.5，生成溶胶； (4)将产物清洗、烘干，在300?400°C煅烧l~2h，冷却得到纳米BiV04。优选草酸溶液摩尔浓度为0.5-0.6mol/Lo优选超声波浸泡时间为2?4h。所述络合剂为柠檬酸、乙二铵四乙酸或乙酰丙酮。优选络合剂加入量为lg/15~20mL。步骤(3)氨水滴加完毕后继续搅拌反应1~1.5h。 进一步的，步骤(4 )产物用无水乙醇清洗。本专利技术通过草酸超声波清洗和对溶液pH值及产品煅烧温度的严格控制，保证了产品的粒度和纯度，具体来说: I)将金属铋在草酸溶液中超声波浸泡，能够深度清除铋基材表面氧化物及其他杂质，从而在合理的工艺条件下用价格低廉的金属铋制备出纯度高的纳米钒酸铋； 2)加入甲醇或乙醇制备硝酸铋是为了使反应不至于过于激烈、快速，这样反应会进行得更加完全，产品粒径分布更均匀； 3)硝酸祕和偏银酸氨反应的pH值必须控制在4?4.5，过低不会产生凝胶，pH值过高会产生沉淀； 4)产品煅烧温度低于30(TC反应不完全，煅烧温度高于40(TC钒酸铋会分解。本专利技术方法能够制得纯度高(兰99.9%)、粒度细(300?500 nm)、发色效果好、着色力强(与镉黄CdS比较相似度可达99%以上)、无团聚、具有极好的分散性和悬浮性的环保型纳米钒酸铋，达到了作为药品原料的标准，也达到欧盟的行业标准，在2015年纽伦堡欧洲涂料展获得了同行的高度评价。本专利技术方法在实施过程中易于操作，能够有效控制产品质量，且成本低。【具体实施方式】以下通过具体实施例对本专利技术方法进行详细的说明。实施例1 室温下称取4.5g草酸溶于10ml去离子水中，水浴加热到80°C，称取10.5g金属铋加入草酸溶液中超声(28 KHz)波浸泡2h，取出清洗后与10ml乙醇同时溶于装有10ml硝酸溶液(10mol/L)的烧杯中，反应生成硝酸铋；称取5.8g偏钒酸氨溶于装有10ml氨水(6mol/L)的烧杯中；将上述两种溶液混合，强力搅拌(2000rpm)15min，80?90°C水浴恒温，加入20g柠檬酸，搅拌，用氨水控制pH值为4?4.5。滴加完毕后继续搅拌lh。将产物用无水乙醇清洗3遍，放入80°C烘箱干燥，冷却后取出研磨，再放入马弗炉中以10°C /min的速率升温至400°C，保温2h，自然冷却后粉碎即得纳米钒酸铋。所得纳米钒酸铋纯度3 99.9%、粒度300?500 nm、与镉黄CdS比较相似度可达99%以上、无团聚。实施例2 室温下称取4.6g草酸溶于10ml去离子水中，水浴加热到80°C，称取10.5g金属铋加入草酸溶液中超声(28 KHz)波浸泡2h，取出清洗后与10ml乙醇同时溶于装有IlOml硝酸溶液(10mol/L)的烧杯中，反应生成硝酸铋；称取5.8g偏钒酸氨溶于装有10ml氨水(6mol/L)的烧杯中；将上述两种溶液混合，强力搅拌(2000rpm)15min，80?90°C水浴恒温，加入20g乙二铵四乙酸，搅拌，用氨水控制pH值为4?4.5。滴加完毕后继续搅拌lh。将产物用无水乙醇清洗3遍，放入80°C烘箱干燥，冷却后取出研磨，再放入马弗炉中以10°C /min的速率升温至390°C，保温2h，自然冷却后粉碎即得纳米钒酸铋。所得纳米钒酸铋纯度^ 99.9%、粒度300?500 nm、与镉黄CdS比较相似度可达99%以上、无团聚。实施例3 室温下称取4.7g草酸溶于10ml去离子水中，水浴加热到80°C，称取10.5g金属铋加入草酸溶液中超声波(28 KHz)浸泡lh，再把超声波频率调至40 KHz浸泡I h，取出清洗后与10ml乙醇同时溶于装有120ml硝酸溶液(10mol/L)的烧杯中，反应生成硝酸祕；称取5.Sg偏钒酸氨溶于装有10ml氨水(6mol/L)的烧杯中；将上述两种溶液混合，强力搅拌(2000rpm) 15min, 80?90°C水浴恒温，加入20g乙酰丙酮，搅拌，用氨水控制pH值为4?4.5。滴加完毕后继续搅拌lh。将产物用无水乙醇清洗3遍，放入80°C烘箱干燥，冷却后取出研磨，再放入马弗炉中以10°C /min的速率升温至380°C，保温2h，自然冷却后粉碎即得纳米钒酸铋。所得纳米钒酸铋纯度3 99.9%、粒度300?500 nm、与镉黄CdS比较相似度可达99%以上、无团聚。实施例4 室温下称取4.8g草酸溶于10ml去离子水中，水浴加热到80°C，称取10.5g金属铋加入草酸溶液中超声波(28 KHz)浸泡Ih，再把超声波频率调至40 KHz浸泡I h，，取出清洗后与10ml甲醇同时溶于装有150ml硝酸溶液(10mol/L)的烧杯中，反应生成硝酸祕；称取6.1g偏钒酸钠溶于装有10ml氨水(6mol/L)的烧杯中；将上述两种溶液混合，强力搅拌(2000rpm)15min, 80?90°C水浴恒温，加入20g梓檬酸，搅拌，用氨水控制pH值为4?4.5。滴加完毕后继续搅拌lh。将产物用无水乙醇清洗3遍，放入80°C烘箱干燥，冷却后取出研磨，再放入马弗炉中以10°C /min的速率升温至370°C，保温2h，自然冷却后粉碎即得纳米钒酸铋。所得纳米钒酸铋纯度会99.9%、粒度300?500 nm、与镉黄CdS比较相似度可达99%以上、无团聚。实施例5 室温下称取4.9g草酸溶于10ml去离子水中，水浴加热到80°C，称取10.5g金属铋加入草酸溶液中超声波(28 KHz)浸泡lh，再把超声波频率调至60 KHz浸泡I h，，取出清洗后与10ml甲醇同时溶于装有180ml硝酸溶液(10mol/L)的烧杯中，反应生成硝酸祕；称取6.1g偏钒酸钠溶于装有10ml氨水(6mol/L)的烧杯中；将上述两种溶液混合本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种溶胶法制备纳米BiVO4的方法，其特征在于包括下述步骤：（1）将金属铋在75~85℃的草酸溶液中超声波浸泡；（2）取出清洗后与乙醇或甲醇同时加入到硝酸溶液中，乙醇或甲醇与硝酸溶液体积比为1:1~2，得硝酸铋溶液；（3）将偏钒酸盐的氨水溶液与上述硝酸铋溶液混合均匀，80～90℃的温度下加入络合剂并搅拌，用氨水控制pH值为4～4.5，生成溶胶；（4）将产物清洗、烘干，在300～400℃煅烧1~2h，冷却得到纳米BiVO4。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张家松，
申请(专利权)人：胡晓鸿，
类型：发明
国别省市：湖南;43