一种阳极氧化TiO2纳米管阵列电致变色薄膜的制备方法，涉及一种电致变色薄膜制备方法。本发明专利技术要解现有阳极氧化方法制备出的TiO2纳米管阵列薄膜透过率低的问题和只能粘附在金属钛表面导致的应用局限性的问题。本发明专利技术方法：一、金属钛片的处理；二、电解质的配制；三、金属钛片阳极氧化；四、TiO2纳米管阵列薄膜的分离；五、TiO2溶胶的配制；六、TiO2纳米管阵列电致变色薄膜的制备。本发明专利技术制备方法制备的TiO2纳米管阵列电致变色薄膜透过率高，制膜工艺简单，薄膜厚度均一。本发明专利技术用于TiO2纳米管阵列电致变色薄膜的制备。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种电致变色薄膜的制备方法。
技术介绍
阳极氧化T12纳米管阵列薄膜是用电化学方法对金属钛箔进行电化学氧化制备薄膜的方法，由于T12纳米管阵列薄膜特殊的纳米管结构，不仅可以为离子提供传输通道，而且可以增加比表面积，可以被广泛应用于离子插入器件(电致变色和锂电池)、光催化、染料敏化太阳能电池、钙钛矿电池和传感器等领域，并显示出其优异的性能。现有制备方法的缺点是制备出的T12纳米管阵列只能粘附在金属钛表面，限制它在电致变色智能窗的应用，只局限于反射性的电致变色器件。虽然关于T12纳米管薄膜剥离和转移的报道有很多(Small，2008，4，1063 !Chemistry of Materials，2010，22，66556 !ChemicalCommunicat1ns,2012, 48, 8748: !Electrochemistry Communicat1ns, 2010, 12, 1062 ；专利号:CN101857966A)，但这些方法制备出的T12纳米管薄膜比较厚，一般会大于5微米，透过率比较小，而且用于粘贴纳米管薄膜的T12粘贴层比较厚，严重影响薄膜的透过率，进而限制T12纳米管在电致变色领域的应用。为此开发一种工艺简单的透明粘贴层的溶胶和透明T12纳米管薄膜方法就十分重要，将为扩大1102纳米管薄膜在光电化学应用领域提供一个新的方法。研究者为了克服这个困难做了大量的研究，基本的解决思路分为两类:一、把金属钛镀在导电玻璃表面，再进行阳极氧化，形成纳米管薄膜；这种方法对镀膜的技术要求特别高，同时成本也高；二、通过从金属钛剥离纳米管薄膜，再把膜转移导电玻璃表面，制备出透明或半透明的T12纳米管玻璃。
技术实现思路
本专利技术要解现有阳极氧化方法制备出的T12纳米管阵列薄膜透过率低的问题和只能粘附在金属钛表面导致的应用局限性的问题，提供一种阳极氧化打02。本专利技术一种阳极氧化1102，通过以下步骤实现:一、金属钛片的处理将厚0.2mm、长为Icm?4cm、宽为Icm?4cm的金属钛片依次在丙酮、甲醇和水中超声处理，每次各处理30min，每次超声处理完毕后用氮气吹干或用烘箱烘干；二、电解质的配制向乙二醇中加入去离子水，再加入NH4F,配制成电解质；所述的去离子水的体积为乙二醇体积的2% ;所述的NH4F的质量为乙二醇和去离子水总质量的0.3% ;三、金属钛片阳极氧化用步骤一处理得到的金属钛片作为工作电极，用铂作为对电极，与步骤二配置的电解质组成电解池，然后通20?120V电压，进行第一次氧化，金属钛片经氧化3?7小时后放入无水乙醇中超声处理15分钟，此时金属钛片与其表面的无定型T12纳米管薄膜分离；接着以第一次氧化后的金属钛片为模板，在与第一次氧化相同的电解池中，通20?120V电压，对金属钛片进行第二次氧化，氧化时间为3min?2h，得到具有T12纳米管阵列薄膜的金属钛片；四、1102纳米管阵列薄膜的分离将步骤三得到的具有1102纳米管阵列薄膜的金属钛片用无水乙醇冲洗3?5次，晾干，最后在水中浸泡2min?2h后，T12纳米管阵列薄膜与金属钛片分离，得到T12纳米管阵列薄膜；所述的浸泡所用水的温度为15?35°C ;五、T12溶胶的配制向10ml的无水乙醇中加入5?1ml钛酸四丁酯和8?12ml乙酸，搅拌30min后加入I?1ml乙酰丙酮和1ml去离子水得到混合溶液，静置24小时后再加入聚乙二醇，得到T12溶胶；所述的聚乙二醇的质量为混合溶液质量的5%?50% ;六、阳极氧化T12纳米管阵列电致变色薄膜的制备利用匀胶机，在100?3000r/min的转速下把1102溶胶旋涂在导电玻璃或单晶硅片的表面，把T12纳米管阵列薄膜转移到带有T1 2溶胶的导电玻璃或单晶硅片表面，最后放入马弗炉中在450°c加热2小时，即得到阳极氧化T12纳米管阵列电致变色薄膜；所述的1102溶胶旋涂厚度为10nm?150nm ;所述的旋涂时间为15s?60s。本专利技术阳极氧化T12包含以下有益效果:1、本专利技术方法制备的T12纳米管阵列电致变色薄膜可粘附在多种基体如导电玻璃、单晶硅片等的表面，应用范围广；2、本专利技术T12通过控制氧化时间，可以制备不同透过率的T12纳米管薄膜，透过率可以达到90%以上；3、本专利技术作为1102纳米管薄膜粘结层的是T12溶胶，本专利技术制备的1102溶胶用作粘结层不仅透过率高而且可以起到减反射的作用；因为聚乙二醇具有优良的润滑性、保湿性、分散性和粘接剂，在加热过程薄膜可以保持的完整性，所以在焙烧的过程中不易破裂；4、本专利技术所述的阳极氧化1102，具有制膜工艺简单的、操作简单的优点，按照本专利技术方法制备得到的膜厚度均一，1102纳米管的孔径均一，适用于染料敏化太阳能电池，光检测，和电致变色等透明电极材料。【附图说明】图1为实施例一制备的阳极氧化T12纳米管阵列电致变色薄膜照片；图2为实施例一制备的阳极氧化T12纳米管阵列电致变色薄膜SEM图；图3为实施例二制备的阳极氧化T12纳米管阵列电致变色薄膜SEM图；图4为实施例三制备的阳极氧化T12纳米管阵列电致变色薄膜SEM图；图5为实施例一制备的阳极氧化T12纳米管阵列电致变色薄膜通电变色效果图；图6为实施例二制备的阳极氧化T12纳米管阵列电致变色薄膜通电变色效果图；图7为实施例三制备的阳极氧化T12纳米管阵列电致变色薄膜通电变色效果图；图8为测试实施例一、二和三制备的阳极氧化1102纳米管阵列电致变色薄膜的透过率曲线图；图9为测试实施例一、二和三制备的阳极氧化1102纳米管阵列电致变色薄膜的透过率变化及薄膜的着色时间曲线图；图10为测试实施例一、二和三制备的阳极氧化T12纳米管阵列电致变色薄膜的循环稳定性曲线图。【具体实施方式】本专利技术技术方案不局限于以下所列举【具体实施方式】，还包括各【具体实施方式】间的任意组合。【具体实施方式】一:本实施方式一种阳极氧化T12，按以下步骤进行:一、金属钛片的处理将厚0.2mm、长为Icm?4cm、宽为Icm?4cm的金属钛片依次在丙酮、甲醇和水中超声处理，每次各处理30min，除去钛表面的有机、无机物的污染物，每次超声处理完毕后用氮气吹干或用烘箱烘干；二、电解质的配制向乙二醇中加入去离子水，再加入NH4F,配制成电解质；所述的去离子水的体积为乙二醇体积的2% ;所述的NH4F的质量为乙二醇和去离子水总质量的0.3% ;三、金属钛片阳极氧化用步骤一处理得到的金属钛片作为工作电极，用铂作为对电极，与步骤二配置的电解质组成电解池，然后通20?120V电压，进行第一次氧化，金属钛片经氧化3?7小时后放入无水乙醇中超声处理15分钟，此时金属钛片与其表面的无定型T12纳米管薄膜分离，且此时金属钛表面呈现亮白色；接着以第一次氧化后的金属钛片为模板，在与第一次氧化相同的电解池中，通20?120V电压，对金属钛片进行第二次氧化，氧化时间为3min?2h，得到具有T12纳米管阵列薄膜的金属钛片；四、1102纳米管阵列薄膜的分离将步骤三得到的具有1102纳米管阵列薄膜的金属钛片用无水乙醇冲洗3?5次，保证残留的有机物和电解质被完全去除，晾干，最后在水中浸泡2min?2h后，T12纳米管阵列薄膜与金属钛片分离，得到打02纳米本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种阳极氧化TiO2纳米管阵列电致变色薄膜的制备方法，其特征在于它包括以下步骤：一、金属钛片的处理将厚0.2mm、长为1cm～4cm、宽为1cm～4cm的金属钛片依次在丙酮、甲醇和水中超声处理，每次各处理30min，每次超声处理完毕后用氮气吹干或用烘箱烘干；二、电解质的配制向乙二醇中加入去离子水，再加入NH4F，配制成电解质；三、金属钛片阳极氧化用步骤一处理得到的金属钛片作为工作电极，用铂作为对电极，与步骤二配置的电解质组成电解池，然后通20～120V电压，进行第一次氧化，金属钛片经氧化3～7小时后放入无水乙醇中超声处理15分钟，此时金属钛片与其表面的无定型TiO2纳米管薄膜分离；接着以第一次氧化后的金属钛片为模板，在与第一次氧化相同的电解池中，通20～120V电压，对金属钛片进行第二次氧化，氧化时间为3min～2h，得到具有TiO2纳米管阵列薄膜的金属钛片；四、TiO2纳米管阵列薄膜的分离将步骤三得到的具有TiO2纳米管阵列薄膜的金属钛片用无水乙醇冲洗3～5次，晾干，最后在水中浸泡2min～2h后，TiO2纳米管阵列薄膜与金属钛片分离，得到TiO2纳米管阵列薄膜；五、TiO2溶胶的配制向100ml的无水乙醇中加入5～10ml钛酸四丁酯和8～12ml乙酸，搅拌30min后加入1～10ml乙酰丙酮和10ml去离子水得到混合溶液，静置24小时后再加入聚乙二醇，得到TiO2溶胶；六、阳极氧化TiO2纳米管阵列电致变色薄膜的制备利用匀胶机，在100～3000r/min的转速下把TiO2溶胶旋涂在导电玻璃或单晶硅片的表面，把TiO2纳米管阵列薄膜转移到带有TiO2溶胶的导电玻璃或单晶硅片表面，最后放入马弗炉中在450℃加热2小时，即得到阳极氧化TiO2纳米管阵列电致变色薄膜。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：李垚，吕海明，李兴刚，赵九蓬，
申请(专利权)人：哈尔滨工业大学，
类型：发明
国别省市：黑龙江;23
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