本发明专利技术涉及一种盐酸美西律的生产工艺，其步骤包括：醚酮工序、氢化工序精制、成盐工序；与原工艺相比，新工艺采用2，6-二甲基苯酚和氯丙酮直接进行醚化反应得醚酮，减少了反应步骤，且不使用剧毒致癌物，使用的溶剂全回收套用，达到无污染物排放，降低了成本。此项目研究开发，符合国家绿色化学政策发展的方向，有良好的经济效益和社会效益。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于化学合成
，具体涉及一种盐酸美西律的生产工艺。
技术介绍
盐酸美西律，化学式为(±) 1_(2，6-二甲基苯氧基)-2_丙胺盐酸盐，分子式C11H17N0*HC1，分子量215.72。盐酸美西律是一种白色或类白色结晶性粉末；几乎无臭，味苦；易溶于水，微溶解于乙醇、丙酮，不溶于乙醚；在空气中易吸潮。具有抗心律失常作用，主要用于治疗室性早搏，室性心动过速、心室颤动及洋地黄中毒所致的室心律失常等症。目前国内生产盐酸美西律的传统工艺:主要以2，6_二甲基苯酚和环氧丙烷进行醚化反应后得醚醇，经重铬酸钠(国家严控排放污染物)氧化得醚酮，后经氢化、成盐得盐酸美西律。上述工艺生产中使用了剧毒致癌物重铬酸钠，在《危险化学品名录》中，重铬酸钠被列为51520号危险货物。《剧毒化学品目录》中，重铬酸钠被列为27号剧毒化学品。
技术实现思路
本专利技术克服现有技术的不足，所要解决的技术问题是提供一种盐酸美西律的生产工艺，采用氯丙酮代替环氧丙烷直接进行反应，不使用有毒氧化剂，从而减少反应步骤。为解决上述技术问题，本专利技术所采用的技术方案为: 一种盐酸美西律的生产工艺，包括以下步骤: (1)醚酮工序，将2，6-二甲基苯酚、二甲基甲酰胺、碳酸钾和溴化钠投入反应釜内，然后将物料升温至50-55°C ;将氯丙酮滴加入反应釜内(时间约I小时)，然后保温63-68°C反应10小时；过滤，将滤液收集至精馏釜内；常压除去100°C以下的馏分；控制真空度<0.09Mpa,收集100-110°C馏分，得醚酮；所用物料的重量份配比为2，6- 二甲基苯酚75份，二甲基甲酰胺600份，溴化钠4.5份，碳酸钾150份，氯丙酮100份； (2)氢化工序，将醚酮、雷尼镍、甲醇投入氢化釜内，密闭后投入液氨，然后向反应釜内通入氢气至1.2Mpa，控制温度为50-55°C，期间通过补加氢气保持压力在1.1-1.3Mpa，直至不再吸氢为止；将反应液吸入浓缩釜内，控制温度不超过80°C，回收甲醇至尽；控制真空度<0.09Mpa,收集10-1lOcC馏分，得醚胺；所用物料的重量份配比为醚酮100份，雷尼镍17份，甲醇350份，碳酸钾150份，液氨70份； (3)精制、成盐工序，将醚胺、乙酸乙酯、活性炭投入反应釜内，搅拌脱色30分钟；过滤，滤液转入另一反应釜，向反应釜内滴加盐酸溶液，至PH约为5.5，停止滴加；冷冻至5°C以下，过滤，得成品；所用物料的重量份配比为醚胺80份，活性炭5份，乙酸乙酯350份。与现有技术相比本专利技术具有以下有益效果。本专利技术的工艺采用2，6_ 二甲基苯酚和氯丙酮直接进行醚化反应得醚酮，减少了反应步骤，且不使用剧毒致癌物，使用的溶剂全回收套用，达到无污染物排放，降低了成本。此项目研究开发，符合国家绿色化学政策发展的方向，有良好的经济效益和社会效益。【附图说明】图1为盐酸美西律的化学反应式。【具体实施方式】以下结合具体实施例对本专利技术作进一步说明。实施例1 一种盐酸美西律的生产工艺，其特征在于包括以下步骤: (1)醚酮工序，将2，6-二甲基苯酚、二甲基甲酰胺、碳酸钾和溴化钠投入反应釜内，然后将物料升温至50°C ;将氯丙酮滴加入反应釜内(时间约I小时)，然后保温68°C反应10小时；过滤，将滤液收集至精馏釜内；常压除去100°C以下的馏分；控制真空度< 0.09Mpa,收集100°C-1lOtC馏分，得醚酮；所用物料的重量份配比为2，6-二甲基苯酚75份，二甲基甲酰胺600份，溴化钠4.5份，碳酸钾150份，氯丙酮100份； (2)氢化工序，将醚酮、雷尼镍、甲醇投入氢化釜内，密闭后投入液氨，然后向反应釜内通入氢气至1.2Mpa，控制温度为55°C，期间通过补加氢气保持压力在1.1Mpa，直至不再吸氢为止；将反应液吸入浓缩釜内，控制温度不超过80°C，回收甲醇至尽；控制真空度<0.09Mpa,收集110°C馏分，得醚胺；所用物料的重量份配比为醚酮100份，雷尼镍17份，甲醇350份，碳酸钾150份，液氨70份； (3)精制、成盐工序，将醚胺、乙酸乙酯、活性炭投入反应釜内，搅拌脱色30分钟；过滤，滤液转入另一反应釜，向反应釜内滴加盐酸溶液，至PH约为5.5，停止滴加；冷冻至5°C以下，过滤，得成品；所用物料的重量份配比为醚胺80份，活性炭5份，乙酸乙酯350份。实施例2 一种盐酸美西律的生产工艺，其特征在于包括以下步骤: (1)醚酮工序，将2，6-二甲基苯酚、二甲基甲酰胺、碳酸钾和溴化钠投入反应釜内，然后将物料升温至55°C ;将氯丙酮滴加入反应釜内(时间约I小时)，然后保温63°C反应10小时；过滤，将滤液收集至精馏釜内；常压除去100°C以下的馏分；控制真空度< 0.09Mpa,收集110°C馏分，得醚酮；所用物料的重量份配比为2，6-二甲基苯酚75份，二甲基甲酰胺600份，溴化钠4.5份，碳酸钾150份，氯丙酮100份; (2)氢化工序，将醚酮、雷尼镍、甲醇投入氢化釜内，密闭后投入液氨，然后向反应釜内通入氢气至1.2Mpa，控制温度为50°C，期间通过补加氢气保持压力在1.3Mpa，直至不再吸氢为止；将反应液吸入浓缩釜内，控制温度不超过80°C，回收甲醇至尽；控制真空度<0.09Mpa,收集100°C _110°C馏分，得醚胺；所用物料的重量份配比为醚酮100份，雷尼镍17份，甲醇350份，碳酸钾150份，液氨70份； (3)精制、成盐工序，将醚胺、乙酸乙酯、活性炭投入反应釜内，搅拌脱色30分钟；过滤，滤液转入另一反应釜，向反应釜内滴加盐酸溶液，至PH约为5.5，停止滴加；冷冻至5°C以下，过滤，得成品；所用物料的重量份配比为醚胺80份，活性炭5份，乙酸乙酯350份。实施例3 一种盐酸美西律的生产工艺，其特征在于包括以下步骤: (I)醚酮工序，将2，6-二甲基苯酚、二甲基甲酰胺、碳酸钾和溴化钠投入反应釜内，然后将物料升温至53°C ;将氯丙酮滴加入反应釜内(时间约I小时)，然后保温65°C反应10小时；过滤，将滤液收集至精馏釜内；常压除去100°C以下的馏分；控制真空度< 0.09Mpa,收集100°C-1lOtC馏分，得醚酮；所用物料的重量份配比为2，6-二甲基苯酚75份，二甲基甲酰胺600份，溴化钠4.5份，碳酸钾150份，氯丙酮100份； (2)氢化工序，将醚酮、雷尼镍、甲醇投入氢化釜内，密闭后投入液氨，然后向反应釜内通入氢气至1.2Mpa，控制温度为53°C，期间通过补加氢气保持压力在1.2Mpa，直至不再吸氢为止；将反应液吸入浓缩釜内，控制温度不超过80°C，回收甲醇至尽；控制真空度<0.09Mpa,收集100°C _110°C馏分，得醚胺；所用物料的重量份配比为醚酮100份，雷尼镍17份，甲醇350份，碳酸钾150份，液氨70份； (3)精制、成盐工序，将醚胺、乙酸乙酯、活性炭投入反应釜内，搅拌脱色30分钟；过滤，滤液转入另一反应釜，向反应釜内滴加盐酸溶液，至PH约为5.5，停止滴加；冷冻至5°C以下，过滤，得成品；所用物料的重量份配比为醚胺80份，活性炭5份，乙酸乙酯350份。本专利技术可用其他的不违背本专利技术的精神或主要特征的具体本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种盐酸美西律的生产工艺，其特征在于包括以下步骤：（1）醚酮工序，将2,6‑二甲基苯酚、二甲基甲酰胺、碳酸钾和溴化钠投入反应釜内，然后将物料升温至50‑55℃； 将氯丙酮滴加入反应釜内（时间约1小时），然后保温63‑68℃反应10小时；过滤，将滤液收集至精馏釜内；常压除去100℃以下的馏分；控制真空度＜0.09Mpa,收集100‑110℃馏分,得醚酮；所用物料的重量份配比为2,6‑二甲基苯酚75份，二甲基甲酰胺 600份，溴化钠4.5份，碳酸钾150份，氯丙酮100份；（2）氢化工序，将醚酮、雷尼镍、甲醇投入氢化釜内，密闭后投入液氨，然后向反应釜内通入氢气至1.2Mpa，控制温度为50‑55℃，期间通过补加氢气保持压力在1.1‑1.3Mpa，直至不再吸氢为止；将反应液吸入浓缩釜内，控制温度不超过80℃，回收甲醇至尽；控制真空度＜0.09Mpa,收集100‑110℃馏分,得醚胺；所用物料的重量份配比为醚酮100份，雷尼镍17份，甲醇350份，碳酸钾150份，液氨70份；（3）精制、成盐工序，将醚胺、乙酸乙酯、活性炭投入反应釜内，搅拌脱色30分钟；过滤，滤液转入另一反应釜，向反应釜内滴加盐酸溶液，至PH约为5.5，停止滴加；冷冻至5℃以下，过滤，得成品；所用物料的重量份配比为醚胺80份，活性炭5份，乙酸乙酯350份。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：张俊萍，
申请(专利权)人：山西云鹏制药有限公司，
类型：发明
国别省市：山西;14
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