本发明专利技术涉及一种获得氟化镁(MgF2)溶胶溶液的方法，包括下述步骤:以第一体积提供非水性溶剂中的镁前体，和以第二体积向所述第一体积添加1.85至2.05摩尔当量的无水氟化氢(HF)每摩尔钙前体，和在步骤b)之前、期间或之后添加金属添加剂，其中，所述金属添加剂是钙前体的形式的钙，其中所述钙添加剂的量相对于所述镁前体的量是1:100至1:1，以所述钙添加剂相对于所述镁前体的摩尔当量测量，并且其中另外以所述第二体积存在1.85至2.05摩尔当量的无水氟化氢(nHFC)每摩尔金属添加剂。
【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】【专利说明】氟化镁溶胶和从氟化镁溶胶获得的光学活性表面涂层 描述 本专利技术涉及MgF2溶胶、用于合成它们的方法以及制造包含MgF2作为光学活性组分 的光学活性表面涂层的方法。本专利技术还包括涂有本专利技术的表面涂层的太阳能板、建筑玻璃、 光学系统和透镜。 通过用光活性薄层涂布基底可减少穿过光学透明的基底（例如，玻璃）的可见光 的反射，所述光活性薄层表现出的折射率位于基底的折射率（在玻璃的情况中，ns~1.5) 和空气的折射率（η空气=1)之间。 在工业规模上使用溶胶溶液的一个重要参数是溶液的稳定性和浓度。对于大批量 应用，如处理建筑玻璃或光伏模块，技术产品的期望特征是保质期长，对储存和运输过程中 变化的环境条件不敏感，以及不同批次之间的高度均匀。 多层系统（干涉层，通常为高反射TiOJ莫和低反射SiOJ莫的交替层）可以达到有 利的抗反射性能，然而，这种系统需要高生产成本和复杂的制造方法。 理想的单层涂层材料的折射率为约η。~1. 23,形成接近100%光学透明的系统 (见图1)。抗反射（AR)氧化物单层是已知的。然而，由于具有最低折射率的氧化物材料是 Si02(nsi(]2~1. 46)，需要在这种层中引入孔隙度。对于本领域已知的多孔层材料，仅这些 具有50%或更高孔隙率的材料才能达到η = 1. 23附近的折射率，但机械稳定性低。DE 10 2007 058927 Al描述了一种获得多孔层的方法。 -些金属氟化物表现出的折射率明显低于SiO2，而氟化镁是研究最多的材料（n MgF2=1. 38)〇 第一次描述了由基于金属三氟乙酸盐溶胶的液相沉积所产生的金属氟化物层 (S. Fujihara，in Handbook of Sol-Gel Science and Technology (溶胶凝胶科学与技术 手册），ed. S. Sakka，Kluwer，Boston，2005, vol. 1，ρρ· 203-224)。在第一步骤中，将金属氣 化物三氟乙酸盐沉积在基底上，随后热分解，形成非常多孔的金属氟化物层。由于在该热分 解过程中形成氟化氢以及导致的层厚度的收缩，因此难以调整这种层的参数。此外，涂布的 基底和设备暴露于在此过程中释放的氟化氢气体。所得层具有令人不满意的机械性能。 对于工业规模生产的氟化镁溶胶溶液，现有技术的方法在高温、高压下使乙酸 镁或甲醇镁与水性氢氟酸在甲醇中反应。当这种方法以工业规模应用时，存在明显的缺 陷，比如需要高压分批反应和使用有毒性的甲醇。US 6,880,602Β2(ΕΡ 1315005Β1)给 出了在KKTC以上的压力下通过加热氟化镁溶胶来获得氟化镁的溶胶溶液的方法。WO 2011/116980 Al 和 US 2011/0122497Α1 (EP 1791002 Al)给出通过高压方法获得的]\%卩2溶 胶，添加的SiO2溶胶作为"粘合剂"，这样形成光学和机械特性可接受的层。 此外，依据溶液的浓度和合成方法的参数，通过高压方法得到的溶液往往具有短 的保质期。 其他特性比如耐划伤性、机械稳定性、热稳定性和耐水解性对于比如玻璃或聚合 物的涂层的应用是重要的。 气相沉积方法，比如溅射可用于膜沉积。由此获得的薄层通常不显示出明显的孔 隙度，得到与块体材料（bulk material)接近或一致的折射率。气相沉积的MgFJl经过金 属与氟比例的非化学计量调整，从而导致点缺陷（"F-中心"）形成，使层的光学质量受损。 蒸镀方法可以帮助克服这个问题，然而，由于点缺陷形成，因此不利于大面积的沉积。在两 种方法中，引入必要的孔隙率不足。 本专利技术目的是制备低折射率抗反射层，其克服了现有技术的缺点。通过独立权利 要求所述的方法、溶胶溶液、制品和涂层解决了这个问题。 根据本专利技术的第一方面，提供一种获得氟化镁（MgF2)溶胶溶液的方法，其包括下 述步骤： a.以第一体积提供非水性溶剂中的羧酸镁，和 b.以第二体积向所述第一体积添加1. 85至2. 05摩尔当量的无水氟化氢（HF)每 摩尔羧酸镁。 根据本专利技术的第二方面，提供一种获得氟化镁（MgF2)溶胶溶液的方法，其包括下 述步骤： a.以第一体积提供非水性溶剂中的镁前体，其中，尤其所述镁前体是醇化镁 (〇-)、羧酸镁（RC00-)、烷氧基碳酸镁、硝酸镁或卤化镁（选自氯化物、溴化物和碘化物），和 b.以第二体积向所述第一体积添加1. 85至2. 05摩尔当量的无水氟化氢（HF)每 摩尔镁前体，和 c.在步骤b)之前、期间或之后添加金属添加剂，其中，所述金属添加剂是钙前体 的形式的钙，其中 -所述钙添加剂的量相对于所述镁前体的量是1:100至1:1，尤其是1:100至 3:10,以所述钙添加剂相对于所述镁前体的摩尔当量测量，并且其中 -在所述镁前体选自醇化镁的情况中，所述钙添加剂的量相对于所述镁前体的量 大于1:5至高达1:1，以所述钙添加剂相对于所述镁前体的摩尔当量测量，并且其中 -另外，以所述第二体积存在1.85至2.05摩尔当量的无水氟化氢（nHrc)每摩尔钙 添加剂。 在本说明书的上下文中，羧酸镁是羧酸的镁盐，尤其是由通式R-COOH所描述的羧 酸，其中，R是支链或直链，取代或未取代烷基、环烷基或取代或未取代的芳基或杂芳基。在 一些实施方式中，R是Cl至C6烷基或环烷基。在一些实施方式中，R是甲基（羧酸盐是乙 酸盐）或羟乙基（= > 乳酸盐）或其更高的烷烃同系物。 在本说明书的上下文中，醇化镁是脂肪醇或芳香醇的镁盐，尤其是由通式R-OH所 描述的醇，其中，R具有前面段落描述的意思。 在一些实施方式中，根据本专利技术的第一方面，在步骤b)之前、期间或之后添加金 属添加剂，其中，所述金属添加剂是钙前体形式的钙，其中，所述钙添加剂的量相对于所述 镁前体的量是1:100至I: I (1 %至50 % )，以所述钙添加剂相对于所述镁前体的摩尔当量测 量，并且其中，另外，以所述第二体积存在1. 85至2. 05摩尔当量的无水氟化氢（nHFC)每摩 尔钙添加剂，其中，镁前体是羧酸镁，尤其是乙酸镁或乳酸镁。 在一些实施方式中，根据本专利技术的第一方面，在步骤b)之前、期间或之后添加金 属添加剂，其中，所述金属添加剂是钙前体形式的钙，其中，所述钙添加剂的量相对于所述 镁前体的量是1:100至3:10 (1 %至30 % )，尤其是1:10至1:4 (10 %至25 % )，以所述钙 添加剂相对于所述镁前体的摩尔当量测量，并且其中，另外，以所述第二体积存在I. 85至 2. 05摩尔当量的无水氟化氢（nHFe)每摩尔钙添加剂，其中，镁前体是羧酸镁，尤其是乙酸镁 或乳酸镁。 在一些实施方式中，根据本专利技术的第一方面，在步骤b)之前、期间或之后添加金 属添加剂，其中，所述金属添加剂是钙前体形式的钙，其中，所述钙添加剂的量相对于所述 镁前体的量大于1:5至高达1:1 (>20 %至高达50 % )，以所述钙添加剂相对于所述镁前体的 摩尔当量测量，并且其中，另外，以所述第二体积存在1. 85至2. 05摩尔当量的无水氟化氢 (nHFC)每摩尔钙添加剂，其中，镁前体是羧酸镁，尤其是乙酸镁或乳酸镁。 在一些实施方式中，根据本专利技术的第一方面，在步骤b)之前、期间或之本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种获得氟化镁(MgF2)溶胶溶液的方法，包括下述步骤:a.以第一体积提供非水性溶剂中的镁前体，其中，尤其所述镁前体是醇化镁(RO‑)、羧酸镁(RCOO‑)、烷氧基碳酸镁、硝酸镁或卤化镁，其中，所述卤化镁选自氯化镁、溴化镁和碘化镁，和b.以第二体积向所述第一体积添加1.85至2.05摩尔当量的无水氟化氢(HF)每摩尔镁前体，和c.在步骤b)之前、期间或之后添加金属添加剂，其中，所述金属添加剂是钙前体形式的钙，其中‑所述金属添加剂的量相对于所述镁前体的量是1:100至1:1，尤其是1:100至3:10，以所述金属添加剂相对于所述镁前体的摩尔当量测量，并且其中‑在所述镁前体是镁醇盐的情况中，所述金属添加剂的量相对于所述镁前体的量大于1:5至高达1:1，以所述金属添加剂相对于所述镁前体的摩尔当量测量，并且其中‑另外以所述第二体积存在1.85至2.05摩尔当量的无水氟化氢(nHFc)每摩尔金属添加剂。
【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...
【专利技术属性】
技术研发人员：埃哈德·克姆尼茨，
申请(专利权)人：纳米氟化物有限公司，
类型：发明
国别省市：德国;DE
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