排放合格的皂素生产废物综合利用方法，物渣处理工艺步骤为:A.皂化；B.稀酸水解；C.浓缩与合并；D水解；E中和；F提取。本发明专利技术的优点：无需高压高温设备，无复杂操作；也无污水处理的环节，废物综合利用，生产成本低。常规提取纯化皂素后其收率也比现有工艺的收率高。本发明专利技术的创新点在于在常规的预发酵碱水温浸压滤离心分离后，再对物渣进行皂化从而将酸性化合物、蛋白、脂肪、多糖等物质成盐/皂化后从细胞内剥离出来，稀释以降低粘度、过滤分离后，进一步用稀酸中和成盐作内生催化剂，再用稀硫酸水解残存的淀粉使物料中的皂苷完全提净并且皂化所用水头次碱性水，为内部循环使用这样减少了水的消耗。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及医药原料生产领域，具体涉及皂素生产废物综合利用方法。技术背景薯蓣皂素作为最常见的留体激素生产的起始原料，在我国按酸水解工艺生产达50年之久。我国科技工作者对皂素提取工艺的研究方向大体经历了以下几个阶段:(1)直接酸法-急需突破提取皂素产率的阶段；(2)自然发酵-酸法，提高皂素产率的阶段；(3)发酵-酸法-综合利用，降低皂素生产成本的阶段；(4)由于南水北调中线工程上马，急需解决水源水质问题，从环保的目的出发，开始黄姜皂素清洁生产工艺的研究，皂素工业污染源的控制及黄姜资源的综合利用的问题迫在眉睫，从而实现皂素工业可持续发展的/绿色工艺阶段。由于生产地处于南水北调的源头，国家出台了专门的排放标准(国家环境保护总局GB20425-2006皂素工业水污染物排放标准北京:中国环境科学出版社，2006)。由于它的废水是高酸度、高C0D、高盐分、高色度、大水量、易起泡与发臭的特性，全国多达二十多所高等院校、科研院所以及生产单位从2003年以来进行攻关仍然未过关，不能达标排放；同时国外无相关报道导致无借鉴方法。对其中的原因，刘大银(皂素生产废水综合治理技术研究武汉化工学院学报，2003，25 (4):33-36)、倪晋仁(倪晋仁等，从黄姜加工到废水处理一体化工艺，专利号:ZL200610000162.0倪晋仁等，用催化溶剂法从黄姜提取皂素的生产工艺，专利号:ZL200910084842.9朱秀萍、倪晋仁、程鹏，一种黄姜废水的深度处理方法，专利号:ZL201010222283.6)、陆俊英(热分解黄姜提取薯蓣皂素的工艺湖北农业科学，2007，45 (I):130-132)、薛念涛等均做了较好的阐述。从1958年以来的50多年间，国内各大专院校/科研院所/生产企业有关皂素生产/综合利用的实验室报道很多，令人目不暇接，但实际用于生产的不太多。皂素生产工艺目前在我国见于文献与专利报道的有直接酸水解法、自然发酵-酸水解法、直接分离法、微波破壁-甲醇提取法、直接分离-板框压滤法、糖化-膜分离回收-酸水解法。(薛念涛等，层次分析-灰色关联分析法评价黄姜皂素生产工艺环境科学研究；2014，27(I)99-106)，从12项指标〔酸耗系数、水耗系数、能耗系数、单位产品废水CODCr产生量、废气产生量、固体废物产生量、污染物处理效果、环保成本(年环境代价/产品年产量)、环境系数(年环境代价/年产值)、成本投资、运行费用和资源综合利用收益)来看，他认为微波破壁-甲醇提取法为最优工艺，直接分离法、直接分离-板框压滤法、糖化-膜分离回收-酸水解次之。而直接酸水解法、自然发酵-酸水解法建议予以淘汰.皂素废水处理工艺目前在我国见于文献与专利报道的有中和/沉淀-兼有脱硫功能的两相厌氧-固定化微生物-曝气生物滤池(GBAF)工艺、石灰中和-二级UASB-二级接触氧化工艺、内电解-三段式两相厌氧-生物接触氧化-催化氧化脱色处理工艺、电化学-UASB-接触氧化-生物过滤工艺与EGSB-A/0-生物接触氧化工艺(薛念涛等，属性综合评价法评估黄姜皂素废水处理工艺环境科学研究；2014，27 (2) 163-166)，他采用属性综合评价法评估黄姜皂素废水处理工艺，认为中和/沉淀-兼有脱硫功能的两相厌氧-固定化微生物-曝气生物滤池(GBAF)工艺得分最高，石灰中和-二级UASB- 二级接触氧化工艺次之，内电解-三段式两相厌氧-生物接触氧化-催化氧化脱色处理工艺排第三，电化学-UASB-接触氧化-生物过滤工艺与EGSB-A/0-生物接触氧化工艺得分较低，但基本可满足达标排放要求。但因为处理成本高而不能推广应用。本专利技术的目的就是针对现有的现有皂素生产废物综合利用方法上述之不足而提供一种皂素生产废物综合利用方法。本专利技术的生产步骤包括:将薯蓣属根茎粉末(20~100目)经过常规的发酵、碱水温浸、过筛、压滤、物渣处理；筛下物与压滤液离心后得预处理上清液和离心沉淀物； 工艺步骤为: A.阜化: 将压滤后的物密加入含0.5~2%的碱金属氣氧化物水溶液于10(Tl40°C阜解0.5~1小时,含0.5~2%的碱金属氢*氧化物水溶液用量为薯裁属根莖粉末的0.5~2.5倍,含0.5~2%的碱金属氢氧化物水溶液中的水是预处理所得的上清液或自来水；之后再加入1~2倍的预处理的上清液或自来水搅匀于100-140°C再反应0.5~1小时，取出，再加0.Γ1倍的预处理上清液或者自来水稀释搅匀，趁热震荡过80~120目筛至室温； B.稀酸水解:将A步骤的筛上物先用0.01-0.5倍的稀盐酸中和，稀盐酸用量为薯蓣属根茎粉末的0.01-0.5倍，再加0.01-0.5倍的浓度为1~3%稀硫酸于10(Tl4(TC酸水解0.5~1.5小时，过80~120目筛，筛上物用四层纱布压滤；得压滤液与物渣；合并压滤液与筛下物得混合物； C.浓缩与合并:将A步骤的筛下物和B步骤的混合物合并，200(T4000rpm离心15~45分钟，得上清液和离心沉积物；此上清液与剩余下的预处理的上清液合并，浓缩成流浸膏状；在流浸膏加入上述两次离心的沉积物混合，得待水解的混合物料； D水解:在待水解的混合物料中加入浓硫酸，使待水解的混合物料含浓硫酸浓度为0.5~2mol/L，水解4~5小时，温度为10(Tl4(rC ;抽滤至干，得水解物和酸水； E中和:对酸水加化学计量的氢氧化钙、氧化钙或碳酸钙中和，搅匀后放于烘箱中鼓风碳化，逐渐升温至20(T30(TC碳化0.5~1小时，放冷至室温后做固体废弃物处理；水解物用含10~20%氨水的碱水中和，使其成为中性或者碱性,再搅匀后于8(Tl20°C烘干,使水分含量低于5%,粉碎成细粉； F提取:细粉用滤纸包好后以石油醚作溶剂，溶剂石油醚用量为细粉的3-15倍，常规索氏提取4~5小时，再加活性炭脱色，活性炭用量为细粉的0.001-0.1倍，再过滤，回收石油醚后，得粗品；粗品用乙醇重结晶，8(TlO(rC烘干即得皂素。溶剂石油醚可由甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丙酮以及它们的混合物代替。对B步骤中的物渣，按常规制备活性炭或者型煤的工艺进行生产；F步骤中提取后的废渣，挥干石油醚后，按常规生产酒精的工艺加水、加淀粉酶、加糖化酶发酵后蒸馏得酒精或者直接焚烧处理；E步骤中的固体废弃物也直接排放或者与锅炉煤渣一起作矿物水泥的原料。碱金属氢氧化物由碱土金属氢氧化物或碱土金属氧化物代替，碱金属氢氧化物是氢氧化钠或氢氧化钾，碱土金属氢氧化物是氢氧化钙或氢氧化钡，碱土金属氧化物是氧化钙或氧化钡。物渣是物理分离淀粉后的物渣。本工艺还可先将物渣烯酸水解后再碱皂化，其烯酸水解后再碱皂化的工艺步骤为: A.稀酸水解:将物渣用1-5倍浓度为1~3%稀硫酸于10(Tl4(rC酸水解0.5~1.5小时，过80~120目筛，筛上物用四层纱布压滤；得压滤液与物渣；合并压滤液与筛下物得混合物； B.皂化:将压滤后的物渣中和后再加入含0.5~2%的碱金属氢氧化物水溶液于10(Tl4(rC皂解0.5~1小时，含0.5~2%的碱金属氢氧化物水溶液用量为薯蓣属根茎粉末的0.5~2.5倍，含0.5~2%的碱金属氢氧化物水溶液中的水是预处理所得的上清液或自来水；之后再加入1~2倍的预处理的上清本文档来自技高网...
【技术保护点】
排放合格的皂素生产废物综合利用方法，其生产步骤包括：将薯蓣属根茎粉末经过常规的发酵、碱水温浸、过筛、压滤、物渣处理；筛下物与压滤液离心后，得预处理上清液和离心沉淀物；其特征在于物渣处理的工艺步骤为:A.皂化：将压滤后的物渣加入含0.5~2%的碱金属氢氧化物水溶液于100~140℃皂解0.5~1小时，含0.5~2%的碱金属氢氧化物水溶液用量为薯蓣属根茎粉末的0.5~2.5倍，含0.5~2%的碱金属氢氧化物水溶液中的水是预处理所得的上清液或自来水；之后再加入1~2倍的预处理的上清液或自来水搅匀于100‑140℃再反应0.5~1小时，取出，再加0.1~1倍的预处理上清液或者自来水稀释搅匀，趁热震荡过80~120目筛至室温；B.稀酸水解：将A步骤的筛上物先用0.01‑0.5倍的稀盐酸中和，稀盐酸用量为薯蓣属根茎粉末的0.01‑0.5倍，再加0.01‑0.5倍的浓度为1~3%稀硫酸于100~140℃酸水解0.5~1.5小时，过80~120目筛，筛上物用四层纱布压滤；得压滤液与物渣；合并压滤液与筛下物得混合物；C.浓缩与合并：将A步骤的筛下物和B步骤的混合物合并，2000~4000rpm离心15~45分钟，得上清液和离心沉积物；此上清液与剩余下的预处理的上清液合并，浓缩成流浸膏状；在流浸膏加入上述两次离心的沉积物混合，得待水解的混合物料；D水解：在待水解的混合物料中加入浓硫酸，使待水解的混合物料含浓硫酸浓度为0.5~2mol/L，水解4~5小时，温度为100~140℃；抽滤至干, 得水解物和酸水；E中和：对酸水加化学计量的氢氧化钙、氧化钙或碳酸钙中和，搅匀后放于烘箱中鼓风碳化，逐渐升温至200~300℃碳化0.5~1小时,放冷至室温后做固体废弃物处理；水解物用含10~20%氨水的碱水中和，使其成为中性或者碱性，再搅匀后于80~120℃烘干，使水分含量低于5%，粉碎成细粉；F提取：细粉用滤纸包好后以石油醚作溶剂，溶剂石油醚用量为细粉的3‑15倍，常规索氏提取4~5小时，再加活性炭脱色，活性炭用量为细粉的0.001‑0.1倍，再过滤，回收石油醚后，得粗品；粗品用乙醇重结晶，80~100℃烘干即得皂素。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：王锦军，
申请(专利权)人：王锦军，
类型：发明
国别省市：湖北;42
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