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有机无机复合磁载悬浮剂的生产方法技术

技术编号:12276321 阅读:75 留言:0更新日期:2015-11-05 02:02
本发明专利技术涉及一种有机无机复合磁载悬浮剂的生产方法;第一步:先进行钠基蒙脱土(Na-MMT)的酸化处理;第二步:再进行聚乙二醇(PEG)溶液插层Na-MMT的制备;第三步:最后进行四氧化三铁(Fe3O4)负载有机蒙脱土(OMMT)制备有机无机复合磁载悬浮剂;本发明专利技术利用Fe3O4的磁性将水磁化,以改善悬浮剂的性能,其特点是:(1)通过溶液插层法将PEG插层到Na-MMT层间,从而提高了Na-MMT在有机物中的分散性和结合力;(2)通过共沉淀法将Fe3O4粒子负载于PEG改性蒙脱土中,负载牢固,具有磁性;(3)新疆膨润土资源丰富,价格便宜;本合成方法通过引入PEG和Fe3O4粒子,改善了悬浮剂的性能。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种。
技术介绍
我国是一个农业大国,目前主要依靠水利灌溉,而我国西北地区干旱缺水,水是这些地区最稀缺的资源。随着经济社会快速发展,水资源供求矛盾日益突出,节水势在必行;二十世纪90年代中期以来,新疆在稀缺水资源诱导下大面积选择了高效节水灌溉技术,现已成为了国内及世界最大的农业高效节水灌溉技术示范区。由此,液体滴灌肥应运而生,而在液体滴灌肥中,悬浮剂是很重要的助剂。悬浮剂有很多优点,如无粉尘、容易混合、改善在稀释时的悬浮率、改善润湿、较低的包装体积和增强生物效率;目前,悬浮剂主要应用于农药等领域,在液体滴灌肥中的应用很少有报道,本专利技术利用Fe3O4负载有机蒙脱土制备磁载悬浮剂应用于液体滴灌肥料中,通过实验,发现此方法能改善悬浮剂的性能,从而增加了肥料的利用率。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种性能好、价格低的。本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的:本专利技术其特点在于:(所取的物量“份”为重量份)第一步:钠基蒙脱土(Na-MMT)的酸化处理称取50?100份的Na-MMT,在100?120°C条件下烘干2?3h,过200?300目筛子,加入反应釜中,再加入10?50份配制好的0.5?2mol/L的盐酸溶液,在25°C条件下机械搅拌2?4h,静置24?36h,再将上清液倒出,用去离子水清洗悬浊物6?10次,再将Na-MMT在3000?1000rpm的离心机上离心30?40min。结束后,沉淀物在100?120°C条件下烘干,研磨,过200?300目筛子,备用;第二步:聚乙二醇(PEG)溶液插层Na-MMT的制备按照无水乙醇:Na-MMT质量比50?100: I,将酸化后的Na-MMT加入到反应釜中,超声0.5?2.5h,在50?80°C条件下机械搅拌I?3h。然后按照Na-MMT: PEG质量比I: 0.05?0.4缓慢加入PEG2000?4000,搅拌速度提升至1000?1500rpm,继续反应2?4h,在40?80 °C条件下进行真空干燥5?24h,研磨,过200?300目筛子,得到有机膨润土(OMMT),备用;第三步=Fe3O4负载OMMT制备有机无机复合磁载悬浮剂(I)在通有N2的密封釜中,加入OMMT 50?100份和2000?6000份去离子水,然后加入10?130份FeCl3.6H20溶解到去离子水中,在70?80°C条件下搅拌I?2h ;(2)再将2?80份FeCl2.4Η20缓慢加入到反应釜中,然后再逐滴滴加2?4mol/L的NaOH溶液,直到pH为11时停止滴加,再反应2?5h。反应结束后用去离子水清洗沉淀物5?7次,静置12?24h,再将上清液倒出,继续用去离子水清洗3?4次,再用无水乙醇清洗3?4次,在40?80°C条件下进行真空烘干,研磨,过200?300目筛子,得到Fe3O4负载0ΜΜΤ,备用;(3)取干燥的Fe3O4负载OMMT与水以1: 4?12 (质量比)进行混合,在85?90°C条件下搅拌4?6h,得到有机无机复合磁载悬浮剂。与现有技术相比,本专利技术利用Fe3O4的磁性将水磁化,以改善悬浮剂的性能,特点是:(I)通过溶液插层法将PEG插层到Na-MMT层间,从而提高了 Na-MMT在有机物中的分散性和结合力;(2)通过共沉淀法将Fe3O4粒子负载于PEG改性蒙脱土中,负载牢固,具有磁性;(3)新疆膨润土资源丰富,价格便宜;本合成方法通过引入PEG和Fe3O4粒子,改善了悬浮剂的性能。【具体实施方式】实施例1:第一步:钠基蒙脱土(Na-MMT)的酸化处理称取50份的Na-MMT,在100°C条件下烘干2h,过200目筛子,加入反应釜中,再加入10份配制好的0.5mol/L的盐酸溶液,在25°C条件下机械搅拌2h,静置24h,再将上清液倒出,用去离子水清洗悬浊物6次,再将Na-MMT在3000rpm的离心机上离心30min。结束后,沉淀物在100°C条件下烘干,研磨,过200目筛子,备用;第二步:聚乙二醇(PEG)溶液插层Na-MMT的制备按照无水乙醇:Na-MMT质量比50: I,将酸化后的Na-MMT加入到反应釜中,超声0.5h,在50°C条件下机械搅拌Ih ;然后按照Na-MMT: PEG质量比1: 0.05缓慢加入PEG2000,搅拌速度提升至lOOOrpm,继续反应2h,在40°C条件下进行真空干燥5h,研磨,过200目筛子,得到有机膨润土(OMMT),备用;第三步=Fe3O4负载OMMT制备有机无机复合磁载悬浮剂(I)在通有N2的密封釜中,加入OMMT 50份和2000份去离子水,然后加入10份FeCl3.6H20溶解到去离子水中,在70°C条件下搅拌Ih ;(2)再将2份FeCl2.4H20缓慢加入到反应釜中,然后再逐滴滴加2mol/L的NaOH溶液,直到PH为11时停止滴加,再反应2h ;反应结束后用去离子水清洗沉淀物5次,静置12h,再将上清液倒出,继续用去离子水清洗3次,再用无水乙醇清洗3次,在40°C条件下进行真空烘干,研磨,过200目筛子,得到Fe3O4负载0ΜΜΤ,备用;(3)取干燥的Fe3O4负载OMMT与水以1: 4 (质量比)进行混合,在85°C条件下搅拌4h,得到有机无机复合磁载悬浮剂。实施例2:第一步:钠基蒙脱土(Na-MMT)的酸化处理称100份的Na-MMT,在120°C条件下烘干3h,过300目筛子,加入反应釜中,再加入50份配制好的2mol/L的盐酸溶液,在25°C条件下机械搅拌4h,静置36h,再将上清液倒出,用去离子水清洗悬浊物10次,再将Na-MMT在1000rpm的离心机上离心40min。结束后,沉淀物在120°C条件下烘干,研磨,过300目筛子,备用;第二步:聚乙二醇(PEG)溶液插层Na-MMT的制备按照无水乙醇:Na-MMT质量比100: I,将酸化后的Na-MMT加入到反应釜中,超声2.5h,在80°C条件下机械搅拌3h ;然后按照Na-MMT: PEG质量比1: 0.4缓慢加入PEG4000,搅拌速度提升至1500rpm,继续反应4h,在80°C条件下进行真空干燥24h,研磨,过300目筛子,得到有机膨润土(OMMT),备用;第三步=Fe3O4负载OMMT制备有机无机复合磁载悬浮剂(I)在通有N2的密封釜中,加入OMMT 100份和6000份去离子水,然后加入130份FeCl3.6H20溶解到去离子水中,在80°C条件下搅拌2h ;(2)再将80份FeCl2.4Η20缓慢加入到反应釜中,然后再逐滴滴加4mol/L的NaOH溶液,直到PH为11时停止滴加,再反应5h。反应结束后用去离子水清洗沉淀物7次,静置24h,再将上清液倒出,继续用去离子水清洗4次,再用无水乙醇清洗4次,在80°C条件下进行真空烘干,研磨,过300目筛子,得到Fe3O4负载0ΜΜΤ,备用;(3)取干燥的Fe3O4负载OMMT与水以1: 12 (质量比)进行混合,在90°C条件下搅拌6h,得到有机无机复合磁载悬浮剂。实施例3:第一步:钠基蒙脱土(Na-MMT)的酸化处理称取75份的Na-MMT,在110°C条件下烘干2.5h,过250目筛子,加入反应釜中,再加入30份配制好的1.25mol/L的盐酸溶液,在25°本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种有机无机复合磁载悬浮剂的生产方法,其特征在于:由以下步骤生产而成,(所取的物量“份”为重量份)第一步:钠基蒙脱土(Na‑MMT)的酸化处理称取50~100份的Na‑MMT,在100~120℃条件下烘干2~3h,过200~300目筛子,加入反应釜中,再加入10~50份配制好的0.5~2mol/L的盐酸溶液,在25℃条件下机械搅拌2~4h,静置24~36h,再将上清液倒出,用去离子水清洗悬浊物6~10次,再将Na‑MMT在3000~10000rpm的离心机上离心30~40min;结束后,沉淀物在100~120℃条件下烘干,研磨,过200~300目筛子,备用;第二步:聚乙二醇(PEG)溶液插层Na‑MMT的制备按照无水乙醇:Na‑MMT质量比50~100∶1,将酸化后的Na‑MMT加入到反应釜中,超声0.5~2.5h,在50~80℃条件下机械搅拌1~3h;然后按照Na‑MMT∶PEG质量比1∶0.05~0.4缓慢加入PEG2000~4000,搅拌速度提升至1000~1500rpm,继续反应2~4h,在40~80℃条件下进行真空干燥5~24h,研磨,过200~300目筛子,得到有机膨润土(OMMT),备用;第三步:Fe3O4负载OMMT制备有机无机复合磁载悬浮剂(1)在通有N2的密封釜中,加入OMMT 50~100份和2000~6000份去离子水,然后加入10~130份FeCl3·6H2O溶解到去离子水中,在70~80℃条件下搅拌1~2h;(2)再将2~80份FeCl2·4H2O缓慢加入到反应釜中,然后再逐滴滴加2~4mol/L的NaOH溶液,直到pH为11时停止滴加,再反应2~5h;反应结束后用去离子水清洗沉淀物5~7次,静置12~24h,再将上清液倒出,继续用去离子水清洗3~4次,再用无水乙醇清洗3~4次,在40~80℃条件下进行真空烘干,研磨,过200~300目筛子,得到Fe3O4负载OMMT,备用;(3)取干燥的Fe3O4负载OMMT与水以1∶4~12(质量比)进行混合,在85~90℃条件下搅拌4~6h,得到有机无机复合磁载悬浮剂。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:刘志勇吴建宁
申请(专利权)人:刘志勇吴建宁
类型:发明
国别省市:新疆;65

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