从柠檬酸发酵清液中提取柠檬酸的清洁生产方法技术

本发明专利技术适用于有机酸生产技术领域，提供了一种从柠檬酸发酵清液中提取柠檬酸的清洁生产方法，其包括以下步骤：(1)将柠檬酸发酵清液在预定温度和压力下进行减压浓缩、结晶处理，分离得到固相和液相；(2)将步骤(1)中得到的固相在预定温度下溶解，进行后续精制提纯处理，得到柠檬酸成品；(3)将步骤(1)中得到的液相通过普通的钙盐提取或色谱提纯方法，再经过后续提纯处理，制得柠檬酸成品。柠檬酸发酵清液经本发明专利技术方法制得的柠檬酸，使柠檬酸的收率大幅提高、能耗降低、辅料消耗低，并且减少了硫酸钙、二氧化碳等废弃物产生量，总产能大幅度提高。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及发酵法生产有机酸的
，尤其涉及一种。
技术介绍
柠檬酸是一种重要的有机酸，广泛应用于食品、饮料、日化及医药等领域。我国是柠檬酸的生产大国，目前主要的提取方法有钙盐法、色谱法、膜分离法、萃取法。由于色谱法、膜分离法的生产及辅助设备成本较高，而萃取法中的残留溶剂不易去除影响柠檬酸产品的品质，这些生产方法没有大规模应用和普及。目前柠檬酸主要的生产方法为钙盐法，钙盐法生产柠檬酸存在收率低、碳酸钙和硫酸等辅料消耗大、硫酸钙、二氧化碳等废弃物产生难去除等问题。因此，研究一种收率高、能耗低、污染少、成本低的清洁生产工艺是目前柠檬酸行业亟待研究的课题之一。综上可知，现有技术在实际使用上显然存在不便与缺陷，所以有必要加以改进。
技术实现思路
针对上述的缺陷，本专利技术的目的在于提供一种，先将柠檬酸发酵清液经过浓缩结晶处理，将大部分柠檬酸收集起来，剩余部分的液相再经钙盐法或色谱提纯工序，制得柠檬酸，本专利技术使柠檬酸的收率大幅提高、能耗降低、辅料消耗低，并且减少了硫酸钙、二氧化碳等废弃物产生量，总产能大幅度提高。为了实现上述目的，本专利技术提供一种，其包括以下步骤:(I)将柠檬酸发酵清液在预定温度和压力下进行减压浓缩、结晶处理，分离得到固相和液相；(2)将步骤(I)中得到的得到的固相在预定温度下溶解，进行后续精制提纯处理，得到柠檬酸成品；(3)将步骤(I)中得到的液相通过普通的钙盐提取或色谱提纯方法，再经过后续提纯处理，制得柠檬酸成品。根据本专利技术的，所述步骤(I)之前还包括:将柠檬酸发酵清液进行板框过滤处理。根据本专利技术的，所述步骤(I)中，所述分离采用的方法是用离心机进行分离，所述离心机的离心的转速为500r/min?800r/min，时间为 5min ?15min。根据本专利技术的，所述步骤(I)中，所述料液离心的转速为600r/min，时间为lOmin。根据本专利技术的，所述步骤(I)中，所述柠檬酸发酵清液减压浓缩的预定温度为60°C?80°C，压力为-0.08MPa?-0.05MPa。根据本专利技术的，所述步骤(I)中，所述柠檬酸发酵清液减压浓缩的预定温度为70°C，压力为-0.065MPa。根据本专利技术的，所述步骤(I)中，经减压浓缩后的柠檬酸发酵清液结晶周期为1h?12h。根据本专利技术的，所述步骤(I)中，经减压浓缩后的柠檬酸发酵清液结晶周期为llh。根据本专利技术的，所述步骤(2)中，所述固相溶解的预定温度在40 0C?50 °C之间。根据本专利技术的，所述步骤(2)中，所述固相溶解的预定温度为45°C。本专利技术提供了一种，其包括以下步骤:(1)将柠檬酸发酵清液在预定温度和压力下进行减压浓缩、结晶处理，分离得到固相和液相；(2)将步骤(I)中得到的得到的固相在预定温度下溶解，进行后续精制提纯处理，得到柠檬酸成品；(3)将步骤(I)中得到的液相通过普通的钙盐提取或色谱提纯方法，再经过后续提纯处理，制得柠檬酸成品。先将大部分柠檬酸收集起来，剩余部分的液相再经钙盐法或色谱提纯工序，制得柠檬酸，本专利技术使柠檬酸的收率大幅提高、能耗降低、辅料消耗低，并且减少了硫酸妈、一■氧化碳等废弃物广生量，总广能大幅度提尚。【附图说明】图1为本专利技术实施例的流程示意图。【具体实施方式】为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。实施例1参见图1的步骤流程图，本实例用于说明本专利技术提供的一种，其包括以下步骤:(I)将柠檬酸发酵清液在预定温度和压力下进行减压浓缩、结晶处理，分离得到固相和液相；(2)将步骤(I)中得到的得到的固相在预定温度下溶解，进行后续精制提纯处理，得到柠檬酸成品；(3)将步骤(I)中得到的液相通过普通的钙盐提取或色谱提纯方法，再经过后续提纯处理，制得柠檬酸成品。进一步地，步骤(I)之前还包括:将柠檬酸发酵清液进行板框过滤处理。进一步地，步骤(I)中，所述分离采用的方法是用离心机进行分离，所述离心机的离心的转速为500r/min?800r/min，时间为5min?15min。进一步地，步骤(I)中，所述柠檬酸发酵清液减压浓缩的预定温度为60°C?80°C，压力为 _0.08MPa ?-0.05MPa。进一步地，步骤(I)中，经减压浓缩后的柠檬酸发酵清液结晶周期为1h?12h。进一步地，步骤(2)中，所述固相溶解的预定温度在40°C?50°C之间。具体包括如下步骤:1、将酸度为18%的柠檬酸发酵液180kg，加热到55°C，进行板框过滤，得到柠檬酸发酵清液。2、发酵清液经过滤器后进入浓缩锅，控制浓缩锅温度为60V，压力为-0.0SMPa,将酸度由18%提高到80%，得到0.224m3浓缩液。3、将柠檬酸浓缩液加到结晶罐中，进行结晶处理，整个结晶周期为10小时。4、将结晶料液进行离心水洗处理，离心转速为500r/min，离心时间5分钟，水洗时间30秒，离心后得到湿重的固相为199kg和0.51m3液相。5、把固相用40°C的温水进行溶解，溶解液经过离子交换、浓缩、离心、烘干等精制工序得到柠檬酸产品165.4kgο6、将步骤4中的液相通过钙盐法或色谱提纯工艺，再经过精制工序制得柠檬酸10.1kg07、通过步骤5和步骤6得到的柠檬酸产品共计175.5kg，产品收率为97.5%。其中，本专利技术中的收率算式为:收率=(固相得到的柠檬酸质量+液相得到的柠檬酸质量)/柠檬酸发酵液总质量。实施例2具体包括如下步骤:1、将酸度为18%的柠檬酸发酵液180kg，加热到55°C，进行板框过滤，得到柠檬酸发酵清液。2、发酵清液经过滤器后进入浓缩锅，浓缩锅温度为80°C，压力-0.05MPa，将酸度由18%提高到80%，得到0.235m3浓缩液。3、将柠檬酸浓缩液加到结晶罐中，进行结晶处理，整个结晶周期为12小时。4、将结晶料液进行离心水洗处理，离心转速为800r/min，离心时间15分钟，水洗时间50秒，离心后得到湿重的固相为202kg和0.50m3液相。5、把固相用50°C的温水进行溶解，溶解液经过离子交换、浓缩、离心、烘干等精制工序得到柠檬酸产品164.2kg。6、将步骤4中的液相通过钙盐法或色谱提纯工艺，再经过精制工序制得柠檬酸10.9kg07、通过步骤5和步骤6得到的柠檬酸产品共计175.1kg，产品收率为97.3%。实施例3具体包括如下步骤:1、将酸度为18%的柠檬酸发酵液180kg，加热到55°C，进行板框过滤，得到柠檬酸发酵清液。2、发酵清液经过滤器后进入浓缩锅，浓缩锅温度为70°C，压力-0.065MPa，将酸度由18%提高到80%，得到0.225m3浓缩液。3、将柠檬酸浓缩液加到结晶罐中，进行结晶处理，整个结晶周期为11小时。4、将结晶料液进行离心水洗处理，离心转速为600r/min，离心时间10分钟，水洗时间35秒，离心后得到湿重的固相为202kg和0.52m3液相。...

【技术保护点】
一种从柠檬酸发酵清液中提取柠檬酸的清洁生产方法，其特征在于，其包括以下步骤：(1)将柠檬酸发酵清液在预定温度和压力下进行减压浓缩、结晶处理，分离得到固相和液相；(2)将步骤(1)中得到的得到的固相在预定温度下溶解，进行后续精制提纯处理，得到柠檬酸成品；(3)将步骤(1)中得到的液相通过普通的钙盐提取或色谱提纯方法，再经过后续提纯处理，制得柠檬酸成品。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：高秀珍，马钦元，李俭，张传惠，王金伟，王思影，于明华，
申请(专利权)人：潍坊英轩实业有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37