一种昆明杯冠藤总皂苷的制备方法技术

本发明专利技术公开一种昆明杯冠藤总皂苷的制备方法，包括以下步骤：昆明杯冠藤药材粉碎后，用溶剂连续回流提取，合并提取液并浓缩浸膏状，加水热溶，经过石油醚萃取两次，合并水层得到水溶液；水溶液上聚酰胺柱，用溶剂进行洗脱；聚酰胺洗脱后流出液上大孔树脂柱，用纯化水、20%乙醇和95%乙醇进行洗脱，回收95%乙醇部分，浓缩至浸膏后用适当溶剂溶出；溶出液稀释到合适浓度上硅胶柱，依次用不同的洗脱溶剂洗脱，薄层监测后，合并含昆明杯冠藤皂苷部分的流出液，浓缩至干，即得昆明杯冠藤总皂苷。本发明专利技术应用大孔树脂和聚酰胺技术的优势，设备材料成本低，工艺流程清晰，处理量大，操作简便，产品色度好、得率和含量高，适合于工业化大生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于制药领域，具体涉及。
技术介绍
昆明杯冠藤(CynanchumwalIichiiWight.)又名断节参，是萝摩科鶴绒藤属植物。产于我国四川、贵州、云南以及广西等地，并分布于印度。民间用其治疗风湿关节炎及跌打损伤，云南成药“虎力散”用其为主药。留体皂苷类成分为昆明杯冠藤主要的组成成分之一，现有研宄虽然可以从昆明杯冠藤根中分离得到一些C21留体类化合物，却未见报道提供一种有效提取并分离出该甾体皂苷有效部位的方法，也未见昆明杯冠藤C21留体类化合物单体或有效部位的药理活性相关研宄报道。比如，陈刚等在《中国药物化学杂志》上发表的论文“昆明杯冠藤中C-21甾类成分的研宄”中通过水提、乙酸乙酯萃取、硅胶柱层析分离、S^hadex LH-20柱色谱精制、制备HPLC再分离等一系列步骤分离得到了数个C21留体类单体物质。其方法虽然可以分离得到目标物质成分，但是其所要求的设备和材料昂贵、处理量很小，氯仿和甲醇等有机溶剂用量大且不能回收利用，还会对人体造成一定的危害，故该方法仅适合于实验室研宄，不能够应用于工业化大生产当中。
技术实现思路
专利技术目的:本专利技术的第一个目的是提供。技术方案:为了解决上述技术问题，本专利技术的技术方案是:，包括以下步骤: 1)、昆明杯冠藤药材粉碎后，用溶剂连续回流提取，合并提取液并浓缩成浸膏状，加水热溶，经过等体积石油醚萃取两次，合并水层得到水溶液； 2)、步骤I)中得到的水溶液直接上聚酰胺柱，用合适的溶剂体系进行洗脱； 3)、步骤2)中聚酰胺洗脱后的流出液直接上大孔树脂柱，依次用纯化水、20%乙醇和95%乙醇进行洗脱，回收95%乙醇部分，浓缩至浸膏后用适当溶剂溶出； 4)、步骤3)中的溶出液稀释到合适浓度后直接上硅胶柱，依次用不同的洗脱溶剂洗脱，薄层监测后，合并含昆明杯冠藤皂苷部分的流出液，浓缩至干，即得昆明杯冠藤总皂苷。其中，步骤I)中的溶剂是纯化水、乙醇、甲醇中的一种或其中任意几种的任意比例的混合溶媒，每次溶剂量为昆明杯冠藤药材重量的3?15倍量，优选为6倍量，提取温度为30?80°C，优选为60 °C。其中，步骤I)中的溶剂是乙醇，提取次数为广3次，优选为2次；提取时间为广4小时，优选为2小时。其中，步骤I)中加水溶解所需的量为浸膏重量的21倍量。其中，步骤2)中所述的聚酰胺粒度为10-300目。步骤2)中的合适的溶剂是纯化水或乙醇，步骤2)中溶剂的体积为聚酰胺柱体积的21倍。其中，步骤3)中所述的大孔树脂型号为H-60、D-101B、DM-130、XAD-16、LS-300和LS-46中的一种。其中，步骤3)中所述的浸膏溶出溶剂可以为乙酸乙酯、丙酮、乙醇、甲醇中的一种或其中任意几种的任意比例的混合溶媒 其中，步骤4)中所述的硅胶粒度为60-400目。其中，步骤4)中所述的样品溶液稀释至重量为原药材重量的l/4(Tl/10。其中，步骤4)中所述的洗脱体系依次分别为乙酸乙酯、丙酮、乙醇、甲醇中的一种或其中任意几种的任意比例的混合溶媒。有益效果:相对于现有技术，本专利技术具有以下优点: ①本专利技术提供了一种全新的昆明杯冠藤总皂苷的提取分离方法。②本专利技术所述的制备方法，充分应用了大孔树脂和聚酰胺技术的优势，设备和材料成本低，工艺流程清晰，处理量大，操作简便，产品色度好、得率和含量高，适合于工业化大生产。③本专利技术所制备的昆明杯冠藤皂苷，可以加入药学上可以接受的载体制成片剂、胶囊剂或注射液，用于医药和保健领域，使得中药昆明杯冠藤得到更加高效及广泛地应用。【具体实施方式】: 实施例1: 昆明杯冠藤药材2 kg经粉碎后，用药材重量6倍量的95%乙醇连续回流提取两次，提取温度65°C，提取2小时，合并提取液并浓缩至浸膏状，加入浸膏重量4倍量的水热溶，经过等体积石油醚萃取两次，合并水层得到水溶液。水溶液直接经过聚酰胺柱，聚酰胺粒度为100目，用4倍柱体积的纯化水继续洗脱。流出液直接上LS-46型号大孔树脂柱，依次用纯化水、20%乙醇和95%乙醇进行洗脱，回收95%乙醇部分，浓缩至浸膏后用乙酸乙酯溶出。溶出液稀释到0.2kg溶液后直接上硅胶柱，硅胶粒度为100目，依次用乙酸乙酯、乙酸乙酯:乙醇(V:V=10:1)、乙酸乙酯:乙醇(V:V=4:1)的洗脱体系洗脱，薄层监测后，合并含昆明杯冠藤皂苷部分的流出液，浓缩至干，即得昆明杯冠藤皂苷26.3 g，经检测总皂苷质量含量达到 92.Tl。实施例2 昆明杯冠藤药材2 kg经粉碎后，用药材重量3倍量的95%乙醇连续回流提取两次，提取温度50°C，提取2小时，合并提取液并浓缩至浸膏状，加入浸膏重量8倍量的水热溶，经过等体积石油醚萃取两次，合并水层。水溶液直接经过聚酰胺柱，聚酰胺粒度为200目，用6倍柱体积的20%乙醇继续洗脱。流出液浓缩至无醇味后直接上LS-300型号大孔树脂柱，依次用纯化水、20%乙醇和95%乙醇进行洗脱，回收95%乙醇部分，浓缩至浸膏后用乙酸乙酯溶出。溶出液稀释到0.2kg溶液后直接上硅胶柱，硅胶粒度为200目，依次用乙酸乙酯、乙酸乙酯:丙酮(V:V=12:1)、乙酸乙酯:丙酮(V:V=5:1)的洗脱体系洗脱，薄层监测后，合并含昆明杯冠藤皂苷部分的流出液，浓缩至干，即得昆明杯冠藤皂苷29.7g，经检测总皂苷质量含量达到86.3%。实施例3: 昆明杯冠藤药材2 kg经粉碎后，用药材重量8倍量的甲醇连续回流提取两次，提取温度60°C，提取4小时，合当前第1页1 2 本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种昆明杯冠藤总皂苷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1）、昆明杯冠藤药材粉碎后，用溶剂连续回流提取，合并提取液并浓缩成浸膏状，加水热溶，经过等体积石油醚萃取两次，合并水层得到水溶液；2）、步骤1）中得到的水溶液直接上聚酰胺柱，用合适的溶剂体系进行洗脱；3）、步骤2）中聚酰胺洗脱后的流出液直接上大孔树脂柱，依次用纯化水、20%乙醇和95%乙醇进行洗脱，回收95%乙醇部分，浓缩至浸膏后用适当溶剂溶出；4）、步骤3）中的溶出液稀释到合适浓度后直接上硅胶柱，依次用不同的洗脱溶剂洗脱，薄层监测后，合并含昆明杯冠藤皂苷部分的流出液，浓缩至干，即得昆明杯冠藤总皂苷。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：季浩，张宇，阚建伟，窦长清，
申请(专利权)人：江苏天晟药业有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32