本发明专利技术涉及一种制备表面增强拉曼基底的溶胶及方法。本发明专利技术的表面增强拉曼基底包括衬底和敏感层。所述衬底为硅片或者玻璃衬底。所述敏感层为通过自组装方式沉积到衬底表面的银纳米粒子。所述表面增强拉曼基底的制备方法包括以下步骤：将9--18 mg硝酸银（AgNO3）溶于100 mL超纯水中，充分溶解，另取2 mL的柠檬酸钠（Na3C6H5O7）溶液，制取银溶胶，再用抗坏血酸活化，将衬底浸入上述活化后的银溶胶中，组装1-72 h。本发明专利技术提出的这种简单的自组装策略制备便宜、简单、灵敏度高、速度快。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及纳米材料和拉曼检测领域，具体地，涉及一种制备表面增强拉曼基底 的溶液和方法。
技术介绍
-直以来利用简单的方法制备一种化学稳定、均一、增强性能高和可重复性的表 面增强拉曼基底是一个巨大的挑战。等离子纳米结构的形状、尺寸和聚集状态等均会影响 增强性能。吸附在纳米结构间隙(通常叫做热点）的分子的增强性能比吸附在孤立的纳米 粒子表面的分子高几个数量级。为了获得更大的信号增强，增加表面增强拉曼基底纳米粒 子的密度和减少纳米结构间隙的距离十分重要。随着纳米科学与技术的飞速发展，制备表 面增强拉曼基底的方法也层出不穷，包括电子束刻蚀（EBL) (Kim J-H，Kang T，Yoo S M， et al. A well-ordered flower-like gold nanostructure for integrated sensors via surface-enhanced Raman scattering . Nanotechnology, 2009，20(23):1-6. \ 纳米刻蚀（Mahajan S，Baumberg J J，Russell A E，et al. Reproducible SERRS from structured gold surfaces . Physical Chemistry Chemical Physics, 2007， 9(45): 6016-6020·)、化学气相沉积（CVD) (Xu W，Ling X，Xiao J，et al. Surface enhanced Raman spectroscopy on a flat graphene surface . Proceedings of the National Academy of Sciences of the United States of America, 2012， 109(24): 9281-9286.)等。EBL可以很好地控制纳米结构形成的形貌和尺寸，但是由于刻蚀成本高， 很难用于实际工作中。纳米刻蚀可以获得均一和大尺度的纳米结构，但是制备过程相当复 杂。CVD是制备纳米粒子薄膜的一种简单方法，但是膜层不均匀。即使是近期提出的针尖 增强拉曼技术（TERS)也只能提供相对比较弱的拉曼散射信号，且局限于散射截面比较大 分子，这种技术利用纳米级金的针尖充当近场探测的通道，使拉曼信号增强（Pettinger B， Ren Bj Picardi G， et al. Nanoscale probing of adsorbed species by tip-enhanced Raman spectroscopy · Phys Rev Lett 2004，92:096101-096104·)。利用基于纳米 级的作用力如范德华力、静电相互作用，纳米粒子的二维自组装方法广泛应用于表面增强 拉曼基底的制备过程中。纳米球、纳米线、纳米管、纳米盘和纳米棒均能通过自组装的方法 沉积到衬底表面。然而，自组装方法通常需要对衬底表面进行复杂地预处理或者用特殊的 表面修饰（Muniz-Miranda M, Pergolese B, Bigotto A, et al. Stable and efficient silver substrates for SERS spectroscopy . Journal of colloid and interface science, 2007，314(2): 540-544.)，使制备过程变得复杂。利用简单方法制备表面增强 拉曼基底基底仍然具有很大的挑战。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了克服现有技术中制备成本高、过程复杂繁琐、重复性差、增强 因子不高的缺陷，提供一种简单、快速、便宜、易制备的表面增强拉基底的制备方法。 为了实现上述目的，第一方面，本专利技术提供一种制备表面增强拉曼基底的溶胶，组 成为： 硝酸银（AgNO3)溶胶，IOOmL; 0· IM 抗坏血酸（AA) :0· 2-40 mL。 所述硝酸银（AgNO3)溶胶采用下列组分配制而成： 硝酸银(AgNO3) :9-18 mg /100 mL， I wt% 柠檬酸钠（Na3C6H5O7) :1-3 mL/100 mL。 所述硝酸银(AgNO3)溶胶在4°C条件下避光保存。 -种制备表面增强拉曼基底的方法，步骤为： 51 :称取9-18 mg硝酸银（AgNO3)溶于100 mL超纯水中，充分溶解；另取1-3 mL的柠檬 酸钠（Na3C6H5O7)溶液（I wt%)备用；将AgNO^液加热至沸腾，边搅拌边逐渐滴加 Na 3C6H507溶液至沸腾的AgNO3溶液中，继续不断揽拌并保持溶液沸腾状态5-60 min，将溶液自然冷却 至室温，得到银溶胶； 52 :强烈搅拌下向100体积银溶胶中加入0. 2-40体积0.1 M抗坏血酸（AA); 53 :将衬底浸入上述活化后的银溶胶中，可得到表面增强拉曼基底。 -种表面增强拉曼基底，其特征在于包括衬底和敏感层，所述衬底为硅片或者玻 璃片，所述敏感层包括通过自组装方式沉积到衬底表面的银纳米粒子。 称取9-18 mg硝酸银（AgNO3)溶于100 mL超纯水中，充分溶解，另取1-3 mL的柠 檬酸钠（Na3C6H5O7)溶液（I wt%)备用，将AgNO^液加热至沸腾，边搅拌边逐渐滴加 Na3C6H5O7溶液至沸腾的AgNO3溶液中，继续不断揽拌并保持溶液沸腾状态5-60 min，之后停止加热， 溶液自然冷却至室温，得到呈灰绿色的银溶胶，4°C条件下避光保存。 衬底应依次用超纯水、丙酮、乙醇、超纯水超声洗涤，N2吹干待用。 将清洗后的衬底浸入上述活化后的银溶胶中，组装时间为1-72 h。 本专利技术的自组装方法具有简单、快速、易制备的优点，所得到的表面增强拉曼基底 具有很强的增强性能；使用抗坏血酸（AA)作为活化剂，实现银纳米粒子在Si或者玻璃表 面的快速二维自组装；这种制备方法，不需要对表面进行复杂的修饰；当向银溶胶中加入 AA时，可吸附在银纳米粒子(AgNPs)表面，使其活化；由于AA的活化作用，AgNPs可在I h 内在整个Si表面完成自组装，制得的表面增强拉曼基底灵敏度高，增强因子（EF)可达到 3. 65X 108〇【附图说明】 图1是为实施例1所制备的表面增强拉曼基底的SEM图。 图2为实施例1检测R6G的拉曼光谱图。 图3为实施例2所制备的表面增强拉曼基底的SEM图 图4为实施例3所制备的表面增强拉曼基底的SEM图。【具体实施方式】 以下结合实施例对本专利技术进行详细说明，但并不因此限制本专利技术。 实施例 以下的实施例将对本专利技术作进一步的说明，但并不因此限制本专利技术。 以下实施例中： 二水合柠檬酸钠、抗坏血酸、硝酸银、罗丹明（R6G)和乙醇为分析纯，硝酸为优级纯， 单晶硅，普通玻璃片。所有的化学试剂均未经纯化直接使用。实验用水为超纯水（18. 2 ΜΩ · cm)。所有的玻璃仪器在使用前用硝酸洗涤。 仪器 扫描电子显微镜（SEM) 智能型全自动拉曼光谱仪，滴加5 yL KT7 M R6G溶液至制备的表面增强拉曼基底表 面，待其干燥后进行拉曼分析。用100倍物镜收集本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种制备表面增强拉曼基底的溶胶，组成为： 硝酸银溶胶， 100 mL；0.1 M抗坏血酸: 0.2‑40 mL。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：廖俊生，姜交来，汪小琳，贾建平，吴昊曦，王少飞，张靖，杜云峰，
申请(专利权)人：中国工程物理研究院材料研究所，
类型：发明
国别省市：四川;51
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