一种磷铁中铝量的测定方法技术

本发明专利技术公开了一种磷铁中铝量的测定方法，包括：称样，溶解，稀释定容，上机测定。本发明专利技术的优点是：操作简便，包括称样，溶解，稀释定容和上机测定，磷铁试样用硝酸、氢氟酸、低温加热溶解，高氯酸冒烟近干，盐酸提取，加热溶清后，冷却。较传统的EDTA滴定法、光度法，本发明专利技术方法所用试剂较少，试样溶解定容后可直接上机测定。采用等离子发射光谱仪测定，所用化学试剂较少，操作简便准确快速，并且，线性范围较宽，测定下限为0.010％，分析精度高，降本环保等特点，有很好的推广应用价值。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术设及一种磯铁中侣量的测定方法。
技术介绍
磯铁是从制磯电炉中获得的。主要用作冶金行业特种钢的合金剂和脱氧剂，还可 W生产磯酸盐。随着对冶炼钢品质要求的提高，对冶炼过程中使用的原料不只检验主要成 分，而且要求快速、准确地检验原料中其他相关成分的含量，从而达到更加准确地控制冶炼 成分的目的。现有技术磯铁中侣含量的分析一般采用强碱分离邸TA滴定法或铭天青S光度 法；强碱分离邸TA滴定法是采用酸溶后加入过量氨氧化钢，与铁饥等干扰元素分离，调节 PH= 4再加入过量邸TA使侣完全络合，PNA为指示剂，用铜标准溶液返滴定过量的邸TA。 该方法的显著缺点是；试样分析过程较长，所用试剂较多。另外，铭天青S光度法是采用酸 溶解，高氯酸冒烟氧化，使铭饥被氧化为高价，用化-EDTA掩蔽铁，过氧化氨掩蔽铁，W六次 甲基四胺为缓冲溶液，在PH= 5. 5时侣与铭天青S络合为紫红色络合物，于波长545皿处测 量吸光度。该方法的显著缺点是：发色时酸度要求范围较窄不容易控制，对操作要求较高， 而且，分析流程较长，分析速度慢，影响了冶炼过程的成分控制。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术的主要目的在于提供一种磯铁中侣量的测定方法，其所用化学 试剂少，操作简便，准确快速获取测定结果。 为达到上述目的，本专利技术的技术方案是该样实现的：一种磯铁中侣量的测定方法， 其特征在于，包括： 称样；称取0. 1500g至0. 2500g的试样于聚四氣己締烧杯中； 溶解；在所述烧杯中加入lOmL硝酸，5mL氨氣酸，在80~100°C溶解，所用硝酸的 密度为1. 42g/ml，所用氨氣酸的密度为1. 13g/ml;然后，加5mL高氯酸进行加热至冒白烟近 干，所用高氯酸的密度为1. 67g/ml，降温到60°CW下，接着加入10血盐酸加热至l〇〇°C溶 清，所用盐酸密度为1. 19g/ml，再冷却至室温； 稀释定容：将冷却后的溶液转移至lOOmL容量瓶中，W纯水稀释至刻度lOOmL，并 摇匀；[000引上机测定，采用等离子发射光谱仪直接测定磯铁中的侣量，选择侣的最佳谱线 396. 153nm，对试样中侣元素进行光谱测定。 本专利技术的另一目的还在于提供一种磯铁中侣量的测定方法，其特征在于，包括： 称样；称取0. 1500g至0. 2500g的试样于聚四氣己締烧杯中； 溶解；在所述烧杯中加入10血硝酸，5血氨氣酸，在80~100°C溶解，所用硝酸的 密度为1. 42g/ml，所用氨氣酸的密度为1. 13g/ml;然后，加5mL高氯酸进行加热至冒白烟近 干，所用高氯酸的密度为1. 67g/ml，降温到60°CW下，接着加入10血盐酸加热至l〇〇°C，所 用盐酸密度为1. 19g/ml，溶液不清亮时，直接把溶液倒在干燥的滤纸上过滤，获得滤液，再 冷却至室温；[001引稀释定容：将冷却后的溶液转移至100血容量瓶中，W纯水稀释至刻度lOOmL，并 摇匀； 上机测定，采用等离子发射光谱仪直接测定磯铁中的侣量，选择侣的最佳谱线 396. 153nm，对试样中侣元素进行光谱测定。 本专利技术相对于现有技术具有W下突出的实质性特点和显著的进步： 操作简便，包括称样，溶解，稀释定容和上机测定，磯铁试样用硝酸、氨氣酸、低温 加热溶解，高氯酸冒烟近干，盐酸提取，加热溶清后，冷却。较传统的邸TA滴定法、光度法， 本专利技术方法所用试剂较少，试样溶解定容后可直接上机测定。采用等离子发射光谱仪测定， 所用化学试剂较少，操作简便准确快速，并且，线性范围较宽，测定下限为0.010%，分析精 度高，降本环保等特点，有很好的推广应用价值。【具体实施方式】 下面结合具体实施例对本专利技术作进一步说明，W使本领域的技术人员可W更好地 理解本专利技术并能予W实施，但所举实施例不作为对本专利技术的限定。 本专利技术的磯铁中侣量的测定方法包括；一种磯铁中侣量的测定方法，其特征在于， 包括： 称样；称取0. 1500g至0. 2500g的试样于聚四氣己締烧杯中； 溶解；在所述烧杯中加入10血硝酸，5血氨氣酸，在80~100°C溶解，所用硝酸的 密度为1.42g/ml，所用氨氣酸的密度为1. 13g/ml;然后，加5mL高氯酸进行加热至冒白烟近 干，所用高氯酸的密度为1. 67g/ml，降温到60°CW下，接着加入10血盐酸加热至l〇〇°C溶 清，所用盐酸密度为1. 19g/ml，再冷却至室温； 稀释定容：将冷却后的溶液转移至100血容量瓶中，W纯水稀释至刻度lOOmL，并 摇匀； 上机测定，采用等离子发射光谱仪直接测定磯铁中的侣量，选择侣的最佳谱线 396. 153nm，对试样中侣元素进行光谱测定。[00巧实施例[002引称0.2000g试样于聚四氣己締烧杯中，加入10血硝酸，5血氨氣酸，低温溶解，加 5mL高氯酸加热至冒白烟近干，取下稍冷后加入lOmL盐酸加热溶清，冷却后转移至lOOmL容 量瓶中，W纯水稀释至刻度，摇匀，随同试样做空白试验，所述空白试验就是不加试样的情 况下按测定样品的方法、步骤进行定量分析，把所得结果作为空白值，从样品的分析值中扣 除。采用等离子发射光谱仪测定，溶液不清亮时可采用干过滤，所述干过滤就是直接把溶液 倒在干燥的滤纸上过滤，接滤液的烧杯也是干燥的，并且把开始的5ml滤液弃去后所得的 滤液再进行上机测定。 本实施例还配置侣工作曲线标准溶液，通过标准溶液工作曲线可W确定侣含量 和侣光谱线强度的对应关系。上机可W测定样品中侣的谱线强度，进而得知该样品中侣 的含量，标准溶液的配制；将不含侣的同一个磯铁标样称样6个，溶解后打底，分别加入 100yg/血的侣标液；OmL，0. 50mL，1.OOmL，2.OOmL，5. 00血，10.OOmL，相当于侣含量分另U 为；0.00%，0. 025 %，0. 050 %，0. 100 %，0. 25 %，0. 500%，W水稀释至刻度，摇匀，配制成6 个点的侣工作曲线标准溶液。侣标准溶液：用Img/mL的侣标准溶液，稀释成100yg/mL的 侣标准溶液。 采用酸溶解试样后，利用等离子发射光谱仪直接测定磯铁中的侣量，测定下限较 低为0.010% 试样溶解定容后可直接上机测定。选择侣的最佳谱线396. 153nm，对试样中侣元素 进行光谱测定。 试样用硝酸、氨氣酸低温加热溶解，高氯酸冒烟近干，盐酸提取，W水定容，用 ICP-AES法测定溶液中侣量。[002引 试验； 采用化tima5300DV双向观测型全谱直读等离子光谱仪，仪器工作参数如表1 表 1[003引侣元素的分析线波长采用396. 153皿。 对磯铁样品，按实验方法进行精密度、准确度的试验，由于没有含侣的磯铁标准样 品，采用加标回收法来评价方法的准确度。分析结果见表2。 表 2 由表2可W看出，本专利技术方法有较高的精密度和较好的准确度。完全满足生产和 科研的检测需要。 试样的分解；磯铁试样用硝酸、氨氣酸、低温加热溶解，高氯酸冒烟近干，盐酸提 取，溶清后，冷却。所用化学试剂较少，降本增效。在ICP-AES光谱仪上，试样溶解定容后可 直接上机测定。选择侣的最佳谱线396. 153nm，对试样中侣元素进行快速准确的光谱测定。 测量下限较低、范围较宽，分析精度高，准确度好。 采用酸溶解试样后，本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种磷铁中铝量的测定方法，其特征在于，包括：称样：称取0.1500g至0.2500g的试样于聚四氟乙烯烧杯中；溶解：在所述烧杯中加入10mL硝酸，5mL氢氟酸，在80～100℃溶解，所用硝酸的密度为1.42g/ml，所用氢氟酸的密度为1.13g/ml；然后，加5mL高氯酸进行加热至冒白烟近干，所用高氯酸的密度为1.67g/ml，降温到60℃以下，接着加入10mL盐酸加热至100℃溶清，所用盐酸密度为1.19g/ml，再冷却至室温；稀释定容：将冷却后的溶液转移至100mL容量瓶中，以纯水稀释至刻度100mL，并摇匀；上机测定，采用等离子发射光谱仪直接测定磷铁中的铝量，选择铝的最佳谱线396.153nm，对试样中铝元素进行光谱测定。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：薛玉兰，刘钢耀，刘建华，
申请(专利权)人：内蒙古包钢钢联股份有限公司，
类型：发明
国别省市：内蒙古;15