一种多晶硅生产方法技术

本发明专利技术提供一种多晶硅生产方法，通过改变还原炉内喷嘴的数量，以及在还原炉运行阶段和还原炉停炉降料阶段，优化、调整三氯氢硅料量、氢气与三氯氢硅的摩尔配比、还原炉炉内温度等工艺参数，减少硅棒倒伏的情况，提高启炉成功率，降低硅棒表面菜花率，提高产品质量，该方法投资小，简单易行。

【技术实现步骤摘要】
一种多晶硅生产方法
本专利技术涉及多晶硅生产
，具体涉及一种多晶硅生产方法。
技术介绍
目前，多晶硅生产工艺通常采用改良西门子法，使用还原炉作为反应容器，将高纯的氢气和三氯氢硅混合，在高温下反应生成多晶硅，沉积到硅芯载体上，经过3-7天的沉积时间，长成直径在100mm以上的多晶硅棒。反应尾气中所含的三氯氢硅、四氯化硅、二氯二氢硅、氢气和氯化氢等组分进入干法分离和提纯装置进一步分离、储存，然后进行循环使用或后续处理。在现有的多晶硅生产工艺中，是通过在还原炉初始进料阶段、还原炉运行阶段和还原炉停炉降料阶段，分别对三氯氢硅进料量、氢气与三氯氢硅流量的摩尔配比和还原炉炉内温度按照不同的控制曲线进行控制。以36对棒还原炉为例，在该还原炉底盘上布置31个喷嘴，喷嘴直径9mm，还原炉初始温度设置为1130℃。在还原炉初始进料阶段，将三氯氢硅料量FTCS按照FTCS=100t+100(0≤t≤1)控制曲线通入换热器中。将氢气预加热至80℃，并将氢气与三氯氢硅流量的摩尔配比R按照R=3.6的控制曲线也通入换热器中，其中，氢气流量为FH2=0.0149*FTCS*R。将氢气和三氯氢硅的混合气体在换热器中与高温水及反应尾气换热至100℃后通入还原炉内，进行多晶硅沉积反应，并维持还原炉炉内温度1130℃不变并保持反应1小时。在还原炉运行阶段，按照以下控制曲线，控制三氯氢硅的进料量：FTCS=100t+100(1<t<33)；FTCS=3400(33≤t≤100)；在还原炉运行阶段，按照以下控制曲线，控制氢气与三氯氢硅流量的摩尔配比：R=-0.1t+3.7(1&lt;t<18)；R=0.055t+0.918(18≤t<29)；R=2.5(29≤t<40)；R=0.167t-4.167(40≤t<43)；R=3.0(43≤t≤100)；在还原炉运行阶段，按照以下控制曲线，控制还原炉炉内温度：T=-10t+1140(1<t<10)；T=-1.583t+1055.833(10≤t<34)；T=-0.279t+1011.488(34≤t<77)；T=990(77≤t≤100)；在还原炉停炉降料阶段，按照以下控制曲线，控制三氯氢硅的进料量：FTCS=-3400t+343400（100≤t≤101）；FTCS=0（101＜t≤103）。在还原炉停炉降料阶段，按照以下控制曲线，控制氢气与三氯氢硅流量的摩尔配比及氢气流量FH2：R=3.0（100≤t≤101）；FH2=0.0149FTCS*R(100<t≤101)；FH2=40（101＜t≤103）在还原炉停炉降料阶段，按照以下控制曲线，控制还原炉炉内温度T：T=6.67t+323.3；（100≤t＜101.5）；T=-50t+6075;（101.5≤t≤105）；按照该工艺进行多晶硅生产，一方面，在各个阶段中，出现硅棒倒伏的情况较多，启炉成功率低，倒棒后对石墨、陶瓷环等辅材，电极、钟罩内壁、底盘等设备造成损坏，同时导致硅芯的浪费，从而增加生产成本，而且，重新拆装、停启炉导致生产时间浪费，抑制了产量；另一方面，生成的硅棒表面粗糙，容易出现“菜花”、“树皮”等现象，严重影响多晶硅的质量。因此，亟需一种多晶硅生产方案，以解决上述技术问题。
技术实现思路
本专利技术针对现有技术中存在的上述不足，提供一种多晶硅生产方法，用以解决启炉成功率低、硅棒表面菜花比率高的问题。本专利技术为解决上述技术问题，采用如下技术方案：本专利技术提供一种多晶硅生产方法，所述方法包括以下步骤：在还原炉初始进料阶段、还原炉运行阶段和还原炉停炉降料阶段，持续将三氯氢硅和氢气的混合气通入还原炉；反应开始的0-t0小时为还原炉初始进料阶段，在还原炉初始进料阶段，维持氢气与三氯氢硅流量的摩尔配比R不变，逐步增加三氯氢硅料量FTCS，维持还原炉的初始温度不变；反应开始的t0-t5小时为还原炉运行阶段，在还原炉运行阶段，按照多个控制阶段，分别控制三氯氢硅料量FTCS、氢气与三氯氢硅流量的摩尔配比R，以及还原炉炉内温度T；其中，按照以下控制曲线，控制三氯氢硅料量FTCS，单位为kg/h：FTCS=A1*t+B1(t0<t<t1)；FTCS=A2*t+B2(t1≤t<t2)；FTCS=A3*t+B3(t2≤t<t3)；FTCS=A3*t3+B3(t3≤t<t4)；FTCS=A5*t+B4(t4≤t≤t5)；A1、A2、A3、A5、B1、B2、B3、B4为常数，且0＜A2＜A1，A2＜A3，A5＜0；t为从进料开始的反应时间，t1、t2、t3、t4、t5为常数，t0＜t1＜t2＜t3＜t4＜t5；反应开始的t5-t8小时为还原炉停炉降料阶段，在还原炉停炉降料阶段，逐步降低三氯氢硅料量FTCS，维持t5时刻的氢气与三氯氢硅流量的摩尔配比R不变，并先维持还原炉炉内的温度一段时间，再逐步降低还原炉炉内的温度。优选的，33.33≤A1≤212.5，10≤B1≤233.33；25≤A2≤106.25，325≤B2≤1775；33.33≤A3≤332.5，-3145≤B3≤166.67；-30≤A5≤-3.7，1370≤B4≤7000。优选的，0＜t0≤3＜t1≤15＜t2≤25＜t3≤40＜t4≤75＜t5≤100；t2-t1>5，t3-t2>5，t5-t4>10。优选的，在还原炉运行阶段，按照以下控制曲线，控制氢气与三氯氢硅流量的摩尔配比R：R=C1*t+D1(t0<t<t'1)；R=C2*t+D2(t'1≤t<t'2)；R=C3*t+D3(t'2≤t<t'3)；R=C3*t'3+D3(t'3≤t<t'4)；R=C5*t+D4(t'4≤t≤t5)；其中，C1、C2、C3、C5、D1、D2、D3、D4为常数，且C1＜0，C3＜0，C2＞0，C5＞0；t'1、t'2、t'3、t'4为常数，t0＜t'1＜t'2＜t'3＜t'4＜t5。优选的，-0.289≤C1≤-0.15，4.367≤D1≤5.25；0.025≤C2≤0.0875，0.9375≤D2≤2.7429；-0.054≤C3≤-0.02，3.233≤D3≤3.852；0.01≤C5≤0.0426，0.2407≤D4≤2.5。优选的，t1=t1'，t2=t2'，t3=t3'，t4=t4'。优选的，在还原炉运行阶段，按照以下控制曲线，控制还原炉炉内温度T：T=E1*t+F1(t0<t<t"1)；T=E2*t+F2(t"1≤t<t"2)；T=E2*t"2+F2(t"2≤t<t"3)；T=E4*t+F3(t"3≤t<t"4)；T=E4*t"4+F3(t"4≤t≤t5)；其中，E1、E2、E4、F1、F2、F3为常数，且E1≤E2＜0；t"1、t"2、t"3、t"4为常数，t0＜t"1＜t"2＜t"3＜t"4＜t5。优选的，-9.09≤E1≤-1.67，1103.33≤F1≤1157；-2.94≤E2≤-0.53，1036.3≤F2≤1112.35；-1.67≤E4≤-0.97，1063.38≤F3≤1141.67。优选的，5＜t1''本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种多晶硅生产方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：在还原炉初始进料阶段、还原炉运行阶段和还原炉停炉降料阶段，持续将三氯氢硅和氢气的混合气通入还原炉；反应开始的0‑t0小时为还原炉初始进料阶段，在还原炉初始进料阶段，维持氢气与三氯氢硅流量的摩尔配比R不变，逐步增加三氯氢硅料量FTCS，维持还原炉的初始温度不变；反应开始的t0‑t5小时为还原炉运行阶段，在还原炉运行阶段，按照多个控制阶段，分别控制三氯氢硅料量FTCS、氢气与三氯氢硅流量的摩尔配比R，以及还原炉炉内温度T；其中，按照以下控制曲线，控制三氯氢硅料量FTCS，单位为kg/h：FTCS=A1*t+B1(t0<t<t1)；FTCS=A2*t+B2(t1≤t<t2)；FTCS=A3*t+B3(t2≤t<t3)；FTCS=A3*t3+B3(t3≤t<t4)；FTCS=A5*t+B4(t4≤t≤t5)；A1、A2、A3、A5、B1、B2、B3、B4为常数，且0＜A2＜A1，A2＜A3，A5＜0；t为从进料开始的反应时间，t1、t2、t3、t4、t5为常数，t0＜t1＜t2＜t3＜t4＜t5；反应开始的t5‑t8小时为还原炉停炉降料阶段，在还原炉停炉降料阶段，逐步降低三氯氢硅料量FTCS，维持t5时刻的氢气与三氯氢硅流量的摩尔配比R不变，并先维持还原炉炉内的温度一段时间，再逐步降低还原炉炉内的温度。...

【技术特征摘要】
1.一种多晶硅生产方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：在还原炉初始进料阶段、还原炉运行阶段和还原炉停炉降料阶段，持续将三氯氢硅和氢气的混合气通入还原炉；反应开始的0-t0小时为还原炉初始进料阶段，在还原炉初始进料阶段，维持氢气与三氯氢硅流量的摩尔配比R不变，逐步增加三氯氢硅料量FTCS，维持还原炉的初始温度不变；反应开始的t0-t5小时为还原炉运行阶段，在还原炉运行阶段，按照多个控制阶段，分别控制三氯氢硅料量FTCS、氢气与三氯氢硅流量的摩尔配比R，以及还原炉炉内温度T；其中，按照以下控制曲线，控制三氯氢硅料量FTCS，单位为kg/h：FTCS＝A1*t+B1(t0<t<t1)；FTCS＝A2*t+B2(t1≤t<t2)；FTCS＝A3*t+B3(t2≤t<t3)；FTCS＝A3*t3+B3(t3≤t<t4)；FTCS＝A5*t+B4(t4≤t≤t5)；A1、A2、A3、A5、B1、B2、B3、B4为常数，且0＜A2＜A1，A2＜A3，A5＜0；t为从进料开始的反应时间，t1、t2、t3、t4、t5为常数，t0＜t1＜t2＜t3＜t4＜t5；反应开始的t5-t8小时为还原炉停炉降料阶段，在还原炉停炉降料阶段，逐步降低三氯氢硅料量FTCS，维持t5时刻的氢气与三氯氢硅流量的摩尔配比R不变，并先维持还原炉炉内的温度一段时间，再逐步降低还原炉炉内的温度。2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，33.33≤A1≤212.5，10≤B1≤233.33；25≤A2≤106.25，325≤B2≤1775；33.33≤A3≤332.5，-3145≤B3≤166.67；-30≤A5≤-3.7，1370≤B4≤7000。3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，0＜t0≤3＜t1≤15＜t2≤25＜t3≤40＜t4≤75＜t5≤100；t2-t1>5，t3-t2>5，t5-t4>10。4.如权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，在还原炉运行阶段，按照以下控制曲线，控制氢气与三氯氢硅流量的摩尔配比R：R＝C1*t+D1(t0<t<t'1)；R＝C2*t+D2(t'1≤t<t'2)；R＝C3*t+D3(t'2≤t<t'3)；R＝C3*t'3+D3(t'3≤t<t'4)；R＝C5*t+D4(t'4≤t≤t5)；其中，C1、C2、C3、C5、D1、D2、D3、D4为常数，且C1＜0，C3＜0，C2＞0，C5＞0；t'1、t'2、t'3、t'4为常数，t0＜t'1＜t'2＜t'3＜t'4＜t5。5.如权利要求4所述的方法，其特征在于，-0.289≤C1≤-0.15，4.367≤D1≤5.25；0.025≤C2≤0.0875，0.9375≤D2≤2.7429；-0.054≤C3≤-0.02，3.233≤D3≤3.852；0.01≤C5≤0.0426，0.2407≤D4≤2.5。...

【专利技术属性】
技术研发人员：王文，梁国东，杨勇，其他发明人请求不公开姓名，
申请(专利权)人：新特能源股份有限公司，
类型：发明
国别省市：新疆;65