一种SO2还原铁泥制备硫酸亚铁的技术制造技术

本发明专利技术公开了一种SO2还原铁泥制备硫酸亚铁的技术，首先将铁泥、硫酸溶液和活性炭混合，持续通入SO2，反应3～12h；再通入氮气脱除SO2，脱除后的溶液经分离得到上清液；将该上清液冷却至0～5℃，搅拌冷析3～12h后，离心分离得到硫酸亚铁。本发明专利技术提供一种SO2还原铁泥制备硫酸亚铁的技术，实现了铁泥的资源化再生，一方面回收利用了工业废气SO2，同时减少铁泥资源化过程的处理成本及产生的固废。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及固体废弃物资源化处理
，具体涉及一种302还原铁泥制备硫 酸亚铁的技术。
技术介绍
铁泥是氨基染料和中间体生产过程中产生的固体废弃物，但同时又是一种含铁量 较高的二次资源。如H酸（1-萘胺-8-羟基-3, 6-二磺酸单钠盐）、CLT酸（2-氯-5-氨基 甲苯-4-磺酸）、DSD酸（4, 4'-二氨基二苯乙烯-2, 2'-二磺酸）等芳胺产品的合成普遍 采用铁粉还原法，该法虽工艺、操作简单，但会产生大量带有有机毒物、不易处理的铁泥。此 外，Fenton氧化技术对水体中有毒有害难降解的污染物具有较强的去除效果，广泛的应用 于废水处理领域，但同时又会产生大量的含铁污泥废渣。这些铁泥废渣如得不到妥善处理， 不仅浪费铁资源，而且会对环境造成二次污染。目前，国内处理铁泥主要有以下几种方法：①堆存法，是最简单的方法，但会造成 铁资源和土地资源的浪费且也无法根本解决铁泥污染环境的问题；②土地填埋法，不仅占 用大量土地资源，而且往往因无良好的防渗措施造成土壤污染；③钢铁厂回收利用，此法可 以减少铁泥资源和土地资源的浪费，但由于铁泥粒度较细，易堵塞炼铁设备，造成产品质量 下降，回收利用困难。为此，研宄人员通过不断的试验，找到了几种铁泥资源化利用的方法： 对于低含铁量的铁泥，用于脱硫剂制备、硅酸盐工业和铁泥塑料制备；对于较高含铁量的铁 泥，用于制备铁系广品，如硫酸亚铁、聚铁及铁系颜料等。由铁泥生产硫酸亚铁、聚铁和铁系颜料过程中，传统工艺均需对酸溶后的铁泥进 行还原，制备得到硫酸亚铁，再进一步氧化生成聚铁及其它铁系颜料产品。如中国专利一种 Fenton铁泥资源化利用的方法（CN103252340A)公开了一种Fenton铁泥经酸溶、废铁肩还 原、结晶即得硫酸亚铁晶体的技术。而采用铁粉、废铁肩、铁皮等固体还原剂时，反应过程中 又会产生固渣需要处理。因此，本案专利技术人拟采用气体还原剂对铁泥进行还原制备硫酸亚 铁，以减少反应过程中废渣的产生。so2是最常见的硫氧化物，溶于水时易形成亚硫酸，通常在催化剂存在的条件下，so2极易进一步氧化生产硫酸。依据so2的特性，本案专利技术人对铁泥性能进行分析研宄，采 用302还原铁泥制备硫酸亚铁，不仅能充分利用铁泥资源，使铁泥变废为宝，而且采用SO2还 原法能减少废渣的产生并减少硫酸的用量。
技术实现思路
本专利技术提供一种利用302还原铁泥制备硫酸亚铁的技术，实现了铁泥的资源化再 生，一方面回收利用了工业废气so2，同时减少铁泥资源化过程的处理成本及产生的固废。 一种302还原铁泥制备硫酸亚铁的技术，包括如下步骤： (1)将铁泥、硫酸溶液和活性炭混合，持续通入S02，反应3~12h;(2)向步骤⑴的溶液中通入氮气脱除S02，脱除后的溶液经分离得到上清液； (3)将步骤⑵得到的上清液冷却至0~5°C，搅拌冷析3~12h后，离心分离得 到硫酸亚铁。 本专利技术中处理的铁泥，其主要化学成分是Fe、Fe304、FeO、Fe203等，还有K、Na等盐 类、水分和有机物。不同工厂的工艺条件不同，所得的铁泥的组分也不尽相同。根据铁泥的 化学成分不同，铁泥的处理工艺不同。当待处理的铁泥中不含非铁类的杂质时，可以直接进 行上述的步骤（1)，无需进行预处理。 当待处理的铁泥中含可溶性无机盐及有机物，或者是成分较复杂时，需要进行预 处理，作为优选，预处理采用如下A或B中的步骤； A:将铁泥与水混合，搅拌洗涤1~3h后，过滤分离得到预处理的铁泥； B:将铁泥、水与吸附剂混合，搅拌洗涤1~3h后，过滤分离得到预处理的铁泥。 作为优选，所述的吸附剂选自活性炭、硅胶、活性氧化铝、分子筛中的一种或几种。 步骤（1)中，加入硫酸溶液将固态铁溶解为游离态铁后，通入302作为还原剂、以 活性炭为催化剂，并以氮气鼓气搅拌，将三价铁还原为二价铁。 作为优选，加入硫酸溶液后直接通入so2，同时进行酸溶和还原，且酸溶和还原均 在常温下反应，不需加热或其他条件。 作为优选，步骤（1)中所述硫酸溶液的质量百分比浓度为10~30%，投加量为理 论量的1. 〇~1. 2倍。 上述硫酸的投加量的理论量为按照化学反应方程式计算得到的投加量。本专利技术涉 及的化学反应方程式为： 2Fe3++S042_+S02+2H20 一 2Fe2++2S042_+4H+; 本专利技术以活性炭为催化剂，作用在于：①加快还原反应的速度；②提高反应率；③ 进一步吸附去除铁泥中的杂质；④助滤。作为优选，步骤（1)中，所述活性炭的投加量为铁 泥投加量的〇. 1~1. 0%。 作为优选，步骤（1)中，S02在常温下通入，总通入量为理论量的1. 05~1. 2倍。 上述二氧化硫通入量的理论量为按照化学反应方程式计算得到的投加量。本专利技术 涉及的化学反应方程式为： 2Fe3++S0广+S02+2H20-2Fe2++2S0广+4H+; 采用502还原的优势在于：①减少反应过程中废渣的产生量；②SO2溶于水生成亚 硫酸，亚硫酸氧化生成硫酸，因此可减少反应过程中硫酸的用量；③与固体还原剂相比，so2 还原的成本较低；④避免了铁粉还原时，因铁粉过量而产生滤渣和铁粉及硫酸的浪费。 经S02还原处理后，得到的硫酸亚铁溶液中有少量过饱和的SO2及其他杂质，采用 N2作为吹脱气体，将过量的SO2吹脱除去。 作为优选，步骤（2)中，通入氮气脱除502采用气浮沉淀池来实现。通过布气设备 将氮气切割成微小气泡，气泡自下向上运动的过程中，搅动水体，增加了悬浮物质与气泡接 触机会，使微小的杂质与气泡一起浮至水表，通过刮板除去。同时，溶液中的so2被吹脱，与 氮气混合收集。收集到的混合气体循环到步骤（1)中做还原、搅拌之用。 当混合气体中S02的体积百分数小于5%时，将混合气体通入水中，用水吸收S02， 得到的亚硫酸溶液用于配制步骤（1)中酸溶用酸；吸收S02后得到的氮气按体积比为1:1~ 5分为两部分，分别用作步骤（1)的还原鼓气和步骤（2)的吹脱S02。 作为优选，步骤（2)中，分离得到的上清液经除杂后再进行冷析，所述的除杂采用 袋式除尘或聚丙烯酰胺絮凝处理。 与现有技术相比，本专利技术的优点在于： (1)本专利技术采用气体还原剂so2，与铁粉、废铁肩、铁丝等固体还原剂相比，采用so2 不仅能减少废渣的产生，且能减少硫酸的用量，降低铁泥资源化利用的成本。 (2)S02为常见的化工废气，本专利技术采用其作为还原剂，不仅回收铁泥，还回收利用 了so2，避免了因放产生的酸雨等环境问题。 (3)本专利技术所述工艺可实现铁泥减量化、无害化及资源化处理的目标。 (4)本专利技术所述工艺流程简单易操作，易产业化，可自动控制。 (5)酸溶和还原两步反应合并进行，节约占地；吹脱和沉淀合并进行，吹脱可改良 悬浮杂质的沉降性能，提高废水的杂质去除率；吹脱气体用于还原反应，不仅减少30 2用量 还降低队的损耗；用吹脱气体搅拌废水，较少动力消耗，节省成本。【附图说明】 图1为本专利技术利用S02还当前第1页1 2 本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种SO2还原铁泥制备硫酸亚铁的技术，其特征在于，包括如下步骤：(1)将铁泥、硫酸溶液和活性炭混合，持续通入SO2，反应3～12h；(2)向步骤(1)得到的溶液中通入氮气脱除SO2，脱除后的溶液经分离得到上清液；(3)将步骤(2)得到的上清液冷却至0～5℃，搅拌冷析3～12h后，离心分离得到硫酸亚铁。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：刘仲明，陈丽娜，章金俊，沈振雄，
申请(专利权)人：浙江奇彩环境科技有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33