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二氯氟苯的合成方法技术

技术编号:12199691 阅读:104 留言:0更新日期:2015-10-14 11:56
本发明专利技术公开了二氯氟苯的合成方法,工业化生产2,6-二氯氟苯主要是从2-氯-3-氟硝基苯用氯气进行氯化脱硝,然后分离得到目标产品。本发明专利技术把脱硝的氯化剂改用无水的盐酸气,使得反应更加安全,易操作,产品转化率达到93%。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及。
技术介绍
2,6-二氯氟苯的是合成2, 3,4-三氟苯胺等原料的关键中间体,属于芳香族含氟 化合物,是一种重要的化工、医药中间体。在化工、材料领域,以2, 3,4-三氟苯胺为原料,可 以合成多种2, 3,4-三氟二苯乙炔类液晶化合物,2, 3,4-三氟苯胺因此成为开发新型液晶 材料的基础原料。在农药领域,2, 3,4-三氟苯胺的中间体2, 3,4-三氟硝基苯已经得到很好 的应用,由其衍生合成的N-酰基-N-(2, 3,4-三氟苯胺基)丙酸酯类化合物,对小麦纹枯病 和瓜类灰霉病达到了 70%以上的防治效果,有个别化合物的药效与多菌灵相当。在医药工 业上,2,3,4_三氟苯胺可用于合成喹诺酮类抗菌药如洛美沙星、诺氟沙星、左氧氟沙星、氧 氟沙星等。由于这类药物具有低毒性、药效持续时间长、副作用小,使得其应用非常广泛。
技术实现思路
本专利技术的目的在于解决现有技术中的缺陷,提供一种工艺简单,操作方便,适合工 业化生产的一种2,6-二氯氟苯的合成生产方法。为解决上述技术问题,本专利技术采用如下技术方案路线实现:反应釜中加入2-氯-3-氟硝基苯和适量催化剂铜粉,搅拌加热升温到112-180°c, 开始慢慢通入无水氯化氢。取样气相检测(终点为2-氟-3-氯硝基苯<3%,同时尾气进 入吸收系统),直到反应结束,经过后处理再蒸馏收集产品。 反应式为: 本专利技术的有益效果:本专利技术工艺简单,安全易操作,产品收率高。【具体实施方式】 下面结合具体实施例对本专利技术做详细说明。 实施例1 反应釜中加入1053克的2-氯-3-氟硝基苯和催化剂20克铜粉,搅拌加热升温到 170°C,开始慢慢通入无水氯化氢。取样气相检测(终点为2-氟-3-氯硝基苯< 3%,同时 尾气进入吸收系统)直到反应结束,随着反应的进行,生成的产品会跟着氯化氢气体带出, 将带出的粗品碱洗涤后蒸馏收集产品,收集170_175°C,得到产品920克,GC分析99. 1 %。 上述实施例仅用以说明本专利技术的技术方案而非对本专利技术的构思和保护范围进行 限定,本专利技术的普通技术人员对本专利技术的技术方案进行修改或者等同替换,而不脱离技术 方案的宗旨和范围,其均应涵盖在本专利技术的权利要求范围中。【主权项】1.,其特征在于:2-氯-3-氟硝基苯用 无水氯化氢气体进行氯化脱硝,然后分离得到目标产品,反应式为:J间为38-70小时,反应中用的催化剂是指铜粉,氯化脱硝用的氯化剂为无水氯化氢。 反应温度为112-180°C,反应时【专利摘要】本专利技术公开了,工业化生产2,6-二氯氟苯主要是从2-氯-3-氟硝基苯用氯气进行氯化脱硝,然后分离得到目标产品。本专利技术把脱硝的氯化剂改用无水的盐酸气,使得反应更加安全,易操作,产品转化率达到93%。【IPC分类】C07C17/093, C07C25/13【公开号】CN104974009【申请号】CN201510321162【专利技术人】朱卫 【申请人】朱卫【公开日】2015年10月14日【申请日】2015年6月5日本文档来自技高网...

【技术保护点】
二氯氟苯的合成方法,其特征在于:2‑氯‑3‑氟硝基苯用无水氯化氢气体进行氯化脱硝,然后分离得到目标产品,反应式为:反应温度为112‑180℃,反应时间为38‑70小时,反应中用的催化剂是指铜粉,氯化脱硝用的氯化剂为无水氯化氢。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:朱卫
申请(专利权)人:朱卫
类型:发明
国别省市:江苏;32

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