一种絮凝剂及其制备方法技术

本发明专利技术还提供了一种絮凝剂的制备方法，以及根据所述方法制备的絮凝剂。根据本发明专利技术的方法制备的絮凝剂，对于去除水体中胶体物质有较佳的效果，对于处理常见用于膜系统的进水水质处理效果好，能有效吸附、架桥、包围悬浮物颗粒机胶体物质，并快速沉降下来，得到上清液澄清度高、絮体结实的合格水质。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种污水及膜系统进水处理用高效絮凝剂及其制备工艺，属于精细化 工领域。
技术介绍
我国平均年水资源总量28124亿m3,其中河川平均年径流量27115亿m 3,地下水 8288亿m3,居世界第六位，低于巴西、俄罗斯、加拿大、美国和印度尼西亚。我国是一个水资 源短缺的国家，水资源总量居世界第六位，按人均水资源量计量，人均占有量为2500立方 米，为世界人均水量的1 / 4,世界排名第110位，被联合国列为13个贫水国家之一。 与水资源短缺伴随而来的是我国经济的高速发展，对水资源需求越来越大，特别 是工业用水量逐年上升，且更严重的是水污染现象与日俱增，大量工业废水、生活废水等流 入河流，造成可用洁净水资源愈发短缺。 针对污染水体，目前可通过各种手段来进行净化处理，包括物理、化学、生物手段， 其中最被广泛使用的是化学法中的絮凝沉淀法，通过加入高效絮凝剂来处理污水。目前，市 面上常见的絮凝剂主要有无机类絮凝、有机高分子絮凝剂、生物絮凝剂。其中，最常用的是 无机絮凝剂中的聚合氯化铝和聚合硫酸铁，以及有机高分子类的聚丙烯酰胺絮凝剂。这几 类絮凝剂在处理污水中显示了较强的处理效果，但是也存在难以回避的缺点，包括用量大、 絮体沉降慢、使用不方便、残留毒性大等等。 另外，随着膜系统越来越广泛用于各类净水处理过程，对膜系统本身的保护显得 日益重要。对膜有潜在危害的其中一个因素便是水体中的悬浮物颗粒，其会造成前端各类 过滤器污堵频繁，工作效率降低。另外，严重时会使后端保安过滤器工作压力过大，甚至污 堵、击穿保安过滤器，达到膜表面，造成保安过滤器与反渗透膜被颗粒物堵塞及永久损坏。 因此，对进水水体进行有效去除悬浮物颗粒显得非常重要，需要一种高效、水溶性好、抗击 穿性能好的絮凝剂产品。目前来看，市面上用于膜系统的絮凝剂产品很少，性能优异的更 少，通常使用无机类絮凝剂进行处理，但存在用量大、絮体沉降慢、使用不方便等不足。目前，涉及用于膜系统的絮凝剂的相关专利比较少。用于污水处理中的絮 凝剂，有一些专利报道，比如：201010535478. 6,201210562171. 4,201210123810. 7， 201110426145.4,201110407597.8,201010568482.2,201010560433.4,201010555800.1, 200510043802. 1等，其介绍了各类关于阳离子型复合絮凝剂的制备方法，得到了效果较佳 的絮凝剂产品。但仍然存在一些问题，包括：产品可能适用于污水，但由于产品设计问题不 适用于膜系统；聚合物部分分子量不高，聚合物效果与稳定性存在问题；产品用于膜系统 进水处理时对膜本身有安全风险；产品外观不够清澈，不适用于膜系统。 因此，针对现有絮凝剂的缺点，需要开发一种性能更加优异的高效絮凝剂。
技术实现思路
本专利技术提供的一种制备工艺简单、安全环保、低毒、高效的絮凝剂，能广泛用于污 水处理、膜系统进水处理等各类过程，特别对于膜系统，能大大降低前端进水悬浮物含量， 减轻膜运行负担，提高膜体系运行效率及使用寿命。 本专利技术提供了一种高效絮凝剂的制备方法，包括以下步骤： (1)将烯基季铵盐、乙二胺四乙酸或乙二胺四乙酸盐加入到反应器中，加水进行溶 解，溶解后进行氮气预处理，在一定的反应温度下，加入偶氮化合物，经过聚合反应，然后加 水稀释，得到中间产物A ; (2)将聚铝化合物与水以I : 1~1 : 5的比例加入到反应器中，进行搅拌，并升 温至一定温度进行反应，得到中间产物B ; (3)将步骤⑴中制得的中间产物A加入到步骤⑵制得的中间产物B中，反应完 成后，冷却得到絮凝剂。 本专利技术的絮凝剂的制备方法中，烯基季铵盐选自丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、甲 基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、丙烯酰胺基丙基三甲基氯化铵、甲基丙烯酰胺基丙基三甲 基氯化铵、烯丙基三甲基氯化铵、二烯丙基二甲基氯化铵和2,3_环氧丙基三甲基氯化铵中 的至少一种，但不限于这些化合物。 本专利技术的絮凝剂的制备方法中，偶氮化合物选自偶氮二异丁脒盐酸盐（AIBA)、偶 氮二异丁咪唑啉盐酸盐（AIBI)和偶氮二氰基戊酸（ACVA)中的至少一种，但不限于这些化 合物。 本专利技术的絮凝剂的制备方法中，乙二胺四乙酸盐选自乙二胺四乙酸钠、乙二胺四 乙酸二钠、乙二胺四乙酸三钠和乙二胺四乙酸四钠中的至少一种。 本专利技术的絮凝剂的制备方法中，聚铝化合物选自聚合硫酸铝铁、聚合氯化铝铁、聚 硅氯化铝、聚硅硫酸铝、聚合氯化铝和聚合硫酸铝中的至少一种，但不限于这些化合物。 根据本专利技术的絮凝剂的制备方法，步骤（1)中反应物溶解后对其进行氮气预处 理，可以将溶液中的空气或氧气排除，减少其对反应的影响。 步骤⑴中烯基季铵盐与水的添加比例为10 : 5~15 : 1。步骤⑴中乙二胺 四乙酸或乙二胺四乙酸盐与烯基季铵盐的添加比例为1 : 1000~1 : 10000,优选乙二胺 四乙酸或乙二胺四乙酸盐与烯基季铵盐的添加比例为1 : 5000~1 : 10000。 步骤⑴中烯基季铵盐与水的添加比例为10 : 5~15 : 1，搅拌溶解后加入与烯 基季铵盐比例为1 : 1000~1 : 10000的乙二胺四乙酸或乙二胺四乙酸盐，通氮气进行预 处理，处理时间为15~60min ;升温至40~60°C后，加入偶氮化合物进行聚合反应，加入后 在55~65°C下保温1~5h ;随后升温至大约70°C，并保温1~5h ;再次加入一定量的偶氮 化合物进行强化反应，并再次升温至大约80°C，保温1~3h后，加入去离子水稀释并降温， 得到粘稠状中间产物A。 根据本专利技术的实施方式，步骤（1)的反应过程中，反应温度控制在30~80°C。 根据本专利技术的絮凝剂的制备方法，中间产物A为一种粘稠状高分子聚合物，固含 量在10~40%。 步骤（2)中，聚铝化合物与水的添加比例I : 1~1 : 5,搅拌均匀后，升温至25~ 50°C进行反应，反应1~3h，得到透明中间产物B。 步骤（3)中，将中间产物A以I : 1~1 : 5的比例加入到中间产物B中，控制温 度在25~50°C，继续搅拌反应1~3h，降温后得絮凝剂产品。 本专利技术还提供了一种根据上述方法制备的絮凝剂，该絮凝剂特别适用于污水处理 及膜系统用水处理过程。根据本专利技术的絮凝剂的制备方法，制得的絮凝剂产品的固含量为 10~40%，Al2O3含量为6~8%。该絮凝剂粘度适中，通常为淡黄色透明液体。 根据本专利技术的实施方式，在中间产物A的合成工艺中采用先较高浓度下聚合反 应，并控制聚合放热，然后加水降温及稀释的过程，有助于产品性能的提高。 根据本专利技术的方法制备的絮凝剂，对于去除水体中胶体物质有较佳的效果，对于 处理常见用于膜系统的进水水质处理效果好，能有效吸附、架桥、包围悬浮物颗粒机胶体物 质，并快速沉降下来，得到上清液澄清度高、絮体结实的合格水质。【具体实施方式】 以下的具体实施例对本专利技术进行了详细的描述，然而本专利技术并不限制于以下实施 例。 实施例1 : 将原料丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵与去离子水按比例10 : 5加入到四口反应瓶 中，搅拌溶解完全后加入与单体比例为1 : 5000的乙二胺四乙酸，随后进行氮气预处理15 分钟；并本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种絮凝剂的制备方法，包括以下步骤： (1)将烯基季铵盐、乙二胺四乙酸或乙二胺四乙酸盐加入到反应器中，加水进行溶解，溶解后进行氮气预处理，在一定的反应温度下，加入偶氮化合物，经过聚合反应，然后加水稀释，得到中间产物A； (2)将聚铝化合物与水加入到反应器中，进行搅拌，并升温至一定温度进行反应，得到中间产物B； (3)将步骤(1)中制得的中间产物A加入到步骤(2)制得的中间产物B中，反应完成后，冷却得到絮凝剂。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：项林峰，袁新兵，施力，
申请(专利权)人：湖州欧美新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33