一种非真空下降法生长氟化铈晶体的方法技术

本发明专利技术公开了一种非真空下降法生长氟化铈晶体的方法，其包括如下步骤：a)使氟化铈粉体与聚四氟乙烯粉体按质量比为100:(1～5)混匀；b)将步骤a)得到的混合粉体进行真空干燥；c)将步骤b)得到的干燥混合粉体装入坩埚中，在非真空条件下，以0.5～1.5毫米/小时的下降速度进行晶体生长。本发明专利技术通过加入一定量的聚四氟乙烯粉体，可有效清除氧杂质，因而实现了在非真空条件下用坩埚下降法生长CeF3晶体，极大地简化了CeF3晶体的生长工艺，有利于实现CeF3晶体的规模化生产，相对于现有技术具有显著性进步和实用价值。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种在非真空条件下利用坩埚下降法生长CeF3晶体的方法，属于人工 晶体生长

技术介绍
上世纪90年代初，CeF3晶体因其密度高、响应速度快的优良闪烁性能获得了广泛 关注，曾是西欧核子中心（CERN)大型强子对撞机（LHC)所用探测器的主要候选材料之一。 但是由于其生长可重复性差以及成本高等问题，1995年CERN最终放弃了 CeF3晶体而选择 了钨酸铅（PbWO4)晶体作为紧凑型μ子线圈（CMS)探测器的核心材料，CeF3晶体仅作为CMS 的基底材料。 随着LHC的运行，PbWO4晶体中的Pb和W元素，由于原子序数Z均大于71，高能质 子和介子能够对晶体透过率造成永久性的、累加的降低，最终影响其性能和使用。而CeF3晶 体中Ce和F的原子序数Z均小于71，不但没有累加的辐照损伤，而且还具有辐照损伤恢复 能力。CeF3晶体是目前综合性能最佳的电磁量能材料之一，被认为是可用于高能物理领域 下一代电磁量能器最有前途的闪烁体材料。系统地研究Y光子、中子、质子、介子等粒子对 CeF3晶体的影响以及LHC的升级（Super LHC)均需要大量的优质CeF3晶体样品。但由于 CeF3极易被氧化，因而目前的生长技术，无论是下降法或提拉法，通常采用高真空或者密闭 装置中保护气氛等条件，投入大、效率低、成本高，难以实现大规模工业化生产，是制约CeF3晶体发展与应用的主要障碍。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供，以解决现有技 术中存在的上述问题。 为实现上述专利技术目的，本专利技术采用的技术方案如下： -种非真空下降法生长氟化铈晶体的方法，包括如下步骤： a)使氟化铈粉体与聚四氟乙烯粉体按质量比为100: (1~5)混匀； b)将步骤a)得到的混合粉体进行真空干燥； C)将步骤b)得到的干燥混合粉体装入坩埚中，在非真空条件下，以0. 5~1. 5毫 米/小时的下降速度进行晶体生长。 作为优选方案，步骤a)是在室温下、相对湿度< 20%的环境中进行。 作为优选方案，所述氟化铈粉体的纯度> 99. 9%。 作为优选方案，步骤b)所述的真空干燥是指在150~350°C干燥1~5小时。 作为优选方案，步骤c)所述的坩埚具有扩晶锥度。 作为优选方案，步骤c)所述的晶体生长包括如下操作：先将坩埚加热到1450~ 1490°C，保温使坩埚内原料充分熔化，然后以0. 5~1. 5毫米/小时的下降速度、30~60°C / 厘米的温度梯度进行晶体生长；生长完成后，以20~40°C /小时的速率降至室温。 作为进一步优选方案，进行晶体生长时的温度梯度为30~60°C /厘米。 本专利技术人认为本专利技术可能存在的反应机理如下： 在非真空、高温条件下，CeF3原料容易发生如下反应： 若有水存在，还会发生如下反应： 但本专利技术中加入的聚四氟乙烯粉体同时会发生如下反应： SC2FMCeC^O2 - GC02+4CeF3 综上可见，本专利技术通过加入一定量的聚四氟乙烯粉体，可有效清除氧杂质，因而实 现了在非真空条件下用坩埚下降法生长CeF3晶体，极大地简化了 CeF3晶体的生长工艺，有 利于实现CeF3晶体的规模化生产，相对于现有技术具有显著性进步和实用价值。【附图说明】 图1为本专利技术实施例1得到的CeF3晶体毛坯； 图2为本专利技术实施例1得到的CeF3晶体样品； 图3为本专利技术实施例1得到的CeF3晶体的XRD图谱； 图4为本专利技术实施例1得到的CeF3晶体的X射线激发发光光谱。【具体实施方式】 下面结合具体实施例，进一步阐述本专利技术。 实施例1 在温度为20°C、相对湿度为6. 5%的环境下，将100g纯度为99. 9%的CeF3粉体与 3g聚四氟乙烯粉体混合均匀；将混合好的原料装入石英玻璃容器中，放入真空烘箱中，在 300°C进行真空干燥处理3小时；将干燥后的原料装入带扩晶锥度的钼金坩埚中并密封，在 非真空条件下进行晶体生长：先将坩埚加热到1460°C，保温使坩埚内原料充分熔化(约3小 时)，然后以1毫米/小时的下降速度、30°C /厘米的温度梯度进行晶体生长；生长完成后， 以30°C /小时的速率降至室温。 图1为本实施例所得到的CeF3晶体毛述，图2为本实施例所述方法得到的CeF 3晶 体样品，由图1和图2可见：生长出的CeF3晶体毛坯完整，直径12mm，长度(含尖端)约50mm， 经过切割抛光后的样品具有一定的透明度。 图3为本实施例所得到的CeF3晶体的XRD图谱。图谱中样品的衍射峰24. 433°、 25. 062 °、27. 901 °、35. 234 °、44. 049 °、45. 208 °、51.020 °、52. 959 °、64. 983 °、 68.901 °、69· 738° 分别与六方相 CeF3 的衍射指数（002)、（110)、（111)、（112)、（300)、 (113)、（302)、（221)、（214)、（304)相对应，与 CeF3 晶体的 PDF 卡片 08-0045 吻合。 图4为本实施例所得到的CeF3晶体（加工成Φ IOmmX 2mm的样品）的X射线激 发发光光谱。由图4可见：样品发光主峰在300nm左右，与文献报道的CeF3晶体发光主峰 位一致。 实施例2 在温度为20°C、相对湿度为20%的环境下，将100g纯度为99. 9%的CeF3粉体与 5g聚四氟乙烯粉体混合均匀；将混合好的原料装入石英玻璃容器中，放入真空烘箱中，在 350°C进行真空干燥处理1小时；将干燥后的原料装入带扩晶锥度的钼金坩埚中并密封，在 非真空条件下进行晶体生长：先将坩埚加热到1470°C，保温使坩埚内原料充分熔化(约5小 时)，然后以1. 5毫米/小时的下降速度、40°C /厘米的温度梯度进行晶体生长；生长完成 后，以25°C /小时的速率降至室温。 本实施例所得到的CeF3晶体透明完整，具有实施例1所述的XRD图谱和X射线激 发发光光谱。 实施例3 在温度为20°C、相对湿度为15%的环境下，将100g纯度为99. 9%的CeF3粉体与 Ig聚四氟乙烯粉体混合均匀；将混合好的原料装入石英玻璃容器中，放入真空烘箱中，在 150 °C进行真空干燥处理5小时；将干燥后的原料装入带扩晶锥度的钼金坩埚中并密封， 在非真空条件下进行晶体生长：先将坩埚加热到1480°C，保温使坩埚内原料充分熔化(约5 小时)，然后以〇. 5毫米/小时的下降速度、60°C /厘米的温度梯度进行晶体生长；生长完成 后，以35°C /小时的速率降至室温。 本实施例所得到的CeF3晶体透明完整，具有实施例1所述的XRD图谱和X射线激 发发光光谱。 最后有必要在此说明的是：以上实施例只用于对本专利技术的技术方案作进一步详细 地说明，不能理解为对本专利技术保护范围的限制，本领域的技术人员根据本专利技术的上述内容 作出的一些非本质的改进和调整均属于本专利技术的保护范围。【主权项】1. ，其特征在于，包括如下步骤： a) 使氟化铈粉体与聚四氟乙烯粉体按质量比为100: (1~5)混匀； b) 将步骤a)得到的混合粉体进行真空干燥； c) 将步骤b)得到的干燥混合粉体装入坩埚中，在非真空条件下，以0.5~1.5毫米/ 小时的下降速度进行晶体生本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种非真空下降法生长氟化铈晶体的方法，其特征在于，包括如下步骤：a)使氟化铈粉体与聚四氟乙烯粉体按质量比为100:(1～5)混匀；b)将步骤a)得到的混合粉体进行真空干燥；c)将步骤b)得到的干燥混合粉体装入坩埚中，在非真空条件下，以0.5～1.5毫米/小时的下降速度进行晶体生长。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：岳世海，朱勇，王威，殷学技，徐海芳，潘裕柏，葛增伟，
申请(专利权)人：上海硅酸盐研究所中试基地，中国科学院上海硅酸盐研究所，
类型：发明
国别省市：上海;31