本发明专利技术公开了一种光气法制备异氰酸酯的溶剂的精制方法以及该方法所采用多级吸收塔。通过本发明专利技术的方法和多级吸收塔处理含有水分、铁分、和/或光气、氯化氢、以及其它带色物质的待精制溶剂，能有效防止干燥剂吸水板结，塔内局部过热以及沟流的产生，同时有效降低压降；此外，精制后的溶剂中水分≤50ppm，铁分含量≤5ppm，光气和氯化氢含量≤20ppm，铂-钴色号≤20，可作为光气法制备异氰酸酯的溶剂使用，能够明显提高异氰酸酯的L色。采用本发明专利技术的方法，通过对溶剂的精制和循环利用，能大大减少溶剂损耗，降低生产成本，工艺可操作性强，连续性与稳定性好。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于化工领域，具体涉及一种光气法制异氰酸酯的溶剂的精制方法以及该 方法所使用的装置，尤其是涉及一种快速脱除异氰酸酯光气法生产所使用的溶剂中的水 分、铁分、光气及氯化氢以及降低溶剂色号的方法。 技术背景 目前，国内外主要采用光气法制备异氰酸酯，包括MDI(二苯基甲烷二异氰酸酯）、 TDI(甲苯二异氰酸酯）、HDI(六亚甲基二异氰酸酯）等。该方法是将相应的多胺如二苯基 甲烷二胺及多亚甲基多苯基多胺或甲苯二胺与溶剂混合后再与光气进行充分混合进行光 气化反应，反应结束后得到相应的光化反应液，光化反应液脱除光气、溶剂后得到粗产品。 该反应中，主要使用氯苯、邻二氯苯、甲苯等作为溶剂。作为异氰酸酯生产过程中的溶剂对水分、铁分、光气、氯化氢含量及钼钴色号质 量要求很高，一般要求水分含量低于lOOppm，铁分含量低于5ppm，光气及氯化氢含量低于 50ppm，钼钴色号低于30。如果溶剂中水分含量过高，一方面会在光气存在下加快设备腐蚀， 另一方面水分会与异氰酸酯反应生成脲，严重影响产品质量。溶剂中铁分含量过高则会导 致异氰酸酯产品中铁分含量升高，影响产品发泡质量。溶剂中光气及氯化氢含量过高，则会 加快设备腐蚀，同时溶剂与多胺混合过程中，多胺与光气反应生成异氰酸酯，然后与多胺反 应生成脲，也会影响产品质量。此外，如果溶剂的色号较高，则会直接影响产品异氰酸酯的 颜色。在异氰酸酯的工业化生产中，装置大修开车时需要首先用溶剂运转系统将系统中 水分带出，同时会产生色号高及含水量高的废溶剂，在装置异常开停车过程中也会产生一 部分含光气及氯化氢的废溶剂。这些废溶剂如果直接排掉，不但会产生大量废液同时会造 成浪费资源。因此，出于经济和环保的原因，需要研究废溶剂的回收再利用问题。此外，在 异氰酸酯的生产过程中，溶剂会有损耗，需要向反应系统中补充新鲜溶剂，而市场采购的溶 剂往往含有较高的水分、铁分等对于异氰酸酯生产不利的成分或色号较高，因此，也需要研 究新鲜溶剂的处理问题。专利文献CN103073412A公开了一种PTA(精对苯二甲酸）溶剂脱水系统及其脱水 工艺。该文献中描述通过萃取及共沸精馏的方法脱除PTA溶剂中水分，能够减少后续共沸 精馏的负荷及蒸汽用量，但是对于处理低水分溶剂（低于lOOppm)及含铁分的溶剂的效果 一般，且共沸剂会影响异氰酸酯产品质量。专利文献CN101955426A公开了一种工业精对苯二甲酸装置共沸精馏溶剂脱水过 程优化的方法，为生产工艺的改造、节能降耗提供依据，但对于处理同时含水分、光气及HC1 的溶剂应用有限。专利文献CN101326495A描述了一种有机溶剂分子筛脱水的方法。有机溶剂通过 分子筛床层脱除乙醇中水分。该方法中分子筛再生成本高，不能同时脱除光气、HC1、铁分， 且不能有效降低溶剂的色号。专利文献CN1903990A描述了一种油品脱酸吸附剂及制备方法，其中，活性白土和 无机碱性物质混合后用于油品脱酸。该吸附剂直接用于脱除有机溶剂中水分存在局部过 热、压降高及沟流现象，对于光气及氯化氢的脱除效果有限，且对于溶剂中有色物质脱除效 果有限。上述文献中所描述的溶剂精制的方法主要是通过共沸精馏、分子筛处理及无机 碱性物质脱除溶剂中的水分，存在处理成本较高，对于溶剂水含量要求高（要求含量低于 lOOppm)，同时降低溶剂颜色的处理效果较差且存在局部过热及沟流效应，报道中尚未披露 能够同时处理异氰酸酯生产溶剂中水分、铁分、光气及氯化氢，并降低溶剂色号的工艺方 法。因此，针对光气法制备异氰酸酯过程中的体系特点，需要开发能够快速处理高水分、高 铁分和高色号的新鲜溶剂以及装置大修开停车过程中产生的高水分、高铁分、高光气、高氯 化氢和高色号的溶剂的方法。 现有技术中采用食盐或单纯碱性干燥剂处理异氰酸酯生产过程中产生的高水分、 高铁分、高光气、高氯化氢及高色号的溶剂的技术不能将溶剂中全部杂质除去，且溶剂中水 分仅能处理至150ppm左右，对溶剂中铁分及带色物质没有脱除效果，溶剂中光气及氯化氢 仅能处理至500ppm左右，处理后的溶剂不能再用于异氰酸酯的生产过程中的溶剂。
技术实现思路
本专利技术目的是提供一种用于精制光气法制异氰酸酯溶剂的装置，以及使用该装置 精制光气法制异氰酸酯的溶剂的方法。通过采用本专利技术的装置和方法，能够快速脱除待精 制溶剂中的水分、铁分、光气及、氯化氢以及其他带色物质，工艺流程简单，能有效降低生产 成本，降低污染排放及溶剂损耗。 为了达到以上目的，本专利技术的第一方面提供了 一种用于精制光气法制异氰酸酯的 溶剂的装置。 所述装置为多级吸收塔，该多级吸收塔从下而上包括底部支撑填料段、中间填料 吸收段和顶部支撑填料段；所述中间填料吸收段包括N级吸收层并且N为3-8的整数，优选 N为4-6的整数，第一级吸收层至第N级吸收层从下而上排列；第一级至第N-1级吸收层均 由连接外部进料管的上部液体分布装置和下部吸收填料层组成，第N级吸收层仅含有吸收 填料层；每级吸收层的吸收填料层由干燥剂和吸附剂均匀混合而成；待精制溶剂由外部进 料管进入多级吸收塔，精制后的溶剂由塔顶出口采出，废液为吸收了水分、铁分、光气及氯 化氢的干燥剂溶液，由塔底采出。 本专利技术所述的液体分布装置可以采用本领域技术人员公知的任意液体分布器，将 待精制溶剂均匀分布在相应各级吸收层的吸收填料层，强化待精制溶剂与干燥剂、吸附剂 之间的接触，提高处理效果，同时可以防止沟流的产生。例如，所述液体分布器包括但不限 于喷嘴式、槽式、双层排管式液体分布器。 本专利技术所述第一级吸收层的吸收填料层的干燥剂与吸附剂的质量比为1:1-5:1， 优选2:1-4:1，干燥剂占多级吸收塔内所有干燥剂质量的4-15%，优选5-10% ;第N级吸收层 的吸收填料层的干燥剂与吸附剂的质量比为5:1-12:1，优选6:1-10:1，干燥剂占多级吸收 塔内所有干燥剂质量的4-15%，优选5-10% ;第二级至第N-1级吸收层的每级吸收填料层的 干燥剂与吸附剂的质量比为5:1-15:1，优选6:1-10:1，每级吸收填料层的干燥剂占多级吸 收塔内所有干燥剂质量的15-92%，优选20-45%。 本专利技术所述干燥剂为碱性干燥剂，选自氧化钙、氢氧化钠和氢氧化钾中的一种 或两种或多种，优选为氢氧化钠；所述干燥剂的BET比表面积为1500-4500m2/g，优选为 2500-4000m2/g，以保证与待精制溶剂充分接触；平均粒径为0. 5-10iim，优选为1-5iim;机 械强度为85-99%，优选为90-98%，以保证在精制过程中，干燥剂的使用寿命足够长。 本专利技术所述吸附剂采用能够吸附待精制溶剂中带色物质的大孔树脂吸附剂或活 性炭，大孔树脂吸附剂选自苯乙烯聚合物的非极性大孔吸附树脂和二乙烯苯聚合物的非 极性大孔吸附树脂中的一种或两种或多种，优选D101 (例如，可商购自西安蓝晓科技有限 公司）、LX-60(例如，可商购自西安蓝晓科技有限公司）和LX-20(例如，可商购自西安蓝 晓科技有限公司）中的一种或两种或多种；活性炭优选为椰壳质活性炭（例如，可商购自 承德净达活性炭制造有限公司）；所述吸附剂的BET比表面积为2500-5000m2/g，优选为 3000-4500m2/本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种光气法制异氰酸酯的溶剂的精制方法，其特征在于，待精制溶剂采用多级吸收塔处理，该多级吸收塔从下而上包括底部支撑填料段、中间填料吸收段和顶部支撑填料段；所述中间填料吸收段包括N级吸收层并且N为3‑8的整数，优选N为4‑6的整数，第一级吸收层至第N级吸收层从下而上排列；其中，第一级至第N‑1级吸收层均由连接外部进料管的上部液体分布装置和下部吸收填料层组成，每级吸收层的吸收填料层由干燥剂和吸附剂均匀混合而成。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：张宏科，姚雨，赵东科，华卫琦，陈斌，石德凯，陈青龙，徐丹，王阳，史其乐，
申请(专利权)人：万华化学集团股份有限公司，万华化学宁波有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37
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