一种从紫苏子中提取亚麻酸的方法技术

本发明专利技术提供了一种从紫苏子中提取亚麻酸的方法。该方法为：将紫苏子压榨，再预处理；将预处理后的亚麻油皂化、水洗，得到混合脂肪酸；向其中加入乙醇和尿素，进行尿素包合，除去包合结晶物，制得亚麻酸粗制品；其中，尿素分三次递减加入，且每次加入尿素后先加热至60-70℃，保温0.8-1.5h，再冷却至25-30℃，保温10-14h，再冷却至-12～-8℃，保温10-14h，除去包合结晶物，进行下一次包合；尿素包合时，混合脂肪酸、尿素总量和乙醇总量的重量比为：1:1.8～2.5:4.5～6；对亚麻酸粗制品精制。本发明专利技术能有效剔除软脂酸和硬脂酸这两种有毒物质，提高亚麻酸的安全性，具有提取纯度高、毒性小等优点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及亚麻酸的提纯领域，具体而言，涉及一种从紫苏子中提取亚麻酸的方 法。
技术介绍
亚麻酸简称LNA，属《-3系列多烯脂肪酸（简写PUFA)，它以甘油酯的形式存在 于深绿色植物中，是构成人体组织细胞的主要成分，在体内能合成、代谢，转化为机体必需 的生命活性因子DHA和EPA。然而，它在人体内不能合成，必须从体外摄取。人体一旦缺乏 LNA，即会引导起机体脂质代谢紊乱，导致免疫力降低、健忘、疲劳、视力减退、动脉粥样硬化 等症状的发生。尤其是婴幼儿、青少年如果缺乏亚麻酸，就会严重影响其智力正常发育，这 一点已经被国内外科学家所证实，并被世界营养学界所公认。另外，缺乏a-亚麻酸，维生 素、矿物质、蛋白质等营养素不能被有效吸收和利用，造成营养流失。高纯度的亚麻酸都是从动植物体内提纯。其中，动物提纯亚麻酸的原料（如深海 鱼油、海豹、金枪鱼等原料）易受海洋污染，不稳定；而且提纯工艺成品过高，难以满足广大 三高人群对高含量高纯度的亚麻酸的需求。植物原料中紫苏子应用较广，紫苏是中国特有 的中药材，自古以来人们用于药食，其杆茎叶解海鲜毒，日本用紫苏包寿司、生鱼片，紫苏子 是目前陆地上含亚麻酸高于鱼油5倍的药材，其原料稳定，提纯亚麻酸的成本低。然而现有 的紫苏子提纯亚麻酸方法存在以下问题：只关注亚麻酸的纯度，没有针对性地剔除毒性杂 质（生氰糖苷、草芥酸、软脂酸、硬脂酸等），导致提取的亚麻酸安全性低。 有鉴于此，特提出本专利技术。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供，所述提取方法能有效 剔除软脂酸和硬脂酸这两种有毒物质，提高亚麻酸的安全性，具有提取纯度高、毒性小等优 点。 为了实现本专利技术的上述目的，特采用以下技术方案：-种从紫苏子中提取亚麻酸的方法，包括下列步骤：将紫苏子压榨，得到亚麻油；对所述亚麻油进行预处理； 将预处理后的所述亚麻油依次进行皂化、水洗，得到混合脂肪酸； 向所述混合脂肪酸中加入乙醇和尿素，进行尿素包合，除去包合结晶物，制得 亚麻酸粗制品；其中，尿素分三次递减加入，且每次加入尿素后先加热至60-70°C，保温 0. 8-1.5h，再冷却至25-30°C，保温10_14h，再冷却至-12~-8°C，保温10_14h，除去包 合结晶物，进行下一次包合；尿素包合时，混合脂肪酸、尿素总量和乙醇总量的重量比为： 1:1. 8 ~2. 5:4. 5 ~6 ; 对所述亚麻酸粗制品精制，得到产品。上述提取方法主要是通过控制尿素包合的温度、时间以及尿素和溶剂的用量，再 结合三次递减的方式来高效剔除软脂酸和硬脂酸，同时剔除含量较少的单不饱和脂肪酸。 其中，每次包合时的三个温度段对包含物的种类以及反应的动力学有至关重要的影响，而 且三次包合所用的尿素量呈递减顺序，其目的是提高包合效率的同时兼顾亚麻酸的收率。 另外，在尿素包合之前，预处理主要是为了除去固态或水相杂质，皂化和水洗是为了将脂肪 酸酯转化为脂肪酸。 经验证，上述提取方法得到亚麻酸提纯品中亚麻酸、硬脂酸、软脂酸的重量含量分 别为：65-85%、2. 2%以下、2. 2%以下。 优选地，所述精制的方法为： 以乙醇为反应物，在80-85°C下与所述亚麻酸粗制品发生酯化反应，回收酯层； 将所述酯层皂化，水洗，得到亚麻酸精制品。上述方法将反应温度控制在80_85°C内，使乙醇选择性地与亚麻酸发生酯化反应， 以便高选择性地将亚麻酸转化为亚麻酸乙酯，从而将其高效分离出来，提高亚麻酸的纯度， 最后再通过皂化和水洗将酯转化为酸。优选地，酯化以酸值< 10mgK0H/g为准点，反应催化 剂选用98 %硫酸为宜。 优选地，在发生所述酯化反应之前还包括：水洗所述亚麻酸粗制品。 在酯化之前进行水洗，既可以减少后续酯化反应体系中的杂质，提高反应效率，又 可以提高除杂率。水洗的最佳程度以水相的pH值达到7左右为准。 优选地，在所述酯化反应之后和将所述酯层皂化之前还包括：对所述酯层进行分 子蒸馏，回收亚麻酸酯。 通过分子蒸馏的方式除去反应中生成的其它脂肪酸酯以及残余的饱和脂肪酸、单 不饱和脂肪酸等。优选地，分子蒸馏的条件为：在负压小于IPa，温度为50°C的条件下进行 分子蒸馏。通常采用该方法后，亚麻酸的含量可以达到80 %以上，同时减压蒸馏可以避免亚 麻酸氧化。 优选地，在所述精制之前还包括：将所述亚麻酸粗制品冷却至-45~_35°C，得到 混合的固体和液体；对所述液体进行精制，将所述固体返回尿素包合的步骤中。 通过冷却的方式使未被包合的饱和脂肪酸、单不饱和脂肪酸等物质转化为固态， 继续返回先前工艺进行包合。 优选地，在将所述亚麻酸粗制品冷却至-45~_35°C之后和所述精制之前还包括： 从所述液体中减压蒸馏回收乙醇。 在提取过程中增加回收各类常用溶剂的步骤，可以降低提取成本，实现绿色环保 提取的目的。优选地，在温度为35°C左右，650~700mmHg的负压下回收乙醇。回收终点以 无蒸汽蒸出为准。 优选地，在所述压榨之前还包括：在650-750W的微波中烘烤紫苏子2-5min。 以上微波加热具有高度选择性的特点，以温度骤升的方式选择性地激活糖苷酶， 使其催化生氰糖苷迅速转化为氰醇，继而裂解为HCN，形成的HCN与水一起被蒸发除去。由 此可见，该方法可以提出生氰糖苷这一有毒物质。 优选地，在氮气环境中进行提取。与传统加入抗氧化剂防止氧化的方式相比，氮气 环境的抗氧化效果更佳，草芥酸的含量很低，且对提取过程中的反应不产生干扰。 优选地，所述压榨方法为冷榨。冷榨可以防止脂肪酸氧化生成草芥酸等有毒物质。 优选地，将预处理后的所述亚麻油进行皂化之后还包括：回收皂化液中的乙醇。 同样，回收乙醇可以实现降低提取成本、环保生产的目的。 优选地，亚麻油的皂化方法为： 逐步加入无离子水、碱（含量32% )，调节溶液的pH值，使pH值为10~12,搅拌， 将溶液温度控制在40~50°C。随着反应的进行，釜内溶液pH值逐渐下降，缓慢加入碱液， 控制pH值为10~12。当釜内溶液pH值保持不变4小时后，皂化反应终止。 另外，在判断阜化反应是否完全时，可以取样分析，当样品酸价> 180mgK0H/g，标 志反应结束。 上述各种优选的方法中，皂化或酯化后的水洗终点以水相的pH达到7左右为准。 与现有技术相比，本专利技术的有益效果为： (1)可以有效剔除硬脂酸、软脂酸、生氰糖苷等有毒物质，提高亚麻酸纯品的安全 性。 (2)可以避免草芥酸的生成。 (3)提取到的亚麻酸兼具毒性低、纯度高、收率高的优点。【具体实施方式】 下面将结合实施例对本专利技术的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会 理解，下列实施例仅用于说明本专利技术，而不应视为限制本专利技术的范围。实施例中未注明具体 条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为 可以通过市售购买获得的常规产品。 实施例1 从紫苏子中提取亚麻酸的方法： 将紫苏子压榨，得到亚麻油。 用水清洗亚麻油，除去其中的溶水性杂质及固体杂质。 称取除杂的亚麻油200g，加入lmol/L氢氧化钾-乙醇溶液1000mL，充氮水浴加热 回流〇. 5h，使之完全皂化，得皂化液。回收乙醇后向溶液中加入稀盐酸调pH至1，充分搅拌 后静置，分取上层油状液本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种从紫苏子中提取亚麻酸的方法，其特征在于，包括下列步骤：将紫苏子压榨，得到亚麻油；对所述亚麻油进行预处理；将预处理后的所述亚麻油依次进行皂化、水洗，得到混合脂肪酸；向所述混合脂肪酸中加入乙醇和尿素，进行尿素包合，除去包合结晶物，制得亚麻酸粗制品；其中，尿素分三次递减加入，且每次加入尿素后先加热至60‑70℃，保温0.8‑1.5h，再冷却至25‑30℃，保温10‑14h，再冷却至‑12～‑8℃，保温10‑14h，除去包合结晶物，进行下一次包合；尿素包合时，混合脂肪酸、尿素总量和乙醇总量的重量比为：1:1.8～2.5:4.5～6；对所述亚麻酸粗制品精制，得到产品。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：于海旺，王安刚，刘晓，
申请(专利权)人：上海亿康生物医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：上海;31