一种金樱子精油及其成分分析鉴定方法技术

本发明专利技术提供了一种金樱子精油及其成分分析鉴定方法，所述金樱子精油通过水蒸气蒸馏提取得到，所述分析鉴定采用气相色谱质谱联用仪，工作条件为：气相条件：色谱柱选用DM-Wax，规格为30m×0.25mm×0.25μm，流速0.8ml/min，不分流，进样温度100℃，保持1min，然后先以4℃/min的速率升至220℃，再以0.5℃/min的速率升至230℃，最后以4℃/min升至235℃；质谱条件：电离方式EI，离子源温度230℃，电子能量70eV，扫描范围35～400amu；本发明专利技术通过GC-MS对金樱子精油物质成分的鉴定，对其在香精香料领域、食品药品产业中的应用具有指导意义。

【技术实现步骤摘要】
一种金樱子精油及其成分分析鉴定方法(一)
本专利技术涉及天然产物提取物及其成分分析鉴定方法，具体涉及一种金樱子精油及其成分的气质联用分析鉴定方法。(二)
技术介绍
金樱子(RosalaevigataMickx)是蔷薇科蔷薇属灌木植物金樱子的果实，俗称山石榴、刺梨子、山鸡头子、金罂子、刺榆子、糖罐等。《本草纲目》中记载金樱子“性酸、涩、平、无毒；主治脾泻下痢、止小便利、涩精气”。成熟的金樱子果实呈倒卵形，棕红色或紫褐色，果实内部生有坚硬的小瘦果。金樱子果实具有丰富的营养价值，其内含有大量的三萜、黄酮、糖、柠檬酸、苹果酸等物质，具有很好的止咳护肾、消炎抗肿瘤的功效，而对金樱子果实的风味物质鲜有报道。金樱子果实有一种特殊的蜂蜜幽香，具有较大的研究空间和价值。金樱子精油具有特殊的香气，可开发利用于烟草、化妆品等行业领域。因此，对其物质成分进行分析并建立标准的分析方法十分必要。本专利技术主要采用水蒸气蒸馏技术制备金樱子精油，利用气质联用技术，选用特殊的色谱柱和分析条件对其进行成分分析和鉴定。(三)
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种金樱子精油及其物质成分分析鉴定的方法。为实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：一种金樱子精油，所述金樱子精油按如下步骤制备得到：(1)超声处理：取干燥的金樱子果实粉碎，加入NaCl、蒸馏水，浸泡15～20min后，在400～500W的功率下超声20～30min，得到混合物；所述金樱子果实与NaCl的质量比为60～75:1，所述蒸馏水的体积用量以金樱子果实的质量计为1～2mL/g；通常推荐所述的金樱子果实粉碎至20目的粗粉。(2)精油提取：将步骤(1)得到的混合物与去离子水、沸石混合后，进行水蒸气蒸馏，收集油状物，所得油状物经无水Na2SO4脱水、过滤，得到金樱子精油；所述去离子水的质量用量是步骤(1)中干燥金樱子果实质量的10～13.33倍。一种所述的金樱子精油的成分分析鉴定方法，所述的分析鉴定方法为：取金樱子精油，加水稀释50～100倍，进样至气相色谱质谱联用仪进行分析，所述气相色谱质谱联用仪的工作条件为：气相条件：色谱柱选用DM-Wax，所述色谱柱的规格为30m×0.25mm×0.25μm，流速0.8ml/min，不分流，进样温度100℃，保持1min，然后先以4℃/min的速率升至220℃，再以0.5℃/min的速率升至230℃，最后以4℃/min升至235℃；质谱条件：电离方式EI，离子源温度230℃，电子能量70eV，扫描范围35～400amu；分析过程得到气相色谱图和质谱图，所得气相色谱图中，横坐标代表出峰时间，纵坐标代表峰的高度，气相色谱图中每一个峰代表样品的一个化合物组分，并且每一个峰各自得到相应化合物的质谱图，操作者可以通过质谱数据库检索每一个峰对应的质谱图来对未知化合物进行定性，最终得到金樱子精油中物质成分的分析鉴定结果。本专利技术使用NISTMSSearch(美国国家标准与技术局质谱工作站)2.0数据库对未知化合物进行检索定性。本专利技术的有益效果在于：(1)按本专利技术方法制得的金樱子精油凝固点低，常温下凝固成固体，本专利技术采用水蒸气蒸馏法提取，有效地提取和采集金樱子精油，工艺简单，成本低，得率高，易于工业化生产和应用。(2)金樱子精油沸点高，长碳链的酸和酯类物质较多，通过一种特殊的极性色谱柱和优化条件获得更好的分离金樱子精油中的各个组分的方法，为金樱子精油物质成分的鉴定打下了基础。(3)通过GC-MS对金樱子精油物质成分的鉴定，分析金樱子精油中的物质组成，对金樱子精油在香精香料领域、食品药品产业中的应用具有一定的指导意义。(四)附图说明图1是金樱子精油制备及物质成分分析鉴定的流程示意图；图2是DM-Wax色谱柱金樱子精油色谱图。(五)具体实施方式下面通过具体实施例对本专利技术进行进一步的说明，但本专利技术的保护范围并不仅限于此。实施例1(1)超声处理：称取干燥的金樱子果实300g粉碎，置于1L烧杯中，加入5gNaCl、300mL蒸馏水，浸泡20min后，在400W的功率下超声30min，得到混合物。(2)精油提取：将步骤(1)得到的混合物与3L去离子水、沸石混合后，一起加到5L圆底烧瓶中，将圆底烧瓶与水蒸气蒸馏装置连接，用电热套加热至微沸，从沸腾开始计时，每4h收集一次油状物，一共收集两次，所得油状物经无水Na2SO4脱水、过滤，得到金樱子精油1.5ml，凝固点为45～50℃。(3)气质联用分析：取步骤(2)所得金樱子精油40ul，加1.96mL水稀释50倍，进样至气相色谱质谱联用仪(agilent7890-5975气质联用仪，安捷伦科技有限公司)进行分析，所述气相色谱质谱联用仪的工作条件为：气相条件：色谱柱选用DM-Wax，所述色谱柱的规格为30m×0.25mm×0.25μm，流速0.8ml/min，不分流，进样温度100℃，保持1min，然后先以4℃/min的速率升至220℃，再以0.5℃/min的速率升至230℃，最后以4℃/min升至235℃；质谱条件：电离方式EI，离子源温度230℃，电子能量70eV，扫描范围35～400amu；分析过程得到气相色谱图和质谱图，根据所得谱图对照检索nist2.0数据库进行物质鉴定，即得到金樱子精油中物质成分的分析鉴定结果。金樱子精油成分分析结果见表1和图2。表1金樱子精油GC-MS结果共分析了58种物质，其中主要成分是酸类物质，约占总物质的51.69％，酯类约占27.48％，醇类约占1.40％。其中主要成分有：棕榈酸(16.49％)、Cis-13-油烯酸(16.31％)、亚油酸(13.93％)、亚油酸乙酯(7.05％)、棕榈酸乙酯(6.39％)、油酸乙酯(6.39％)、亚麻酸(6.04％)、顺-9-十六碳烯酸(5.18％)、亚麻酸乙酯(3.11％)、十八酸(2.45％)、11-顺－十八碳烯酸(2.20％)、十八酸乙酯(1.40％)、月桂酸(1.14％)、1-十六烷醇甲酸酯(1.12％)、鲸蜡醇(1.01％)。实施例2(1)超声处理：称取干燥的金樱子果实300g粉碎，置于1L烧杯中，加入4gNaCl、300mL蒸馏水，浸泡20min后，在500W的功率下超声20min，得到混合物。(2)精油提取：将步骤(1)得到的混合物与3.5L去离子水、沸石混合后，一起加到5L圆底烧瓶中，将圆底烧瓶与水蒸气蒸馏装置连接，用电热套加热至微沸，从沸腾开始计时，每4h收集一次油状物，一共收集两次，所得油状物经无水Na2SO4脱水、过滤，得到金樱子精油1.3ml，凝固点为45～50℃。(3)气质联用分析：取步骤(2)所得金樱子精油20ul，加1.98mL水稀释100倍，进样至气相色谱质谱联用仪(agilent7890-5975气质联用仪，安捷伦科技有限公司)进行分析，所述气相色谱质谱联用仪的工作条件为：气相条件：色谱柱选用DM-Wax，所述色谱柱的规格为30m×0.25mm×0.25μm，流速0.8ml/min，不分流，进样温度100℃，保持1min，然后先以4℃/min的速率升至220℃，再以0.5℃/min的速率升至230℃，最后以4℃/min升至235℃；质谱条件：电离方式EI，离子源温度230℃，电子能量70eV，扫描范围35～400amu；分析过本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种金樱子精油，其特征在于，所述金樱子精油按如下步骤制备得到：(1)超声处理：取干燥的金樱子果实粉碎，加入NaCl、蒸馏水，浸泡15～20min后，在400～500W的功率下超声20～30min，得到混合物；所述金樱子果实与NaCl的质量比为60～75:1，所述蒸馏水的体积用量以金樱子果实的质量计为1～2mL/g；(2)精油提取：将步骤(1)得到的混合物与去离子水、沸石混合后，进行水蒸气蒸馏，收集油状物，所得油状物经无水Na2SO4脱水、过滤，得到金樱子精油；所述去离子水的质量用量是步骤(1)中干燥金樱子果实质量的10～13.33倍。

【技术特征摘要】
1.一种金樱子精油的成分分析鉴定方法，其特征在于，所述的分析鉴定方法为：取金樱子精油，加水稀释50～100倍，进样至气相色谱质谱联用仪进行分析，所述气相色谱质谱联用仪的工作条件为：气相条件：色谱柱选用DM-Wax，所述色谱柱的规格为30m×0.25mm×0.25μm，流速0.8ml/min，不分流，进样温度100℃，保持1min，然后先以4℃/min的速率升至220℃，再以0.5℃/min的速率升至230℃，最后以4℃/min升至235℃；质谱条件：电离方式EI，离子源温度230℃，电子能量70eV，扫描范围35～400amu；分析过程得到气相色谱图和质谱图，所得气相色谱图中，横坐标代表出峰时间，纵坐标代表峰的高度，气相色谱图中每一个峰代表样品的一个化合物组分，...

【专利技术属性】
技术研发人员：蔡铭，林杨，孙培龙，
申请(专利权)人：浙江工业大学，
类型：发明
国别省市：浙江;33