本发明专利技术公开了一种具有高溶解性的石墨烯的制备方法，该制备方法包括a、Hummers法制备氧化石墨；b、加入化学还原剂水热反应得到还原氧化石墨烯；c、将还原氧化石墨烯在超声波条件下超声，再放入微波条件下于80-180℃微波处理5-30分钟。通过该法制备出的石墨烯产品具有高溶解性，产品尺寸在20-500nm。本发明专利技术的目的在于解决现有技术中还原氧化石墨烯在水溶液中容易团聚，不具有良好的溶解性的技术难点，从而开拓性的提供了一种使石墨烯能够大规模溶解并广泛应用的方法，极大地拓展了石墨烯的使用范围。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于石墨烯新材料
，涉及一种具有高溶解性的石墨烯的制备方法。技术背景作为只具有一个碳原子层的二维碳材料，石墨烯一经面世就受到世人的广泛关注。其独特的结构及电子运动方式，优异的力学性能，突出的电磁学性能，使得石墨烯在诸多方面具有广泛的应用前景。然而在实际的生产应用中，石墨烯面临着诸多的问题。除了生产制备中的问题外，限制石墨烯大规模应用的最主要困难在于，石墨烯不易溶于水，乙醇以及绝大多数有机溶剂。由于其本身的电子结构，石墨烯表面活跃着大量的自由电子。这些自由电子的存在使得相临石墨烯之间极易发生静电相互作用，31相互作用等分子间的弱相互作用。这些弱相互作用使得石墨烯层片之间容易互相结合。另一方面，由于石墨烯本身的二维结构热力学并不稳定，其表面具有大量的皱褶和结构起伏。这些褶皱和起伏的存在使得石墨烯表面容易出现电场极化，从而加剧了石墨烯的团聚。作为由碳元素组成的单质，石墨烯在水，乙醇等极性溶剂中不具有良好的溶解性。同时，由于其表面的特殊电子结构，其在DMF等常见的绝大多数有机溶剂中亦不容易溶解。由于其不易溶和易团聚的特性，使得石墨烯难以保存和运输，同时在应用过程中也无法保证其使用的均匀性，从而影响到产品的性能。因此，探索一种合适的后处理工艺，使得石墨烯在常用溶剂中具有较好的溶解性，同时不易团聚，成为目前石墨烯应用中亟需突破的一大难点。目前解决上述问题的主要手段是对石墨烯进行改性。即对石墨烯表面使用其他基团进行修饰，从而达到使石墨烯在一定溶剂中易于溶解的目的。但是这一方法既破坏了石墨烯的结构，又在石墨烯上引入了新的基团，因而大大影响了石墨烯本身的理化性能。
技术实现思路
本专利技术的目的在于解决现有技术中，无法使石墨烯在溶剂中稳定均匀的分散和溶解的技术难点，从而开拓性的提供一种具有高溶解性的，在水溶剂中能够稳定均匀的分散的石墨烯材料的制备方法。这种制备方法能够在不破坏石墨烯的各种理化性能的前提下，大大增强石墨烯的溶解性。经过长期的研宄，专利技术人发现石墨烯材料不易溶解和易于团聚的主要原因是其内部石墨烯层片之间具有大量的分子间相互作用。由此，专利技术人使用外界的能量对石墨烯分散体系进行冲击，使其分子间相互作用被减弱甚至被破坏，从而达到改善石墨烯材料的溶解性的效果。为了不破坏石墨烯本身的电子结构，专利技术人使用微波辐照的方法对石墨烯材料进行处理。通过控制反应的时间和温度来对石墨烯材料中分子间作用力进行冲击。经过大量实验证明，在微波仪中，对石墨烯的分散液进行辐照。温度在80_180°C，时间在5-30分钟，可以得到不影响石墨烯物理化学性能，同时具有高溶解性的石墨烯材料。本专利技术是通过温度和时间的控制，在还原氧化石墨烯的基础上，对其进行微波辐照，从而破坏其分子间作用力，得到具有高溶解性的石墨烯材料。因此，本专利技术提供了一种具有高溶解性的石墨烯的制备方法，具有如下的过程和步骤: a、由Hmnmers法制备氧化石墨，具体做法是在冰浴冷却搅拌的条件下，往浓H2SO4中加入NaNO3，再将石墨边搅拌边加入其中，接着缓慢加入KMnO4,以保证温度低于20°C，移去冰浴，使用水浴并保持温度在35°C，保温2小时，接着搅拌下缓慢加入去离子水，体系猛烈升温到98°C，用98°C水浴保持15分钟，然后用去离子水进一步稀释，最后加入30%双氧水还原体系中剩余的高锰酸钾和二氧化锰，得到亮黄色体系，趁热过滤，用盐酸溶液洗涤，水洗，干燥得到氧化石墨； b、将氧化石墨放入水热反应釜中，加入去离子水配成溶液，再加入化学还原剂水热反应后自然冷却至室温，抽滤，烘干得到还原氧化石墨烯； C、将新制得的还原氧化石墨烯在超声波条件下超声，再放入微波条件下于80-180°C微波处理5-30分钟，所得取出后静置后得产品。进一步地，在步骤b中的化学还原剂可以是水合肼，所加入水合肼与氧化石墨水溶液的体积比为1:40。进一步地，在步骤b中的化学还原剂可以是硼氢化钠，所加入的硼氢化钠的比例为每4mL氧化石墨水溶液中加入lmg。进一步地，在步骤b中的水热反应条件为120°C保温4h。进一步地，在步骤b中的烘干温度控制在45°C。最终得到产品尺寸大小在20_500nm。本专利技术与现有技术相比具有以下有益的效果: 本专利技术所制备的石墨烯材料具有一般石墨烯所不具备的高溶解性的特点，工艺简单，成本低廉。同时在解决这一问题的过程中不破坏石墨烯本身的物质结构和电子排布。因而对石墨烯本身的物理化学性能的影响降到最低。利用该方法制备出的石墨烯可以在水溶剂中均匀分布，并可长时间保存及运输，从而大大方便了石墨烯的使用，拓展了其使用范围。【附图说明】图1:尚洛解性石墨稀样品Raman图图2:还原氧化石墨稀样品Raman图 图3:高溶解性石墨烯样品TEM图图4:还原氧化石墨烯样品TEM图。【具体实施方式】下面结合具体的实施例对本专利技术作进一步说明: 实施例1: 在冰浴冷却和搅拌的条件下，往69ml浓H2SO4中加入1.5gNaN0 3 (研碎)，等NaNO3完全溶于H2SO4中后，将3g石墨边搅拌便加入其中。缓慢加入9g KMnO 4，加入速度严格控制，以保证温度低于20°C，接着移去冰浴，使用水浴并保持温度在35°C左右，保温2小时。搅拌下缓慢(开始要很慢)加入137ml去离子水，体系猛烈升温到98°C，后用98°C水浴保持15分钟，用温热(60°C)去离子水进一步稀释到420ml，然后加入30%双氧水Ilml (指过量)以还原体系中剩余的高锰酸钾和二氧化锰，得到亮黄色体系。趁热过滤，然后用体积比为1:10的盐酸溶液洗涤一次，水洗三次。在烘箱中45°C干燥。将所制备的氧化石墨(GO)放入水热反应釜中，加入去离子水至40ml，加入化学还原剂水合肼1ml，水热反应120°C保温4h，自然冷却至室温。所得体系用0.22um孔径微孔滤膜抽滤。所得产物45°C烘干，为还原氧化石墨烯。将所制当前第1页1 2 本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种具有高溶解性的石墨烯的制备方法，其特征在于具有如下的过程和步骤：a、 由Hummers法制备氧化石墨，具体做法是在冰浴冷却搅拌的条件下，往浓H2SO4中加入NaNO3，再将石墨边搅拌边加入其中，接着缓慢加入KMnO4，以保证温度低于20℃，移去冰浴，使用水浴并保持温度在35℃，保温2小时，接着搅拌下缓慢加入去离子水，体系猛烈升温到98℃，用98℃水浴保持15分钟，然后用去离子水进一步稀释，最后加入30%双氧水还原体系中剩余的高锰酸钾和二氧化锰，得到亮黄色体系，趁热过滤，用盐酸溶液洗涤，水洗，干燥得到氧化石墨；b、 将氧化石墨放入水热反应釜中，加入去离子水配成溶液，再加入化学还原剂水热反应后自然冷却至室温，抽滤，烘干得到还原氧化石墨烯；c、 将新制得的还原氧化石墨烯在超声波条件下超声，再放入微波条件下于80‑180℃微波处理5‑30分钟，所得取出后静置后得产品。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：周忠福，俞健舒，李建伟，王会利，王清露，
申请(专利权)人：上海大学，
类型：发明
国别省市：上海;31
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