氮化铝烧结颗粒的制造方法技术

本发明专利技术是提供简便地制造高导热性及对树脂等充填性优异、平均粒径10～200μm、可用于散热性的树脂或散热膏、接着剂、涂料等的散热材料用填充物的氮化铝烧结颗粒的方法。本发明专利技术的氮化铝烧结颗粒的制造方法，其包含：一还原氮化步骤，在1400℃以上、1700℃以下的温度对多孔质氧化铝颗粒作还原氮化，成为多孔质氮化铝颗粒；以及一烧结步骤，在1580℃以上、1900℃以下对在上述还原氮化步骤取得的多孔质氮化铝颗粒作烧结。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术是关于氮化铝烧结颗粒及其制造方法，特别是关于提供简便地制造高导热 性及对树脂等充填性优异、平均粒径10~200ym、可用于散热性的树脂或散热膏、接着剂、 涂料等的散热材料用填充物的方法。
技术介绍
氮化铝具有高导热性与优异的电绝缘性，被用于高导热性基板、散热构件、绝缘散 热用填充物等。近年来，搭载于以笔记本电脑、信息终端设备（informationterminal)等 为代表的高性能电子机器的集成电路（1C)、中央处理单元（CPU)等的半导体电子零组件持 续进行小型化、高积集化等，伴随而来的是散热构件也必须进行小型化。用于上述零组件 的散热构件，举例为：在树脂、橡胶等的基质填充高导热性填充物的散热片、薄膜状间隔物 等（专利文献1);在聚娃氧油（siliconeoil)填充高导热性填充物使具流动性的散热膏 (thermalgrease)(专利文献2);在环氧树脂填充高导热性填充物的散热性接着剂（专利 文献3)等。另外，可使用氮化铝、氮化硼、氧化铝、氧化镁、氧化硅、石墨、各种金属粉末等作 为高导热性填充物。 而为了提升散热材料的导热率，高度充填具有高导热性的填充物是重要的一环， 因此较好是球状的数微米至数十微米的氮化铝粒子构成的氮化铝粉末。然而，以一般方 法制造的氮化铝粉末多是次微米尺度的粒子，难以取得数十微米程度的大粒径的氮化铝粒 子。 作为使氮化铝粉末球状化的方法，如以下的方法已被揭露。 例如：揭露于专利文献4的是藉由球状氧化铝粒子的还原氮化而制造球状氮化铝 粒子的方法；另外，揭露于专利文献5的方法是在氮化铝粉末加入助烧结剂、结合剂及溶剂 而喷雾干燥，而对取得的球状造粒粉作烧结；还有以下的方法也被揭露，在碱土族元素、稀 土类元素的氧化物或氮化物、会藉由加热分解而形成上述物质的盐类、氢氧化物、卤化物、 烷氧化物（alkoxide)等的前驱物构成的助溶剂中作热处理或对预先添加助溶剂而合成的 氮化铝系的组成物作直接热处理而使其球状化后，溶解助溶剂而单离氮化铝粉末（非专利 文献1)。 然而，专利文献4的方法随着变成氮化铝的转化率的上升，在粒子内产生空洞，而 难以获得真球状的产物。又，即使获得近似真球状的产物，仍有由于上述空洞使粒子的压坏 强度小、充填于树脂时容易起泡等的问题。另一方面，揭露于专利文献5的方法，由于是对 在氮化铝添加助烧结剂的球状造粒体作烧结，可获得无空洞、压坏强度高的粒子。然而，藉 由使用氮化铝粉末作为原料，不仅仅是原料价格高昂，还有藉由烧结而使粒子彼此容易结 合的问题。另外，揭露于非专利文献1的方法，原料价格高昂的同时，且步骤复杂，在工业实 施方面不利。 先行技术文献 专利文献 专利文献1 :特开2005-146214号公报 专利文献2 :特开平6-209057号公报 专利文献3:特开平6-17024号公报 专利文献4:特开平4-74705号公报 专利文献5 :特开平3-295853号公报 非专利文献非专利文献 1 :CERAMICS, 39, 2004 年 9 月，692-695 页
技术实现思路
专利技术所欲解决的问题因此，本专利技术的目的是提供较廉价、且简便地制造高导热性及充填性优异、平均粒 径10~200ym、可用于散热材料用填充物的氮化铝烧结颗粒的方法。 用以解决问题的手段本案诸位专利技术人为了达成填出物用球状氮化铝粉末的前述目的，进行精心的研 宄。其结果，以多孔质的氧化铝颗粒或氧化铝水合物颗粒（本案说明书中，将这些总称为 "多孔质氧化铝颗粒"）为原料，对其作还原氮化而成为多孔质氮化铝颗粒之后，烧制此多孔 质氮化铝颗粒而使其烧结，藉此成功地获得使来自氧化铝颗粒的微细的细孔消失而在内部 无中空部、致密的氮化铝烧结颗粒，而完成本专利技术。 亦即，本专利技术是一种，包含：一还原氮化步骤，在 1400°C以上、1700°C以下的温度对多孔质氧化铝颗粒作还原氮化，成为多孔质氮化铝颗粒； 以及一烧结步骤，在1580°C以上、1900°C以下对在上述还原氮化步骤取得的多孔质氮化铝 颗粒作烧结。在本专利技术中，上述多孔质氧化铝颗粒的平均粒径较好为10~200ym、BET比表面 积为2~250m2/g。 另外，较好是在多孔质氧化铝颗粒及多孔质氮化铝颗粒混合碳质粉末的状态下， 进行上述还原氮化步骤及上述烧结步骤。还有，在同一炉内连续进行上述还原氮化步骤与烧结步骤，不需要在还原氮化后 降温、再加热，较为经济。藉由本专利技术的制造方法，可达成平均粒径10~200ym、BET比表面积为0. 05~ 0. 5m2/g的致密的氮化铝烧结颗粒。另外，本专利技术的氮化铝烧结颗粒，可用于散热材料用填充物。 专利技术功效藉由本专利技术的制造方法，例如以将氧化铝或氧化铝水合物粉末成形而得的凝集体 构成的多孔质氧化铝颗粒作为原料而进行还原氮化与烧结，因此相对于以氮化铝粉末为原 料的公知的方法，可较为廉价地取得氮化铝烧结颗粒。 另外，藉由大粒径的氧化铝颗粒为原料进行还原氮化的公知的方法，容易出现中 空体；相对于此，本专利技术的制造方法是使用多孔质氧化铝颗粒作为原料，一旦使其成为多孔 质氮化铝颗粒后予以烧结，藉此可获得实心、导热性高、对树脂等的填充性高的氮化铝烧结 颗粒。 此外，如后文详细说明，以混合特定量的碳质粉末的状态实施上述还原氮化及烧 结时，可防止颗粒彼此的结合，可制造稳定、符合目的的氮化铝烧结颗粒。【附图说明】 图1是一扫描式电子显微镜照片，显示在实施例2获得的氮化铝烧结颗粒的粒子 构造。 图2是一扫描式电子显微镜照片，显示在实施例2获得的氮化铝烧结颗粒的放大 的粒子构造。【具体实施方式】 以下，针对本专利技术的作详细说明。 本专利技术的中，是使用多孔质氧化铝颗粒，作为起始原 料。具体而言，可列举出多孔质的氧化铝颗粒或氧化铝水合物颗粒。更具体而言，具有a、 y、0、5、q、k、x等的结晶构造的氧化错、水错石（boehmite)、一水硬错石（diaspore)、 三水错石（gibbsite)、a-三水错石（bayerite)、六方水错石（tohdite)等藉由加热作脱 水转化而最终会转化成a-氧化铝的材质，全部都可以使用。多孔质氧化铝颗粒可以上述 材质的单独一种、或混合不同种类的材质的状态来使用，其中反应性高、控制容易的a- 氧化铝、Y-氧化铝、水铝石（boehmite)则特别适合使用。 在本专利技术中，多孔质氧化铝颗粒，只要具有多孔质的构造者，不会对比表面积特别 设限，但较好为具有2~250m2/g的比表面积者。上述比表面积若不满2m2/g，颗粒的形状容 易改变；上述比表当前第1页1 2 3 4 本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种氮化铝烧结颗粒的制造方法，其特征在于，包含：一还原氮化步骤，在1400℃以上、1700℃以下的温度对多孔质氧化铝颗粒作还原氮化，成为多孔质氮化铝颗粒；以及一烧结步骤，在1580℃以上、1900℃以下对在上述还原氮化步骤取得的多孔质氮化铝颗粒作烧结。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】

【专利技术属性】
技术研发人员：福永豊，金近幸博，
申请(专利权)人：德山株式会社，
类型：发明
国别省市：日本;JP