本发明专利技术公开了一种利用铅酸蓄电池的正极涂板废铅膏制备红丹的方法，包括如下步骤：1)将废铅膏烘干并检测出废铅膏中硫酸铅的质量含量；2)称取一定量的废铅膏，加入配好的脱硫液与废铅膏中硫酸铅反应，最终将废铅膏中的硫酸铅去除；3)对步骤2)获得反应物进行固液分离，得到的滤饼使用去离子水洗涤至无脱硫液为止；4)将步骤3)制得的滤饼烘干处理，并将烘干的滤饼粉碎制得粉体；5)将步骤4)制得的粉体在高温炉中焙烧，获得红丹。本发明专利技术通过简单易行的方法制备出铅酸蓄电池能够重新利用的正极添加剂红丹，原料易得，大多数铅酸蓄电池的制造企业的正极废铅膏成分大致相同，物质稳定性好，适合于大规模推广。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及铅酸蓄电池生产技术。
技术介绍
现在铅酸蓄电池生产中，铅粉经和膏后变成电池生产的铅膏，铅膏在涂板的过程中，产生一些废铅膏，并且有些极板不符合生产要求，这些极板将进行报废，将会进一步增加该种废铅膏的量。该废铅膏不能再继续进行和膏和涂板，进行报废处理，统一进行收集，销售给铅回收企业。但是铅酸蓄电池在生产过程中，工艺控制严格，这也成就了产生的废铅膏的均一稳定性的特点。废铅膏中含有氧化铅、硫酸铅、单质铅和水分，还含有少量的铅酸蓄电池配方。各成分含量基本稳定在一个范围内，因此利用铅膏的稳定性和平行性的特点，进行回收利用。现有的废铅膏的回收工艺是直接高温焙烧后，进行活法冶炼电解，得到铅锭，铅锭还得经过球磨得到现有铅粉，或者进行再次氧化制备出红丹。该工艺在进行冶炼时，使用的是高温焙烧，产生含硫气体，污染环境。在进行电解精冶是耗费大量的能耗。在整个工艺中耗能、耗时，给企业产生较大经济压力。红丹作为铅酸蓄电池的添加剂，具有较多的益处。红丹的加入对正极板的铅膏的固化，化成有积极的影响，其次，红丹中几乎没有游离铅，在氧化实验中只有很少或没有被进一步氧化。很长一段时间里氧化物的组成是稳定的和可预测的。完全没有必要进行多个实验分析，以验证的红丹的制造、运输和储存的稳定性。再次，红丹可以改善电池的化成工艺的质量，提高初期容量的特点。目前铅锭直接制备红丹工艺复杂，将符合国际GB 469-64的一号铅或二号铅加热熔融后，制成30mmX30mm的铅粒，在170?210°C进行球磨粉碎，经300°C低温焙烧后粉碎至0.5?1.5 ym左右，再在480?500°C下进行高温焙烧氧化、粉碎，制得四氧化三铅。该方法产生很高的能耗，并且对环境造成巨大污染。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题就是提供，利用正极废铅膏进行回收处理，制备成红丹，既可以很好的处理掉铅酸蓄电池生产中产生的废铅膏，也可以将制备的红丹添加到蓄电池中，明显的增加蓄电池的各项性能，能够达到一举多得的效果。为解决上述技术问题，本专利技术采用如下技术方案:，包括如下步骤:I)将废铅膏烘干并检测出废铅膏中硫酸铅的质量含量；2)称取一定量的废铅膏，加入配好的脱硫液与废铅膏中硫酸铅反应，加入脱硫液的量根据步骤I)测得的废铅膏中的硫酸铅质量确定，最终将废铅膏中的硫酸铅去除；3)对步骤2)获得反应物进行固液分离，得到的滤饼使用去离子水洗涤至无脱硫液为止；4)将步骤3)制得的滤饼烘干处理，并将烘干的滤饼粉碎制得粉体；5)将步骤4)制得的粉体在高温炉中焙烧，获得红丹。优选的，步骤4)中滤饼在50_250°C的条件下烘干处理。优选的，步骤4)中滤饼粉碎制得的粉体粒径范围为20-400目。优选的，步骤5)中焙烧温度在300-500°C，焙烧时间为l_12h。本专利技术以铅酸蓄电池正极板生产过程中产生的废铅膏作为原料，通过简单易行的方法制备出铅酸蓄电池能够重新利用的正极添加剂红丹。原料易得，大多数铅酸蓄电池的制造企业的正极废铅膏成分大致相同，物质稳定性好，适合于大规模推广。通过简单的方法制备出纯度在90%以上的红丹，并且可按照不同要求生产不同比例的红丹。产品其余成分为氧化铅。产品纯度高、粒径小、粒径分布均一，不会带入杂质污染问题，对电池性能无任何不良影响。工艺中使用的脱硫液可循环利用，副产品分离容易。并且在生产过程中无废水废铅产生，绿色环保，节能经济。因此，本专利技术既可以降低生产成本，还可以对蓄电池的固化、化成，以及初期容量带来好处，同时减少了铅废弃物的排放，节能环保，铅酸蓄电池行业可结合自身实际情况进行规模化生产。【具体实施方式】目前我国及世界各国红丹生产普遍采用的方法有三种。①将铅锭熔化、造粒、制粉，经氧化、焙烧、粉碎制得。②硝酸铅与次氯酸钠，氢氧化钠水溶液混合反应而制得。③铅锭直接在电炉上焙融通入空气氧化而制得。这些方法存在着能耗大、产生大量有毒废水及有毒粉尘，造成环境污染以及工人工作环境差等缺点。本专利技术采用铅酸蓄电池制造中正极板的废铅膏作为原料生产红丹，方法与现有技术中采用的方法不同，具体来说包括如下步骤:I)将废铅膏烘干并检测出废铅膏中硫酸铅的质量含量，并且硫酸铅含量需要精确确定；2)称取一定量的废铅膏，加入配好的脱硫液与废铅膏中硫酸铅反应，加入脱硫液的量根据步骤I)测得的废铅膏中的硫酸铅质量确定，最终将废铅膏中的硫酸铅去除；3)对步骤2)获得反应物进行固液分离，得到的滤饼使用去离子水洗涤至无脱硫液为止，必须将脱硫液洗净，洗净的铅泥将不带入杂质的影响；4)将步骤3)制得的滤饼烘干处理，并将烘干的滤饼粉碎制得粉体；5)将步骤4)制得的粉体在高温炉中焙烧，获得红丹。其中，步骤4)中滤饼在50_250°C的条件下烘干处理。步骤4)中滤饼粉碎制得的粉体粒径范围为20-400目。步骤5)中焙烧温度在300-500°C，焙烧时间为l_12h。由于废铅膏的物质成分稳定，适合于批量化生产红丹，而且生产的红丹的粒径均一细小，质量可靠，可应用于铅酸蓄电池正极添加剂，能够均匀的分布在正极板中，对电池的固化、化成有很好的影响，并且能够增加电池的初期容量等益处。本专利技术原料来源于铅酸蓄电池副产物，有应用于铅酸蓄电池的生产，实现了废物循环利用，可以减少铅酸蓄电池的生产成本，同时对环境友好，并且可以提高电池的许多性能。下面通过具体实施例，对本专利技术的技术方案做进一步的具体说明。应当理解本专利技术的实施并不局限于下面的实施例，对本专利技术所做的任何形式上的变通和/或改变均落入本专利技术保护范围。本专利技术中，如非特指，所有的份、百分比均以重量单位，所采用的设备和原料均可从市场购买或是本领域常用的。下述实施例中的方法，如无特殊说明，均为本领域的常规方法。正极废铅膏来源于正极板制造阶段涂板过程中废极板剥离下来的。本专利技术以下各实施例中废铅膏化学成分稳定，其中所述的铅膏中硫酸铅含量10.0% -15.0%，氧化铅含量在60-65.0%，单质铅含量在10.0-15.0%，水分9-10%。其中约有I %的铅酸蓄电池添加剂，这部分添加剂对红丹的生产不产生影响。实施例1准确称取一定量正极废铅膏，通过化学分析法测定出铅膏中的硫酸铅、氧化铅、单质铅以及水分的百分含量:通过计算得到的硫酸铅的量，将这些废铅膏加入到球磨罐中，按硫酸铅的量加入一定量的脱硫液，以保证反应掉铅膏中的硫酸铅。经过滤、洗涤，得到的滤饼再进行烘干、研磨。将研磨的粉体过60目筛，将粉体加入到坩祸中，加入高温炉中焙烧，焙烧温度为300-500°C，将坩祸放入高温炉中焙烧，焙烧时间为4_6h，最终得到的反应产物，红丹纯度为67.2%。实施例2准确称取一定量正极废铅膏，通过化学分析法测定出铅膏中的硫酸铅、氧化铅、单质铅以及水分的百分含量:[003当前第1页1 2 本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种利用铅酸蓄电池的正极涂板废铅膏制备红丹的方法，其特征在于包括如下步骤：1)将废铅膏烘干并检测出废铅膏中硫酸铅的质量含量；2)称取一定量的废铅膏，加入配好的脱硫液与废铅膏中硫酸铅反应，加入脱硫液的量根据步骤1)测得的废铅膏中的硫酸铅质量确定，最终将废铅膏中的硫酸铅去除；3)对步骤2)获得反应物进行固液分离，得到的滤饼使用去离子水洗涤至无脱硫液为止；4)将步骤3)制得的滤饼烘干处理，并将烘干的滤饼粉碎制得粉体；5)将步骤4)制得的粉体在高温炉中焙烧，获得红丹。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：王江林，项晨，蔡晓祥，代少振，吴鑫，宋爽，
申请(专利权)人：超威电源有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33
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