一种可控晶体尺寸的DAST晶体生长工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种可控晶体尺寸的DAST晶体生长工艺。该工艺通过三个基础步骤可以产生多种工艺的组合。其中，步骤A：DAST的甲醇溶液浓度为2.5-3.5wt%，主要是用于使DAST晶体沿a轴和b轴方向生长；步骤B：DAST的甲醇溶液浓度为1.5-2.5wt%，主要是用于使DAST晶体沿c轴方向生长；步骤C：DAST的甲醇溶液浓度为0.5-1.5wt%，此步骤主要是用于去除DAST晶体表层粘附的杂质和多晶颗粒，即对晶体表层进行一定程度的修整。利用上述三个基础步骤可以产生多种工艺的组合来生长可控尺寸的DAST晶体，为DAST晶体及相关产品研究奠定了良好的物质与理论基础。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及DAST（4-N, N-二甲胺基-4’-N’-甲基-氮杂芪对甲苯磺酸盐）晶体的生长方法，特别是涉及一种可控晶体尺寸的DAST晶体生长工艺。
技术介绍
有机非线性光学材料由于其非线性光学系数大、响应速度快、抗光损伤阈值高、介电常数低、易于进行分子设计等优点，备受化学、晶体学、光学等领域科研工作者关注。其中，S. R. Marder等人于1989年8月首次报道了具有二阶光学非线性的DAST晶体。DAST为其英文名称4-N, N-dimethylamino-4’-N’-methyl-stilbazolium tosylate的缩写，直译的中文名称应为4-N, N-二甲胺基-4’-N’-甲基-氮杂芪对甲苯磺酸盐。近年来研究发现DAST晶体在1318 nm处二阶非线性系数为1010 pm/V、在720 nm处电光系数为92 pm/V、可产生0.1-200 THz范围内的太赫兹波，通过DAST晶体产生的太赫兹辐射的电场强度可达170 V/cm。但是有关文献报道的DAST晶体生长工艺大多仅能够获得较大尺寸的DAST晶体，而未见可有效控制晶体尺寸及形状的DAST晶体生长工艺的报道。
技术实现思路
本专利技术目的是提供了一种可以有效控制晶体尺寸的DAST晶体生长工艺，该工艺通过三个基础步骤可以产生多种工艺的组合。其中，步骤A主要是用于使DAST晶体沿a轴和b轴方向生长；步骤B主要是用于使DAST晶体沿c轴方向生长；步骤C主要是用于去除DAST晶体表层粘附的杂质和多晶颗粒，即对晶体表层进行一定程度的修整。该工艺给出了不同溶液浓度范围下，在降温过程中DAST晶体不同的生长方式及相应的工艺参数，为DAST晶体及相关产品研究奠定了良好的物质与理论基础。本专利技术是通过以下技术方案实现的：一种可控晶体尺寸的DAST晶体生长工艺，其特征在于，在氩气气氛中，配制DAST甲醇溶液浓度为2.5-3.5wt%，置于广口瓶中，在DAST甲醇溶液中放入一颗DAST晶体，用胶塞密封后将广口瓶从氩气环境中取出；将广口瓶置于控温精度为±0.05℃且恒温至46-53℃的温控水浴槽中，待DAST溶液稳定且与水浴温度一致后，开启降温程序，降温速率为0.25-0.45℃/d，晶体生长周期为4-18 d，此时DAST晶体沿a轴和b轴生长。本专利技术所述的另一种可控晶体尺寸的DAST晶体生长工艺，其特征在于，在氩气气氛中，配制DAST甲醇溶液浓度为1.5-2.5wt%，置于广口瓶中，在DAST甲醇溶液中放入一颗DAST晶体，用胶塞密封后将广口瓶从氩气环境中取出；将广口瓶置于控温精度为±0.05℃且恒温至37-46℃的温控水浴槽中，待DAST溶液稳定且与水浴温度一致后，开启降温程序，降温速率为0.05-0.25 ℃/d，晶体生长周期为4-18 d，此时DAST晶体沿c轴生长。本专利技术所述的又一种可控晶体尺寸的DAST晶体生长工艺，其特征在于，该工艺包括以下两步骤：步骤一.在氩气气氛中，配制DAST甲醇溶液浓度为2.5-3.5wt%，置于广口瓶中，在DAST甲醇溶液中放入一颗DAST晶体，用胶塞密封后将广口瓶从氩气环境中取出；将广口瓶置于控温精度为±0.05℃且恒温至46-53℃的温控水浴槽中，待DAST溶液稳定且与水浴温度一致后，开启降温程序，降温速率为0.25-0.45℃/d，晶体生长周期为4-18 d，此时DAST晶体沿a轴和b轴生长。步骤二. 在氩气气氛中，配制DAST甲醇溶液浓度为2.5-3.5wt%，置于广口瓶中，将步骤一生长的DAST晶体转移入DAST甲醇溶液中，用胶塞密封后将广口瓶从氩气环境中取出；将广口瓶置于控温精度为±0.05℃且恒温至46-53℃的温控水浴槽中，待DAST溶液稳定且与水浴温度一致后，开启降温程序，降温速率为0.25-0.45℃/d，晶体生长周期为4-18 d，此时DAST晶体沿a轴和b轴生长。本专利技术所述的又一种可控晶体尺寸的DAST晶体生长工艺，其特征在于，该工艺包括以下两步骤：步骤一.在氩气气氛中，配制DAST甲醇溶液浓度为1.5-2.5wt%，置于广口瓶中，在DAST甲醇溶液中放入一颗DAST晶体，用胶塞密封后将广口瓶从氩气环境中取出；将广口瓶置于控温精度为±0.05℃且恒温至37-46℃的温控水浴槽中，待DAST溶液稳定且与水浴温度一致后，开启降温程序，降温速率为0.05-0.25 ℃/d，晶体生长周期为4-18 d，此时DAST晶体沿c轴生长。步骤二.在氩气气氛中，配制DAST甲醇溶液浓度为1.5-2.5wt%，置于广口瓶中，将步骤一生长的DAST晶体转移入DAST甲醇溶液中，用胶塞密封后将广口瓶从氩气环境中取出；将广口瓶置于控温精度为±0.05℃且恒温至37-46℃的温控水浴槽中，待DAST溶液稳定且与水浴温度一致后，开启降温程序，降温速率为0.05-0.25 ℃/d，晶体生长周期为4-18 d，此时DAST晶体沿c轴生长。本专利技术所述的又一种可控晶体尺寸的DAST晶体生长工艺，其特征在于，该工艺包括以下两步骤：步骤一.在氩气气氛中，配制DAST甲醇溶液浓度为2.5-3.5wt%，置于广口瓶中，在DAST甲醇溶液中放入一颗DAST晶体，用胶塞密封后将广口瓶从氩气环境中取出；将广口瓶置于控温精度为±0.05℃且恒温至46-53℃的温控水浴槽中，待DAST溶液稳定且与水浴温度一致后，开启降温程序，降温速率为0.25-0.45℃/d，晶体生长周期为4-18 d，此时DAST晶体沿a轴和b轴生长。步骤二.在氩气气氛中，配制DAST甲醇溶液浓度为1.5-2.5wt%，置于广口瓶中，将步骤一生长的DAST晶体转移入DAST甲醇溶液中，用胶塞密封后将广口瓶从氩气环境中取出；将广口瓶置于控温精度为±0.05℃且恒温至37-46℃的温控水浴槽中，待DAST溶液稳定且与水浴温度一致后，开启降温程序，降温速率为0.05-0.25 ℃/d，晶体生长周期为4-18 d，此时DAST晶体沿c轴生长。本专利技术所述的又一种可控晶体尺寸的DAST晶体生长工艺，其特征在于，该工艺包括以下两步骤：步骤一. 在氩气气氛中，配制DAST甲醇溶液浓度为2.5-3.5wt%，置于广口瓶中，在DAST甲醇溶液中放入一颗DAST晶体，用胶塞密封后将广口瓶从氩气环境中取出；将广口瓶置于控温精度为±0.05℃且恒温至46-53℃的温控水浴槽中，待DAST甲醇溶液稳定且与水浴温度一致后，开启降温程序，降温速率为0.25-0.45℃/d，晶体生长周期为4-18 d，此时DAST晶体沿a轴和b轴生长。步骤二.在氩气气氛中，配制DAST甲醇溶液浓度为0.5-1.5 wt%，置于广口瓶中，将步骤一生长的DAST晶体转移入DAST甲醇溶液中，用胶塞密封后将广口瓶从氩气环境中取出；将广口瓶置于控温精度为±0.05℃且恒温至15-37℃的温控水浴槽中，待DAST溶液稳定且与水浴温度一致后，开启控温程序，先以0.15-1.00 ℃/d的速率升温6-48 h，再恒温6-48 h，再以1.00-4.00 本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种可控晶体尺寸的DAST晶体生长工艺，其特征在于，在氩气气氛中，配制DAST甲醇溶液浓度为2.5‑3.5wt%，置于广口瓶中，在DAST甲醇溶液中放入一颗DAST晶体，用胶塞密封后将广口瓶从氩气环境中取出；将广口瓶置于控温精度为±0.05℃且恒温至46‑53℃的温控水浴槽中，待DAST溶液稳定且与水浴温度一致后，开启降温程序，降温速率为0.25‑0.45℃/d，晶体生长周期为4‑18 d，此时DAST晶体沿a轴和b轴生长。

【技术特征摘要】
1.一种可控晶体尺寸的DAST晶体生长工艺，其特征在于，在氩气气氛中，配制DAST甲醇溶液浓度为2.5-3.5wt%，置于广口瓶中，在DAST甲醇溶液中放入一颗DAST晶体，用胶塞密封后将广口瓶从氩气环境中取出；将广口瓶置于控温精度为±0.05℃且恒温至46-53℃的温控水浴槽中，待DAST溶液稳定且与水浴温度一致后，开启降温程序，降温速率为0.25-0.45℃/d，晶体生长周期为4-18 d，此时DAST晶体沿a轴和b轴生长。
2.一种可控晶体尺寸的DAST晶体生长工艺，其特征在于，在氩气气氛中，配制DAST甲醇溶液浓度为1.5-2.5wt%，置于广口瓶中，在DAST甲醇溶液中放入一颗DAST晶体，用胶塞密封后将广口瓶从氩气环境中取出；将广口瓶置于控温精度为±0.05℃且恒温至37-46℃的温控水浴槽中，待DAST溶液稳定且与水浴温度一致后，开启降温程序，降温速率为0.05-0.25 ℃/d，晶体生长周期为4-18 d，此时DAST晶体沿c轴生长。
3.根据权利要求1所述的一种可控晶体尺寸的DAST晶体生长工艺，其特征在于，该工艺包括以下两步骤：
步骤一.在氩气气氛中，配制DAST甲醇溶液浓度为2.5-3.5wt%，置于广口瓶中，在DAST甲醇溶液中放入一颗DAST晶体，用胶塞密封后将广口瓶从氩气环境中取出；将广口瓶置于控温精度为±0.05℃且恒温至46-53℃的温控水浴槽中，待DAST溶液稳定且与水浴温度一致后，开启降温程序，降温速率为0.25-0.45℃/d，晶体生长周期为4-18 d，此时DAST晶体沿a轴和b轴生长；
步骤二. 在氩气气氛中，配制DAST甲醇溶液浓度为2.5-3.5wt%，置于广口瓶中，将步骤一生长的DAST晶体转移入DAST甲醇溶液中，用胶塞密封后将广口瓶从氩气环境中取出；将广口瓶置于控温精度为±0.05℃且恒温至46-53℃的温控水浴槽中，待DAST溶液稳定且与水浴温度一致后，开启降温程序，降温速率为0.25-0.45℃/d，晶体生长周期为4-18 d，此时DAST晶体沿a轴和b轴生长。
4.根据权利要求2所述的一种可控晶体尺寸的DAST晶体生长工艺，其特征在于，该工艺包括以下两步骤：
步骤一.在氩气气氛中，配制DAST甲醇溶液浓度为1.5-2.5wt%，置于广口瓶中，在DAST甲醇溶液中放入一颗DAST晶体，用胶塞密封后将广口瓶从氩气环境中取出；将广口瓶置于控温精度为±0.05℃且恒温至37-46℃的温控水浴槽中，待DAST溶液稳定且与水浴温度一致后，开启降温程序，降温速率为0.05-0.25 ℃/d，晶体生长周期为4-18 d，此时DAST晶体沿c轴生长；
步骤二.在氩气气氛中，配制DAST甲醇溶液浓度为1.5-2.5wt%，置于广口瓶中，将步骤一生长的DAST晶体转移入DAST甲醇溶液中，用胶塞密封后将广口瓶从氩气环境中取出；将广口瓶置于控温精度为±0.05℃且恒温至37-46℃的温控水浴槽中，待DAST溶液稳定且与水浴温度一致后，开启降温程序，降温速率为0.05-0.25 ℃/d，晶体生长周期为4-18 d，此时DAST晶体沿c轴生长。
5.根据权利要求1或权利要求2所述的一种可控晶体尺寸的DAST晶体生长工艺，其特征在于，该工艺包括以下两步骤：
步骤一.在氩气气氛中，配制DAST甲醇溶液浓度为2.5-3.5wt%，置于广口瓶中，在DAST甲醇溶液中放入一颗DAST晶体，用胶塞密封后将广口瓶从氩气环境中取出；将广口瓶置于控温精度为±0.05℃且恒温至46-53℃的温控水浴槽中，待DAST溶液稳定且与水浴温度一致后，开启降温程序，降温速率为0.25-0.45℃/d，晶体生长周期为4-18 d，此时DAST晶体沿a轴和b轴生长；
步骤二.在氩气气氛中，配制DAST甲醇溶液浓度为1.5-2.5wt%，置于广口瓶中，将步骤一生长的DAST晶体转移入DAST甲醇溶液中，用胶塞密封后将广口瓶从氩气环境中取出；将广口瓶置于控温精度为±0.05℃且恒温至37-46℃的温控水浴槽中，待DAST溶液稳定且与水浴温度一致后，开启降温程序，降温速率为0.05-0.25 ℃/d，晶体生长周期为4-18 d，此时DAST晶体沿c轴生长。
6.根据权利要求1所述的一种可控晶体尺寸的DAST晶体生长工艺，其特征在于，该工艺包括以下两步骤：
步骤一. 在氩气气氛中，配制DAST甲醇溶液浓度为2.5-3.5wt%，置于广口瓶中，在DAST甲醇溶液中放入一颗DAST晶体，用胶塞密封后将广口瓶从氩气环境中取出；将广口瓶置于控温精度为±0.05℃且恒温至46-53℃的温控水浴槽中，待DAST甲醇溶液稳定且与水浴温度一致后，开启降温程序，降温速率为0.25-0.45℃/d，晶体生长周期为4-18 d，此时DAST晶体沿a轴和b轴生长；
步骤二.在氩气气氛中，配制DAST甲醇溶液浓度为0.5-1.5 wt%，置于广口瓶中，将步骤一生长的DAST晶体转移入DAST甲醇溶液中，用胶塞密封后将广口瓶从氩气环境中取出；将广口瓶置于控温精度为±0.05℃且恒温至15-37℃的温控水浴槽中，待DAST溶液稳定且与水浴温度一致后，...

【专利技术属性】
技术研发人员：庞子博，孟大磊，武聪，杨丹丹，王玲玲，徐永宽，
申请(专利权)人：中国电子科技集团公司第四十六研究所，
类型：发明
国别省市：天津;12