一种用于测定硅酸盐水泥和混合材中石膏含量的方法技术

本发明专利技术公开了一种用于测定硅酸盐水泥和混合材中石膏含量的方法；通过配制饱和碳酸钠萃取液，将水泥或混合材样品加入饱和碳酸钠萃取液中，充分搅拌后真空抽滤获取滤液，测定滤液中的硫酸盐含量；再配制乙醇萃取液，将相同的水泥或混合材样品加入制备的乙醇萃取液中，充分搅拌后真空抽滤获取滤液，测定滤液中的碱金属硫酸盐含量；用测得的硫酸盐含量减去碱金属硫酸盐含量，换算得到水泥或混合材样品中石膏含量；本方法中石膏含量的定量表征对于控制水泥生产过程中石膏掺量和控制其他硫酸盐含量有重要意义，对混凝土生产过程中根据水泥中不同硫酸盐含量选用减水剂和其他外加剂具有指导作用，同时有利于改进水泥混合材和混凝土掺合料的质量评定。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于水泥、混凝±生产质量控制和用于水泥混合材W及混凝±渗合料的质 量评定
，具体来说，设及一种用于测定娃酸盐水泥和混合材中石膏含量的方法。
技术介绍
娃酸盐水泥中的硫酸盐可能来自水泥熟料、混合材和外渗石膏等，其来源不同所 具有的性质和对水泥的作用也有所不同，但目前所能查阅到的所有国家的标准对娃酸盐水 泥中的硫酸盐含量都Ws〇3计算，未区分硫酸盐的来源和类型。 相对于外渗石膏而言，水泥熟料中引入的碱金属硫酸盐含量通常都比较低；一些 可用于水泥混合材中的废渣，如粉煤灰和流化床燃煤固硫灰渣的硫酸盐含量都较高，其中 的硫酸盐也主要W硬石膏为主。石膏作为水泥中主要硫酸盐，对水泥混凝±水化硬化及物 理力学性能有重要的积极作用，但碱金属硫酸盐则对水泥W及混凝±性能带来不利影响， 当水泥熟料和混合材中碱金属硫酸盐含量比较低时，该种不利影响相对石膏来说可W忽 略。但是，随着水泥生产技术的发展和原材料来源的变化，W及可作为水泥混合材的废渣来 源与品质的变化，碱金属硫酸盐含量有可能占比较高的比例，因此准确分析水泥和混合材 中的石膏相对总硫酸盐含量对于水泥生产和应用都非常重要。 石膏在参与水泥水化过程中，可延缓水泥的早期水化速度，保证足够的凝结时间 W便于水泥混凝±在施工过程中的诱筑成型。石膏参与水泥反应生成的水化产物巧孤石 (AFt),可使水泥具有密实的孔结构而赋予水泥较高的强度。另外，石膏还可W在一定程度 上减少水泥的收缩，特别是干燥收缩。一般认为，石膏在水泥中生成的一定量膨胀性水化产 物(主要是AFt),可W补偿水泥因失水和水化导致的收缩。此外，随着高性能混凝±的快速 发展和高效减水剂的广泛应用，由于水泥中碱金属硫酸盐引起的与减水剂适应性不良问题 受到较多关注，然而水泥中的石膏可减少水泥水化产物对减水剂的吸附、吞瞻和包裹，提高 减水剂的作用效果。 综上所述，水泥中石膏含量的准确测定有利于在水泥混凝±生产质量控制时，充 分发挥石膏的积极作用，降低或消除其不利影响。具体来说，为了能够在水泥混凝±生产质 量控制中对石膏进行定量控制，或者根据采用的水泥在生产混凝±时能够选用合适的减水 剂和外加剂，同时还能够对石膏在水泥水化硬化过程中作用进行评价，就必须知晓水泥中 石膏的具体含量；且工业废渣作为混合材时对其中石膏含量定量表征，还有利于对其在水 泥中发挥火山灰活性、控制和利用膨胀作用W及其他建材资源化利用。 然而，对于水泥中石膏含量的测试方法，国内鲜有其单独测试的方法见诸报道。国 外学者化ins曾提出采用[C0321/[S0/1=0.41浓度的碳酸钢溶液萃取水泥中的硫酸根离 子，测定30分钟内水泥中硫酸盐的溶出量，但是该种方法并不能确定石膏的溶出量W及水 泥中的石膏含量，存在着一定的缺陷。
技术实现思路
针对现有技术存在的上述不足，本专利技术的目的是提供一种用于测定娃酸盐水泥和 混合材中石膏含量的方法，该方法测试准确度高、结果可靠。 实现上述目的，本专利技术采用W下技术方案；一种用于测定娃酸盐水泥和混合材中 石膏含量的方法，配制饱和碳酸钢萃取液，将水泥或混合材样品加入饱和碳酸钢萃取液中， 充分揽拌后真空抽滤获取滤液，测定滤液中的硫酸盐含量；再配制己醇萃取液，将相同的水 泥或混合材样品加入制备的己醇萃取液中，充分揽拌后真空抽滤获取滤液，测定滤液中的 碱金属硫酸盐含量；用测得的硫酸盐含量减去碱金属硫酸盐含量，换算得到水泥或混合材 样品中石膏含量；所述混合材是指在水泥生产过程中，为改善水泥性能，调节水泥强度等 级，同时达到增加产量、扩大品种和降低成本的目的而加到水泥中的人工或天然的矿物质 材料，包括粉煤灰、固硫灰渣或火山灰质混合材料等。 具体包括如下步骤： 1) 配制饱和碳酸钢萃取液和己醇萃取液；其中，己醇萃取液由分析纯无水己醇和去离 子水按体积比1:0. 5~2. 0进行配制； 2) 将娃酸盐水泥或混合材样品加入步骤1)制备的饱和碳酸钢萃取液中，得混合溶液； 其中，娃酸盐水泥或混合材与饱和碳酸钢萃取液的固液比为1 ;250~350; 3) 将步骤2)的混合溶液置于磁力揽拌器上进行机械揽拌后，真空抽滤并取滤液； 4) 采用铭酸领分光光度法测定滤液中的硫酸盐含量； 5) 取与步骤2)相同的娃酸盐水泥或混合材样品，加入步骤1)制备的己醇萃取液中，萃 取2~5分钟后，真空抽滤并取滤液，用铭酸领分光光度法测定滤液中的硫酸盐含量，记作碱 金属硫酸盐含量；其中，娃酸盐水泥或混合材样品与己醇萃取液的固液比为1:50~250; 6) 用步骤4)测得的硫酸盐含量减去步骤5)测得的碱金属硫酸盐含量，进行换算即可 得到水泥或混合材样品中的石膏含量。 本专利技术的原理为；根据碳酸钢溶液的萃取原理，通过增加碳酸钢溶液的浓度，并采 用大液固比和充分的萃取时间，促进娃酸盐水泥或混合材中石膏的完全萃取；碳酸钢溶液 萃取过程中，碳侣酸盐会优先于硫侣酸盐沉降出来，也即碳酸根的存在会阻止溶液分离萃 取过程中已萃取硫酸根离子和水泥或混合材中的侣酸盐矿物发生水化反应，通过碳酸钢溶 液中碳酸根离子抑制并取代硫酸根离子参与水化反应，从而萃取出水泥中的硫酸盐，其中 包括完全萃取的碱金属硫酸盐和石膏；并采用饱和碳酸钢溶液萃取的硫酸盐含量减去用己 醇萃取液萃取的碱金属硫酸盐含量，得到娃酸盐水泥或混合材样品中的石膏含量。 相比现有技术，本专利技术具有如下有益效果： 1、本专利技术同传统表征水泥中总S〇3含量不同，本方法能测定出水泥或混合材中的石膏 含量；石膏含量的定量表征可有效反映出水泥生产中外渗石膏是否足量的问题，对指导生 产具有重要意义；而且石膏含量的定量表征也为混凝上生产时根据水泥中S〇3含量和石膏 含量选用减水剂或外加剂提供了依据；因此，本专利技术方法的提出，能为生产过程提供重要的 依据和指导作用，具有良好的应用前景。 2、水泥和混合材中石膏的定量分析有利于水泥和混凝±生产的质量控制，有利于 最大程度地发挥石膏的积极作用；本专利技术方法的提出，使得娃酸盐水泥或混合材中石膏含 量可W进行准确的测定，有利于最大程度地发挥石膏的积极作用W及避免消极影响。 3、由于担屯、石膏含量过高的混合材会对水泥基基体及混凝±性能带来不利影响， 高硫废渣及混合材在建材行业中的利用一直受到限制；而现在通过本专利技术方法可W准确测 试出混合材中的具体石膏含量，进而可W指导不同场合对混合材种类的选用和渗量控制， 使高硫废渣及混合材在建材行业中可W得W利用，而不会带来不良影响，有助于混合材在 建材中实现其最大建材资源化利用。 4、本专利技术工艺方法简单，易于操作，且方法中采用的器材均为普通器材，易于推 广。【附图说明】图1是选取液固比(萃取液体积；样品量，单位为血:g)分别为200:1和300:1，娃 酸盐水泥外渗7%的二水石膏作为模拟水泥样品，采用不同的萃取时间测试结果图； 图2是W某娃酸盐水泥为基准，控制液固比为300: 1，萃取时间2h，不同石膏渗量的水 泥测试结果图。【具体当前第1页1 2 本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用于测定硅酸盐水泥和混合材中石膏含量的方法，其特征在于，配制饱和碳酸钠萃取液，将水泥或混合材样品加入饱和碳酸钠萃取液中，充分搅拌后真空抽滤获取滤液，测定滤液中的硫酸盐含量；再配制乙醇萃取液，将相同的水泥或混合材样品加入制备的乙醇萃取液中，充分搅拌后真空抽滤获取滤液，测定滤液中的碱金属硫酸盐含量；用测得的硫酸盐含量减去碱金属硫酸盐含量，进行换算得到水泥或混合材样品中的石膏含量。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：钱觉时，倪小琴，马英，杨莎，李凤玲，陈晴，
申请(专利权)人：重庆大学，
类型：发明
国别省市：重庆;85