一种低毒性油田酸化用缓蚀剂的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种低毒性油田酸化用缓蚀剂的制备方法。其技术方案是包括以下步骤，按重量份：1）应釜中加入2~4份的乙二胺、12~20份的甲醇和5~8份的水，搅拌状态下加入22~25份的盐酸，搅拌20~30min；2）应釜中加入15~25份的苯乙酮和15~20份的福尔马林，搅拌状态下升温，温度升至75~90℃时，停止加热，恒温反应5~7h；3）得到的溶液即为本发明专利技术的低毒性油田酸化用缓蚀剂。有益效果是：该缓蚀剂能很好的解决酸化过程中油管、套管及金属设备的腐蚀问题，并且生产过程简单、不需添加丙炔醇，减低产品毒性同时降低了酸化缓蚀剂的制造成本。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种油田酸化用缓蚀剂的制备，特别涉及一种低毒性油田酸化用缓蚀 剂的制备方法。
技术介绍
油气井开采过程中，常常需要通过酸化提高采收率.但酸的注入可能造成油气 井管材和井下金属设备的表面坑蚀、氢脆和失重腐蚀，有时还可能导致井下管材突发性破 裂事故，造成严重经济损失，同时被酸溶蚀的金属铁离子又可能对地层造成伤害，而油气 井酸化缓蚀剂的应用较好的解决了这些问题.。 目前，常用的酸化缓蚀剂主要是由曼尼希碱、季铵盐和炔醇组成的复合酸化缓蚀 剂，其中曼尼希碱大多由苯胺或苄胺、甲醛、苯乙酮等原材料通过普通方式进行合成，成本 较低，但苄胺和苯胺的毒性较大，对人体和环境有较大影响，且这类材料合成的酸化缓蚀剂 在酸液中不能充分分散，需要添加增溶剂，提高互溶性，因此，存在一定不足；季铵盐的合成 则需要高温和加压等条件，对生产设备条件要求高，安全风险也较大，其缓蚀性能还不能满 足使用的要求；丙炔醇是一种剧毒物且有较大的挥发性，添加到酸液中后会随着盐酸一同 挥发出来，降低有效浓度的同时也会造成身体伤害，另外丙炔醇价格很高，现在约为50000 元/吨，极大的提高了酸化缓蚀剂的生产成本。所以专利技术一种酸溶性好、毒性低且不需要另 外添加丙炔醇的酸化缓蚀剂十分必要。 中国专利文献公开号103409129A，为《一种有机胺钻井酸化缓蚀剂及其 制备方法》所述的有机胺钻井酸化缓蚀剂，其特征在于，由以下以重量百分比的原料制成： 丙酮15-25%、苯胺11-22%、甲醛10-20%、钼酸钠3-5%、乙醇10-15%、盐酸溶液15-25% 和丙炔醇5-10%。此专利技术的缓蚀剂缓蚀性能较为优良，能达到中石化要求的优级品。 中国专利文献公开号103589413A，为《一种油井酸化缓蚀剂及其制备和 应用》所述：将甲醛、苯乙酮、乙二胺和HCl按摩尔比6:1:1:1加入常压反应器，再加入乙 醇作溶剂，在加热至80~90°C时，反应3~4小时制备出醛酮胺缩合物；再按产品总质 量加入5%丙炔醇作为缓蚀增效成分，按产品总质量加入30%甲醇作为溶剂，得油井酸化 缓蚀剂；在90°C条件下，在15%盐酸介质中，加入其质量0.4%油井酸化缓蚀剂，能使N80 试块的腐蚀速率降低至I. 32g/m2 · h ;本油井酸化缓蚀剂解决了油井酸化压裂时酸化压裂 液对井下油管、套管和所用金属设备的腐蚀问题，同时也提高了油井酸化缓蚀剂的使用性 能，降低油井酸化缓蚀剂的制造成本。 但是，上述公开文献仍存在合成过程复杂，使用时需添加丙炔醇，但是丙炔醇属于 毒性大且危害身体健康，在生产使用都要去公安局备案，而且价格高昂，影响了现场使用。
技术实现思路
本专利技术的目的就是针对现有技术存在的上述缺陷，提供一种低毒性油田酸化用缓 蚀剂的制备方法，该缓蚀剂能很好的解决酸化过程中油管、套管及金属设备的腐蚀问题，并 且生产过程简单、不需添加丙炔醇，减低产品毒性同时降低了酸化缓蚀剂的制造成本。 其技术方案是包括以下步骤，按重量份： 1) 应釜中加入2~4份的乙二胺、12~20份的甲醇和5~8份的水，搅拌状态下加入22~25 份的盐酸，搅拌20~30min ; 2) 应釜中加入15~25份的苯乙酮和15~20份的福尔马林，搅拌状态下升温，温度升至 75~90°C时，停止加热，恒温反应5~7h ; 3 )得到的溶液即为本专利技术的低毒性油田酸化用缓蚀剂。 上述的乙二胺，CAS号为107-15-3,无色或微黄色油状或水样液体，有类似氨的气 味。 上述的甲醇，CAS号为67-56-1，系结构最为简单的饱和一元醇，是无色有酒精气 味易挥发的液体。 上述的苯乙酮，CAS号为98-86-2,无色晶体，或浅黄色油状液体，其中芳核直接与 羰基相连。 上述的福尔马林，CAS号为50-00-0,是甲醛的水溶液，外观无色透明，有强烈的刺 鼻味道。 上述的盐酸为工业合成品，其重量百分比浓度为30~31%。 本专利技术的有益效果是：该缓蚀剂能很好的解决酸化过程中油管、套管及金属设备 的腐蚀问题，并且生产过程简单、不需添加丙炔醇，减低产品毒性同时降低了酸化缓蚀剂的 制造成本，而且减少了去公安局备案的麻烦，提高了工作效率。【具体实施方式】 实施例1 :低毒性油田酸化用缓蚀剂，其制备方法为： 1) 向反应釜中加入2份乙二胺，12份甲醇和5份的水，在搅拌状态下加入22份盐酸， 搅拌20min ; 2) 向反应釜中加入15份的苯乙酮和15份的福尔马林，搅拌升温至80°C反应5h，反应 温度控制在75°C ; 3) 冷却至室温，得到的溶液即为所述的低毒性油田酸化用缓蚀剂。 实施例2 :低毒性油田酸化用缓蚀剂，其制备方法为： 1) 向反应釜中加入4份乙二胺，20份甲醇和8份的水，搅拌状态下加入25份盐酸，搅 拌 30min ; 2) 向反应釜中加入25份的苯乙酮和20份的福尔马林，搅拌升温至75°C反应7h，反应 温度控制在90°C ; 3) 冷却至室温，得到的溶液即为所述的低毒性油田酸化用缓蚀剂。 实施例3 :低毒性油田酸化用缓蚀剂，其制备方法为： 1) 向反应釜中加入3份乙二胺，15份甲醇和8份水，搅拌状态下加入25份盐酸，搅拌 30min ； 2) 向反应釜中加入25份的苯乙酮和20份的福尔马林，搅拌升温至90°C反应7h，反应 温度控制在89~91°C ; 3) 冷却至室温，得到的溶液即为所述的低毒性油田酸化用缓蚀剂。 实验 I : 另外，本实验对实施例1-3所得低毒性油田酸化用缓蚀剂的缓蚀性能进行检测。结果 如表1-3所示。 检测方法：利用静态失重法考察实施例1-3所得低毒性油田酸化用缓蚀剂在90°C 条件下，20%HC1和土酸（12%HC1+3%HF)对N80钢片的缓蚀性能。 表1 实施例1所得低毒性油田酸化用缓蚀剂缓蚀性能检测结果从表1-3可以看出，在90°C条件下，使用实施例1-3所得到的酸化缓蚀剂在20% HCl 和土酸（12% HC1+3% HF)酸液中对N80钢片的缓蚀性能评价均超过中国石油化工集团 公司企业标准Q/SH 0352-2010腐蚀评价指标一级品标准，其中实施例3缓蚀效果最好。表 明本专利技术的酸化缓蚀剂不复配丙炔醇的情况下仍具有良好的缓蚀性能。 实验 2: 本实验对实施例1-3所得酸化缓蚀剂与酸液的配伍性进行考察，结果如表4所 示。考察方法：将待考察的酸化缓蚀剂与其他酸化添加剂进行复配制备酸化液体，将 所得酸化液体分别在常温和恒温90°C条件下静置，观察液体外观；所述酸化液体由以下质 量百分比的组分组成：盐酸12%、氢氟酸3%、醋酸5%、柠檬酸5%、酸化缓蚀剂1%、胶束剂 1 %、粘土稳定剂1 %、助排剂1 %。该酸化液体所涉及的原料均为市售商品，其中盐酸、氢氟 酸、醋酸、柠檬酸采用工业品；胶束剂、粘土稳定剂和助排剂都由本公司合成。 表4实施例1-3所得低毒性油田用酸化缓蚀剂与酸液的配伍性实验结果从表4可以看出，本专利技术的酸化缓蚀剂与现场酸液配伍性良好，无需使用表面活性剂 进行增溶。 以上所述，仅是本专利技术的部分较佳实施例，任何熟悉本领域的技术人员均可能利 用上述阐述的技术方案加以修改或将其修改为等同的技术方案。因此，依据本专利技术的技术 方案所进行的任何简单修改或等同置换，尽属于本专利技术要求保护本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种低毒性油田酸化用缓蚀剂的制备方法，其特征是：包括以下步骤，按重量份：1）应釜中加入2~4份的乙二胺、12~20份的甲醇和5~8份的水，搅拌状态下加入22~25份的盐酸，搅拌20~30min；2）应釜中加入15~25份的苯乙酮和15~20份的福尔马林，搅拌状态下升温，温度升至75~90℃时，停止加热，恒温反应5~7h；3）得到的溶液即为本专利技术的低毒性油田酸化用缓蚀剂。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：付德利，张宜平，赵晴晴，杜森昌，毕海涛，裴飞，
申请(专利权)人：东营东方化学工业有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37