一种银翘解毒颗粒的制备方法及应用技术

本发明专利技术公开了一种银翘解毒颗粒的制备方法，由金银花200g，连翘200g，薄荷120g，荆芥80g，淡豆豉100g，牛蒡子120g，桔梗120g，淡竹叶80g，甘草100g作为原料药制成，采用超临界萃取、微波萃取和微孔滤膜过滤制备而成，使得有效成份含量有很大提高，本发明专利技术还提供了银翘解毒颗粒在制备抑制人前列腺癌细胞PC-3细胞增殖药物中的应用。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及中药
，具体涉及。
技术介绍
银翘解毒颗粒记载于《中华人民共和国药典》一部2010版第1091页，由金银花 200g，连翘200g，薄荷120g，荆芥80g，淡豆豉100g，牛蒡子120g，桔梗120g，淡竹叶80g， 甘草l〇〇g作为原料药制成。以上九味，取薄荷、荆芥、连翘蒸馏提取挥发油，蒸馏后的水溶 液另器收集；其余金银花等六味分别粉碎，加水煎煮二次，每次1小时，滤过；合并滤液及 上述水溶液，浓缩成相对密度为1. 33~1. 35 (80°C)的清膏，取清膏，加蔗糖粉、糊精及乙 醇适量，制成颗粒，干燥，制成1120g，喷加上述薄荷等挥发油，混勾，或浓缩至相对密度为 1.08~1. 10 (60°C)的清膏，喷雾干燥，制成干膏粉。取干膏粉加乳糖适量，混合，喷入上述 薄荷等挥发油，混匀，制成颗粒373. 3g(含乳糖)，即得。能疏风解表，清热解毒。用于风热 感冒，症见发热头痛、咳嗽口干、咽喉疼痛。 现有技术中，尚未有感冒清热颗粒在提取制备方面采用超临界和微波技术的报 道，而采用蒸馏、水煎煮的方法，工艺粗糙、落后，杂质多，提取率低，不能将某些高沸点，低 挥发度的成分全部提取出来，而且长时间处于高温状态下，药物的挥发性成分容易逸散，某 些易热解的物质或化学不稳定性成分也易被破坏，药材的有效成分损失巨大，严重影响了 药物的疗效，导致患者用量过大，不方便服用，严重影响了本品在临床上应用。因此，需要开 发一种有效成分高、质量稳定可靠，适用于现代化生产的银翘解毒颗粒。
技术实现思路
专利技术目的：为了解决上述问题，本专利技术的目的在于提供一种有效成分高、质量稳定 可靠，适用于现代化生产银翘解毒颗粒的制备方法。本专利技术的另一个目的在于提供一种银 翘解毒颗粒在制备抑制人前列腺癌细胞PC-3细胞增殖药物中的应用。 技术方案：本专利技术的目的是通过如下的方案实现的： 一种银翘解毒颗粒的制备方法，由其特征在于，由以下重量百分比的原料组成金银花 200g，连翘200g，薄荷120g，荆芥80g，淡豆豉100g，牛蒡子120g，桔梗120g，淡竹叶80g，甘 草l〇〇g作为原料药制成，其特征在于所述的方法由下列步骤组成：取金银花、连翘、薄荷、 荆芥加入到〇) 2超临界萃取器中，乙醇作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为 3 - 5%，等温正向加压法萃取，第一次萃取压力10 - 20MPa，萃取时间30-60min，第二次萃 取压力20 - 30Mpa，萃取时间45-75min，第三次萃取压力40 - 50Mpa，萃取时间45-75min， 温度45 - 55°C，C02流量3 - 5ml/g生药^化，得超临界萃取物，备用；取牛蒡子、淡竹叶、 甘草，粉碎，加入2L的70%乙醇，投入微波萃取装置中进行微波萃取，萃取功率500W，萃取2 次，每次8-12分钟，合并萃取液，浓缩，加到D101大孔吸附树脂柱上，50%乙醇洗脱，收集8 倍量柱体积洗脱液，减压回收乙醇，浓缩并干燥，得微波提取物，备用；其余药材加入6-8倍 水煎煮两次，每次lh，合并煎液，真空减压浓缩至相对密度1.05-1. 15 (50°C)，0.22-1ym 微孔滤膜滤过，得滤液，备用；将上述超临界萃取物、微波提取物和滤液混合，加入乳糖和硬 脂酸镁适量，混和，70%乙醇制颗粒，制成颗粒373. 3g，即得。 上述一种银翘解毒颗粒的制备方法，其特征在于所述0)2超临界萃取夹带剂占总 萃取溶剂的体积百分比为4%。 上述一种银翘解毒颗粒的制备方法，其特征在于所述微波萃取功率500W，每次萃 取10分钟。 上述一种银翘解毒颗粒的制备方法，其特征在于所述0)2超临界萃取的萃取采用 等温正向加压法萃取，第一次萃取压力15MPa，萃取时间45min，第二次萃取压力25Mpa，萃 取时间60min，第三次萃取压力45Mpa，萃取时间60min，萃取温度50°C，C02流量4ml/g生 药?min〇 上述一种银翘解毒颗粒的制备方法，其特征在于所述水煎煮工艺取8倍水煎煮两 次，每次lh，真空减压浓缩至相对密度1. 10 (50°C)，0. 45ym微孔滤膜滤过。 上述一种银翘解毒颗粒在制备抑制人前列腺癌细胞PC-3细胞增殖药物中的应 用。 现有技术中，银翘解毒颗粒一次15g，一日3次，采用本专利技术制备成的银翘解毒颗 粒每片一次l〇g，一日服用3次，在具有更多活性成分的条件下大大减少了服用量。此结论 可以通过下述试验证明。 试验一、不同方法制备的银翘解毒颗粒中绿原酸含量的比较 1、仪器及试药本专利技术银翘解毒颗粒：按实施例3方法制备，使用1120g原料药，经提取 制成373. 3g。原银翘解毒颗粒，按《中华人民共和国药典》2010版标准方法制备，使用1120g 原料药，经提取制成373. 3g。UltiMate3000高效液相色谱仪；BP211D电子分析天平；绿原 酸对照品（中国药品生物制品检定所）。 2、方法色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙 腈-0. 3%磷酸溶液（9 :91)为流动相；检测波长为327nm。理论板数按绿原酸峰计算，应不 低于3000。 对照品溶液的制备：取绿原酸对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加50%甲醇 制成每lml含15yg的溶液，即得。 供试品溶液的制备：取本专利技术银翘解毒颗粒和原银翘解毒颗粒，研细，混匀，取 0. 2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇50ml，超声处理(功率250W，频率 40kKz) 10分钟，放冷，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10y1，注入液相色谱仪，测定， 即得。 3、结果 结果表明，本专利技术银翘解毒颗粒中绿原酸的含量为13. 52mg/15g;而银翘解毒颗粒中 绿原酸的含量为3. 42mg/15g，在服用量减少的情况下，绿原酸含量有很大提高。 上述研宄表明，采用本专利技术制备的银翘解毒颗粒，有效成分含量高于《中华人民共 和国药典》2010版标准法制备的银翘解毒颗粒。【具体实施方式】 以下通过实施例形式，对本专利技术的上述内容再作进一步的详细说明，但不应将此 理解为本专利技术上述主题的范围仅限于以下的实例，凡基于本专利技术上述内容所实现的技术均 属于本专利技术的范围。 实施例1 取金银花、连翘、薄荷、荆芥加入到〇)2超临界萃取器中，乙醇作为夹带剂，夹带剂占 总萃取溶剂的体积百分比为3%，等温正向加压法萃取，第一次萃取压力lOMPa，萃取时间 30min，第二次萃取压力20Mpa，萃取时间45min，第三次萃取压力40Mpa，萃取时间45min，温 度45°C，C02流量3ml/g生药?min，得超临界萃取物，备用；取牛蒡子、淡竹叶、甘草，粉碎， 加入2L的70%乙醇，投入微波萃取装置中进行微波萃取，萃取功率500W，萃取2次，每次8 分钟，合并萃取液，浓缩，加到D101大孔吸附树脂柱上，50%乙醇洗脱，收集8倍量柱体积洗 脱液，减压回收乙醇，浓缩并干燥，得微波提取物，备用；其余药材加入6倍水煎煮两次，每 次lh，合并煎液，真空减压浓缩至相对密度1. 05 (50°C)，0. 22ym微孔滤膜滤过，得滤液， 备用；将上述超本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种银翘解毒颗粒的制备方法，由其特征在于，由以下重量百分比的原料组成金银花200g，连翘200g，薄荷120g，荆芥80g，淡豆豉100g，牛蒡子120g，桔梗120g，淡竹叶80g，甘草100g作为原料药制成，其特征在于所述的方法由下列步骤组成：取金银花、连翘、薄荷、荆芥加入到CO2超临界萃取器中，乙醇作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为3－5%，等温正向加压法萃取，第一次萃取压力10－20MPa，萃取时间30‑60min，第二次萃取压力20－30Mpa，萃取时间45‑75min，第三次萃取压力40－50Mpa，萃取时间45‑75min，温度45－55℃，CO2流量3－5m1/g生药·min，得超临界萃取物，备用；取牛蒡子、淡竹叶、甘草，粉碎，加入2L的70%乙醇，投入微波萃取装置中进行微波萃取，萃取功率500W，萃取2次，每次8‑12分钟，合并萃取液，浓缩，加到D101大孔吸附树脂柱上，50%乙醇洗脱，收集8倍量柱体积洗脱液，减压回收乙醇，浓缩并干燥，得微波提取物，备用；其余药材加入6‑8倍水煎煮两次，每次1h,合并煎液，真空减压浓缩至相对密度1.05‑1.15（50℃），0.22‑1μm微孔滤膜滤过，得滤液，备用；将上述超临界萃取物、微波提取物和滤液混合，加入乳糖和硬脂酸镁适量，混和，70%乙醇制颗粒，制成颗粒373.3g,即得。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张志涛，吴智斌，李智洋，郑文彤，黎景如，陈雨，
申请(专利权)人：广东恒诚制药有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44