石墨烯薄膜、石墨烯超级电容器及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种石墨烯薄膜、石墨烯超级电容器及其制备方法，用以解决现有技术中的石墨烯制备方法普遍存在着耗时长、能耗高、且不易于大批量制备等缺陷的问题。该石墨烯薄膜的制备方法包括：将氧化石墨烯溶液涂覆在金属基底上；在预设条件下得到干燥固化在所述金属基底上的氧化石墨烯薄膜；对所述氧化石墨烯薄膜进行激光雕刻还原处理，得到石墨烯薄膜；将所述石墨烯薄膜与所述金属基底分离。

【技术实现步骤摘要】
石墨烯薄膜、石墨烯超级电容器及其制备方法
本专利技术涉及电子元件的制备领域，特别涉及一种石墨烯薄膜、石墨烯超级电容器及其制备方法。
技术介绍
超级电容器是一种介于物理电容器与二次电池之间的一种新型储能装置。这种装置在其能量储蓄和释放过程中具有独特性，不仅体现为高脉冲速率充放电过程，同时还具有高能量及高比功率的优点，即充放电时间仅数十秒，其功率密度与蓄电池相比，高出10～100倍；能量密度则是物理电容器的100倍之多。其中，电极材料是超级电容器的关键组成部分，电极材料的优劣直接决定了超级电容器的充放电性能。经研究发现，以石墨烯作为电极材料的超级电容器具有优异的性能。石墨烯是一种由碳原子按照六边形进行排布并相互连接而成的碳分子，其结构非常稳定。石墨烯具有高导电性、高韧度、高强度、超大比表面积等特点，单层石墨烯的比表面积能够达到2630m2/g，是极为理想的储能材料。并且，采用石墨烯制成的超级电容器，充电时间只需几毫秒。目前，石墨烯的制备方法主要有CVD法，丝棒刮涂法以及抽滤法等。其中CVD法需要在高温真空气氛下通入反应气，通常以铜箔、铝箔、银箔或金箔作为基底，制备的石墨烯薄膜再经过转移操作压印到其他柔性衬底上，整个过程对设备、工艺操作等技术要求非常高，耗时长且不易于大批量制备。丝棒刮涂法主要是将氧化石墨分散液刮涂于适当基底上，事先在氧化石墨分散液中加入氯化钯、氯化铂等贵金属盐，待氧化石墨分散液干燥成膜后放入适当还原气氛中进行石墨烯薄膜的还原，这种方法不仅需要用到贵金属盐作为催化剂，还需要预先在氧化石墨分散液中加入预还原剂（抗坏血酸），从而在还原过程中引入了其他的还原产物，导致还原后的石墨烯的电导率受到影响，并且，还原过程对温度以及工艺也要求较高，同样不适于批量制备。抽滤法是通过抽滤操作将化学还原得到的石墨烯分散液直接抽滤成膜，然后进行适当的转移，这种方法由于采用了化学还原法制备石墨烯，采用的还原剂（水合肼、硼氢化钠）以及表面活性剂等对环境具有较强污染及危害，并不适合石墨烯薄膜的批量生产。由此可见，在现有的石墨烯制备方法中，普遍存在着对设备、工艺操作等技术要求非常高，耗时长、能耗高、且不易于大批量制备的缺陷。
技术实现思路
本专利技术提供了一种石墨烯薄膜、石墨烯超级电容器及其制备方法，用以解决现有技术中的石墨烯制备方法普遍存在着耗时长、能耗高、且不易于大批量制备等缺陷的问题。依据本专利技术的一个方面，提供了一种石墨烯薄膜的制备方法，包括：将氧化石墨烯溶液涂覆在金属基底上；在预设条件下得到干燥固化在所述金属基底上的氧化石墨烯薄膜；对所述氧化石墨烯薄膜进行激光雕刻还原处理，得到石墨烯薄膜；将所述石墨烯薄膜与所述金属基底分离。可选地，在所述将氧化石墨烯溶液涂覆在金属基底上的步骤之前，进一步包括步骤：通过对氧化石墨溶液进行超声分散处理得到所述氧化石墨烯溶液，其中，所述超声分散处理的时间为5-10分钟。可选地，所述预设条件包括：使所述氧化石墨烯溶液在所述金属基底上干燥为氧化石墨烯薄膜，并且，在所述干燥的过程中通过所述金属基底对所述氧化石墨烯溶液进行预还原处理。可选地，在所述激光雕刻还原处理的过程中，根据所述氧化石墨烯薄膜的厚度设定激光雕刻的功率范围和雕刻速度。可选地，所述激光雕刻的功率范围为2.5W-6W，所述雕刻速度为20mm/s—200mm/s。可选地，所述金属基底为铜箔，且所述方法将氧化石墨烯溶液涂覆在金属基底上进一步包括：预先将所述铜箔裁剪为预设尺寸，并用乙醇溶液对所述铜箔表面进行清理；将清理后的铜箔置于光滑平整的载体上。可选地，所述将所述石墨烯薄膜与所述金属基底分离后，进一步包括步骤：对分离后的石墨烯薄膜进行干燥处理，其中，所述干燥处理时的温度为70-80摄氏度，且干燥处理的时间为2-5小时。可选地，所述金属基底为铜、金、银质基底。依据本专利技术的另一个方面，提供了一种石墨烯薄膜，根据上述的石墨烯薄膜电极的制备方法制得。依据本专利技术的另一个方面，提供了一种石墨烯超级电容器的制备方法，包括以下步骤：对由上述的石墨烯薄膜制成的石墨烯薄膜电极进行封装并浇注电解质溶液，待干燥后进行封装，以得到所述石墨烯超级电容器。依据本专利技术的另一个方面，提供了一种石墨烯超级电容器，由上述的石墨烯超级电容器的制备方法制得。在本专利技术实施例中，首先，将氧化石墨烯溶液涂覆在金属基底上，使氧化石墨烯溶液直接在该金属基底上进行干燥固化而形成氧化石墨烯薄膜；然后，对氧化石墨烯薄膜进行激光雕刻还原处理，得到石墨烯薄膜。在该方法中，一方面，氧化石墨烯溶液在金属基底干燥过程中，金属元素对氧化石墨烯溶液起到了预还原作用，从而有利于后续的激光雕刻的进一步还原处理；另一方面，在预还原的过程中，金属元素进入到氧化石墨烯的相片层中，从而在后续的激光雕刻还原过程中，有效避免了石墨烯可能出现的团聚现象（即石墨烯片层间的二次团聚）。由此可见，在上述方法中，直接通过金属基底就能实现对氧化石墨烯的预还原处理，在此过程中，既不需要作为催化剂的贵金属盐，也不需要作为预还原剂的抗坏血酸，从而既节约了成本，又不会引入其他的还原产物，进一步采用激光还原处理后的石墨烯具有较好的还原程度，并且不易发生团聚。因此，该方法具备简单高效、耗时短、能耗低、且易于大批量制备的优势。附图说明图1示出了本专利技术实施例提供的石墨烯薄膜的制备方法的流程图；图2示出了本专利技术一个具体实施例提供的石墨烯薄膜的制备方法的流程图；以及图3示出了由本专利技术中制备的石墨烯薄膜电极所制成的电容器的充放电曲线图。具体实施方式为充分了解本专利技术之目的、特征及功效，借由下述具体的实施方式，对本专利技术做详细说明，但本专利技术并不仅仅限于此。本专利技术提供了一种石墨烯薄膜、石墨烯超级电容器及其制备方法，用以解决现有技术中的石墨烯制备方法普遍存在着耗时长、能耗高、且不易于大批量制备等缺陷的问题。本专利技术提供了一种石墨烯薄膜的制备方法，如图1所示，该方法包括如下步骤：步骤S110：将氧化石墨烯溶液涂覆在金属基底上。步骤S120：在预设条件下得到干燥固化在所述金属基底上的氧化石墨烯薄膜。可选地，该预设条件可以包括：使所述氧化石墨烯溶液在所述金属基底上干燥为氧化石墨烯薄膜，并且，在所述干燥的过程中通过所述金属基底对所述氧化石墨烯溶液进行预还原处理。步骤S130：对所述氧化石墨烯薄膜进行激光雕刻还原处理，得到石墨烯薄膜。步骤S140：将所述石墨烯薄膜与所述金属基底分离。在本专利技术提供的石墨烯薄膜的制备方法中，将氧化石墨烯溶液涂敷在金属基底上，并进行干燥固化，然后进行激光雕刻还原处理。在这种方式中，采用金属基底能够使氧化石墨烯在干燥固化为氧化石墨烯薄膜时的成膜性更好，且不易掺杂其他杂质。优选地，为了能够进一步对氧化石墨烯溶液进行预还原处理，以利于后续的激光还原过程，在本专利技术中，可以采用任何还原性金属来制作该金属基底。例如，该金属基底可以选用铜、金、银等金属来实现。图2示出了本专利技术一个具体实施例提供的石墨烯薄膜的制备方法的流程图。在该具体实施例中，以金属基底为铜质基底为例进行说明，本领域技术人员能够理解的是，也可以采用其他金属来替代该铜质基底。如图2所示，该制备方法包括如下步骤：首先，介绍该方法在执行之前所需的两个准备步骤，即步骤S210和步骤S220。在步骤S210本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于，包括：将氧化石墨烯溶液涂覆在金属基底上；在预设条件下得到干燥固化在所述金属基底上的氧化石墨烯薄膜；对所述氧化石墨烯薄膜进行激光雕刻还原处理，得到石墨烯薄膜；将所述石墨烯薄膜与所述金属基底分离。

【技术特征摘要】
1.一种石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于，包括：将氧化石墨烯溶液涂覆在金属基底上；在预设条件下得到干燥固化在所述金属基底上的氧化石墨烯薄膜；对所述氧化石墨烯薄膜进行激光雕刻还原处理，得到具有预设电极图形的石墨烯薄膜；将所述石墨烯薄膜与所述金属基底分离；其中，在所述将氧化石墨烯溶液涂覆在金属基底上的步骤之前，进一步包括步骤：将所述氧化石墨烯溶液水洗至PH值范围为5-7；其中，所述预设条件包括：使所述氧化石墨烯溶液在所述金属基底上干燥为氧化石墨烯薄膜，并且，在所述干燥的过程中通过所述金属基底对所述氧化石墨烯溶液进行预还原处理。2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述将氧化石墨烯溶液涂覆在金属基底上的步骤之前，进一步包括步骤：通过对氧化石墨溶液进行超声分散处理得到所述氧化石墨烯溶液，其中，所述超声分散处理的时间为5-10分钟。3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述激光雕刻还原处理的过程中，根据所述氧化石墨烯薄膜的厚度设定激光雕刻的功率范围和雕刻速度。4.如权利要求3所述的方法，其特征在于，所述激光雕刻的...

【专利技术属性】
技术研发人员：郝立星，马贺然，董新义，郎佳星，赵颖，
申请(专利权)人：纳米新能源生命科技唐山有限责任公司，
类型：发明
国别省市：河北;13