邻甲氧基-间乙酰氨基-N，N-二烯丙基苯胺生产方法技术

本发明专利技术属于工艺生产技术领域，该工艺是关于一种邻甲氧基-间乙酰氨基-N，N-二烯丙基苯胺生产方法。它包括以下步骤，a、烯丙基化：b、蒸馏：c、结晶：d、过滤：e、废气回收。本发明专利技术的优点在于：通过烯丙基化，蒸馏，结晶等五个步骤完成邻甲氧基-间乙酰氨基-N，N-二烯丙基苯胺的生产，实现了整个制造过程步骤的简化，缩短了制造所需的时间，提高了生产效率，同时产品优率高，废气回收不但能够缩减生产过程中的成本，而且能够减少排放，起到环保的作用，成品后的各项数据均能够达到产品要求，加入各个物料的过程中限制加入的时间能够实现其充分的反应，避免一些反应不充分等现象。

【技术实现步骤摘要】
邻甲氧基-间乙酰氨基-N，N-二烯丙基苯胺生产方法
本专利技术属于工艺生产
，该工艺是关于一种邻甲氧基-间乙酰氨基-N，N-二烯丙基苯胺生产方法。
技术介绍
N，N-二烯丙基苯胺，作为一类重要的有机合成中间体，是宝贵的药品、农用化学品工业、制造染料和塑料的中间体。传统的N，N-二烯丙基苯胺的制备是在溶液中以无机酸作为催化剂与卤代烃或硫酸二甲酯作为烷基化试剂与胺反应。目前采用有亲电基团的苯胺进攻卤代烃是合成N-烷基取代苯胺的最好办法，但是它的产率及选择性没有明显的改善。这主要原因在于进行胺的烷基化的同时也进行着它的竞争反应，诸如生成仲胺、叔胺和季铵盐。虽然目前邻甲氧基-间乙酰氨基-N，N-二烯丙基苯胺造过程一定程度上能够符合现有市场，N，N-二烯丙基苯胺的制造工艺产品强度低，收率低，单位商品的废水排放高，产品优率也不高。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对上述问题，提供一种能够提高生产效率，产品优率高，同时减少了污水排放的邻甲氧基-间乙酰氨基-N，N-二烯丙基苯胺生产方法。为达到上述目的，本专利技术采用了下列技术方案：邻甲氧基-间乙酰氨基-N，N-二烯丙基苯胺生产方法，其特征在于，包括以下步骤，a、烯丙基化：在反应锅中加入水，开启搅拌，投入还原物，氧化镁，甲基萘磺酸的甲醛缩合物，盖好人孔盖，放入氯丙烯，搅拌45-60分钟；b、蒸馏：开启蒸汽阀门慢慢升温，升温至60±2℃，保温2.5-3.5小时，继续升温至80-85℃，保温反应7-9小时，取样测试终点；终点到后，回收过量的氯丙烯，回收350-450kg，回收氯丙烯后，将物料降温至55-65℃左右，待压料，同时排出氯丙稀气体；c、结晶：加入液碱和水，在结晶锅放入底水，开启搅拌，然后将上述物料压入到结晶锅中，降温至35-40℃，并用适量的液碱调节pH＝7-8；d、过滤：通过密闭过滤器过滤，将物料降温至25-35℃后放入吸滤槽，抽干后用清水洗涤2-3遍，出料，同时排出氯丙稀气体、母液和洗水；e、废气回收：将步骤b和步骤d中产生的氯丙稀气体冷凝回收，可重新利用于步骤a。在上述的邻甲氧基-间乙酰氨基-N，N-二烯丙基苯胺生产方法中，所述的还原物为2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚。在上述的邻甲氧基-间乙酰氨基-N，N-二烯丙基苯胺生产方法中，所述的2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚含量≥75％，纯度≥97％。在上述的邻甲氧基-间乙酰氨基-N，N-二烯丙基苯胺生产方法中，所述的液碱为NaOH，成分含量为：30-45％。在上述的邻甲氧基-间乙酰氨基-N，N-二烯丙基苯胺生产方法中，所述的甲基萘磺酸的甲醛缩合物的硫酸钠含量≤8％，pH值7-9，含固量≥33％。在上述的邻甲氧基-间乙酰氨基-N，N-二烯丙基苯胺生产方法中，所述的氯丙稀气相纯度≥94％。在上述的邻甲氧基-间乙酰氨基-N，N-二烯丙基苯胺生产方法中，所述的氧化镁含量：92-95％。在上述的邻甲氧基-间乙酰氨基-N，N-二烯丙基苯胺生产方法中，所述的甲基萘磺酸的甲醛缩合物耐热稳定性≥135℃。与现有技术相比，本专利技术的优点在于：本专利技术的优点在于：通过烯丙基化，蒸馏，结晶等五个步骤完成邻甲氧基-间乙酰氨基-N，N-二烯丙基苯胺的生产，实现了整个制造过程步骤的简化，缩短了制造所需的时间，提高了生产效率，同时产品优率高，废气回收不但能够缩减生产过程中的成本，而且能够减少排放，起到环保的作用，成品后的各项数据均能够达到产品要求，加入各个物料的过程中限制加入的时间能够实现其充分的反应，避免一些反应不充分等现象。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例一一种邻甲氧基-间乙酰氨基-N，N-二烯丙基苯胺生产方法，包括以下步骤，a、烯丙基化：在反应锅中加入水，开启搅拌，投入还原物，含量为92％氧化镁，甲基萘磺酸的甲醛缩合物，盖好人孔盖，放入氯丙烯，搅拌45分钟；甲基萘磺酸的甲醛缩合物的硫酸钠含量≤8％，在为含量1％的水溶液中pH值7，含固量≥33％，耐热稳定性≥135℃。氯丙稀气相纯度≥94％。氯丙稀气相纯度≥94％。该步骤中的还原物为2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚，含量≥75％，纯度≥97％。b、蒸馏：开启蒸汽阀门慢慢升温，升温至60℃，保温2.5小时，继续升温至80℃，保温反应7小时，取样测试终点；终点到后，回收过量的氯丙烯，回收350kg，回收氯丙烯后，将物料降温至55℃左右，待压料，同时排出氯丙稀气体；c、结晶：加入液碱和水，液碱为NaOH，成分含量为：30％。在结晶锅放入底水，开启搅拌，然后将上述物料压入到结晶锅中，降温至35℃，并用适量的液碱调节pH＝7-8；d、过滤：通过密闭过滤器过滤，将物料降温至25℃后放入吸滤槽，抽干后用清水洗涤2遍，出料，同时排出氯丙稀气体、母液和洗水；e、废气回收：将步骤b和步骤d中产生的氯丙稀气体冷凝回收，可重新利用于步骤a。1.中控质量指标：单取代≤2.0％2.成品质量指标：HPLC含量≥93.0％3.收率指标：收率98％，单锅产量3600kg4.原料单耗表：原料名称原料规格吨耗(kg)还原物100％706.4氧化镁96％158.2氯丙烯96％680.1液碱30％138.8MF13.9MF为甲基萘磺酸的甲醛缩合物。实施例二一种邻甲氧基-间乙酰氨基-N，N-二烯丙基苯胺生产方法，包括以下步骤，a、烯丙基化：在反应锅中加入水，开启搅拌，投入还原物，含量为95％氧化镁，甲基萘磺酸的甲醛缩合物，盖好人孔盖，放入氯丙烯，搅拌60分钟；甲基萘磺酸的甲醛缩合物的硫酸钠含量≤8％，在为含量1％的水溶液中pH值7，含固量≥33％，耐热稳定性≥135℃。氯丙稀气相纯度≥94％。氯丙稀气相纯度≥94％。该步骤中的还原物为2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚，含量≥75％，纯度≥97％。b、蒸馏：开启蒸汽阀门慢慢升温，升温至62℃，保温3.5小时，继续升温至85℃，保温反应9小时，取样测试终点；终点到后，回收过量的氯丙烯，回收450kg，回收氯丙烯后，将物料降温至65℃左右，待压料，同时排出氯丙稀气体；c、结晶：加入液碱和水，液碱为NaOH，成分含量为：45％。在结晶锅放入底水，开启搅拌，然后将上述物料压入到结晶锅中，降温至40℃，并用适量的液碱调节pH＝7-8；d、过滤：通过密闭过滤器过滤，将物料降温至35℃后放入吸滤槽，抽干后用清水洗涤3遍，出料，同时排出氯丙稀气体、母液和洗水；e、废气回收：将步骤b和步骤d中产生的氯丙稀气体冷凝回收，可重新利用于步骤a。5.中控质量指标：单取代≤2.0％6.成品质量指标：HPLC含量≥93.0％7.收率指标：收率98％，单锅产量3600kg8.原料单耗表：原料名称原料规格吨耗(kg)还原物100％706.4氧化镁96％158.2氯丙烯96％680.1液碱30％138.8MF13.9MF为甲基萘磺酸的甲醛缩合物。实施例三一种邻甲氧基-间乙酰氨基-N，N-二烯丙基苯胺生产方法，包括以下步骤，a、烯丙基化：在反应锅中加入水，开启搅拌，投入还原物，含量为94％氧化镁，甲本文档来自技高网...

【技术保护点】
邻甲氧基‑间乙酰氨基‑N，N‑二烯丙基苯胺生产方法，其特征在于，包括以下步骤，a、烯丙基化：在反应锅中加入水，开启搅拌，投入还原物，氧化镁，甲基萘磺酸的甲醛缩合物，盖好人孔盖，放入氯丙烯，搅拌45‑60分钟；b、蒸馏：开启蒸汽阀门慢慢升温，升温至60±2℃，保温2.5‑3.5小时，继续升温至80‑85℃，保温反应7‑9小时，取样测试终点；终点到后，回收过量的氯丙烯，回收350‑450kg，回收氯丙烯后，将物料降温至55‑65℃左右，待压料，同时排出氯丙稀气体；c、结晶：加入液碱和水，在结晶锅放入底水，开启搅拌，然后将上述物料压入到结晶锅中，降温至35‑40℃，并用适量的液碱调节PH=7‑8；d、过滤：通过密闭过滤器过滤，将物料降温至25‑35℃后放入吸滤槽，抽干后用清水洗涤2‑3遍，出料，同时排出氯丙稀气体、母液和洗水；e、废气回收：将步骤b和步骤d中产生的氯丙稀气体冷凝回收，可重新利用于步骤a。

【技术特征摘要】
1.邻甲氧基-间乙酰氨基-N，N-二烯丙基苯胺生产方法，其特征在于，包括以下步骤，a、烯丙基化：在反应锅中加入水，开启搅拌，投入还原物，氧化镁，甲基萘磺酸的甲醛缩合物，盖好人孔盖，放入氯丙烯，搅拌45-60分钟；所述的还原物为2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚；所述的氯丙稀气相纯度≥94％；所述的甲基萘磺酸的甲醛缩合物的硫酸钠含量≤8％，pH值7-9，含固量≥33％；b、蒸馏：开启蒸汽阀门慢慢升温，升温至60±2℃，保温2.5-3.5小时，继续升温至80-85℃，保温反应7-9小时，取样测试终点；终点到后，回收过量的氯丙烯，回收350-450kg，回收氯丙烯后，将物料降温至55-65℃，待压料，同时排出氯丙稀气体；c、结晶：加入液碱和水，在结晶锅放入底水，开启搅拌，然后将上述物料压入到结晶锅中，降温至35-40℃，并用适量的液碱调节pH＝7-8；d、过滤...

【专利技术属性】
技术研发人员：邱成顺，章华生，
申请(专利权)人：杭州宇田科技有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33