本发明专利技术涉及热处理石墨烯气凝胶负载二氧化锡电极材料的制备方法，将氧化石墨烯水溶液与二氧化锡乙醇溶液、L-抗坏血酸按比例混合均匀，然后在75℃的温度下加热4～6个小时，取出进行水洗，并进行冷冻干燥；然后置于惰性气体下进行热处理，制备得到石墨烯气凝胶负载二氧化锡电极材料。与现有技术相比，本发明专利技术制备得到的产品具有较大的比表面积和孔隙率，并且制作成本低廉、节约能源，生产安全。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种电极材料制备方法，尤其是涉及一种。
技术介绍
石墨烯自问世以来，就以其独特的性质受到了人们的广泛关注。它具有很多优异的性能，如良好的导电性、较高的杨氏模量、巨大的表面积等。石墨烯作为一种锂离子电池负极材料也表现出了优异的电化学性能，相比于普通的碳基材料，其具有更高的比容量和更好的循环性能。采用化学法合成花状的石墨烯薄片作为锂离子电池负极材料，其储锂容量(650mAh/g)远高与石墨负极(372mAh/g)。这是由于其独特的二维结构和特异的性能，它具有比其他碳基材料更好的导电性、离子迀移率、机械强度等。石墨稀复合材料作为负极材料也比单一的原材料电极普遍表现出更优异的性能。这是由于:第一，石墨烯的引入，可以有效地缓解负极材料在脱嵌锂过程中严重的体积膨胀，延长电极的使用寿命；第二，石墨烯可以和某些物质产生协同效应，特别是金属氧化物例如SnO2, Fe2O3等，实现比原电极更高的比容量和更好的循环性能；第三，某些元素(N、B、S等)的加入可以防止石墨烯表面的失活。所以石墨烯基复合材料是一种优异的锂离子电池负极材料。中国专利CN 104143631A公开了一种石墨烯气凝胶负载二氧化锡复合材料的制备方法。属锂离子电池电极材料
，主要过程和步骤如下:将质量比为2:1?1:3氧化石墨烯和水溶性锡盐搅拌、超声，加入0.1?2mL有机胺溶液转入水热釜，80°C?180°C下保持6?24h，然后取出圆柱状产物、冷冻干燥即得到石墨烯气凝胶负载二氧化锡复合材料，其中薄层石墨烯交错连接，形成微米级孔道，石墨烯的表面均匀负载3?6nm的二氧化锡颗粒。该专利由于再生产气凝胶的过程中应用水热法，温度较高，反应时间较长，不适合实际生产中的应用。而且该专利没有热处理的过程，这也导致了其比容量较我们的专利有一定差距。
技术实现思路
本专利技术的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种具有较大的比表面积和孔隙率、制作成本低廉、节约能源，生产安全的。本专利技术的目的可以通过以下技术方案来实现:，采用以下步骤:(I)将氧化石墨烯水溶液与二氧化锡乙醇溶液、L-抗坏血酸按比例混合均匀，然后在75°C的温度下加热4?6个小时，取出进行水洗，并进行冷冻干燥；(2)将冷冻干燥后的产物置于惰性气体下进行热处理，制备得到石墨烯气凝胶负载二氧化锡电极材料。氧化石墨烯与二氧化锡的质量比为2:1?1:3。氧化石墨烯与L-抗坏血酸的质量比为1:2?1:3。二氧化锡乙醇溶液是将四氯化锡的水溶液在160°C的温度下在聚四氟乙烯反应釜中反应16h，然后经过离心分离并溶于乙醇中。所述的惰性气体为氩气。所述的热处理的处理温度为400-600°C，处理l_4h，升温速率为10°C /min，降温速率为 5°C /min。与现有技术相比，本专利技术利用热处理石墨烯气凝胶负载二氧化锡复合电极材料，从而具有较大的比表面积和孔隙率，比表面积也较现有技术有了提高，而且制作成本低廉，在负载的过程中不利用水热法，节约能源，生产安全，并且在大电流和小电流充放电的过程中都具有比较好的效果，并且具有很长的循环寿命和充放电比容量。石墨烯的加入能够很大程度上减弱二氧化锡容量的衰减效应，具有极大的应用价值。【附图说明】图1为热处理石墨烯气凝胶负载二氧化锡复合电极材料的扫描电镜图片。图2为热处理石墨烯气凝胶负载二氧化锡复合电极材料的扫描电镜图片。图3为热处理石墨稀气凝胶负载二氧化锡复合电极材料在200mA/g的电流下充放电循环性能。图4为热处理石墨稀气凝胶负载二氧化锡复合电极材料在1000mA/g的电流下充放电循环性能。【具体实施方式】下面结合附图和具体实施例对本专利技术进行详细说明。实施例1，采用以下步骤:取IgSnCl4.5Η20溶于约50ml的去离子水中，然后将溶液转移到2个50ml的聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，在160°C的温度下反应16个小时，反应结束后，自然冷却至室温，取出反应完成的溶液，然后将乳白的纳米SnO2S液离心，离心速度10000转每分钟，离心时间5min，去除上层液体，下面的固体物质溶于50ml的工业酒精之中，超声分散至没有固体为止，得到纳米SnO2的酒精溶液(约为10mg/ml)。将已经制备的氧化石墨稀溶液配置成浓度为2mg/ml，然后取25ml溶液(约含氧化石墨稀50mg),加入到10ml的烧杯之中进行磁力搅拌，然后加入已经制备好的SnO2纳米颗粒溶液，搅拌约2个小时，然后超声在300W的功率下I个小时，得到均匀的棕黄色溶液，然后加入10mg的L-抗坏血酸，继续搅拌30分钟，然后倒入25ml的具有盖子的小玻璃瓶之中，放入75°C的烘箱之中加热10个小时，取出后自然冷却至室温，得到黑色圆柱形固态物体，这就是负载有纳米SnO2粒子的石墨烯水凝胶。将水凝胶沁入去离子水中进行换洗2天，每12个小时换一次水。然后加入至冷冻干燥器之中，冷冻干燥36个小时，使得水凝胶完全干燥，从冷冻干燥期内取出，这就是负载有纳米SnO2粒子的石墨稀气凝胶。然后将负载有纳米SnO 2粒子的石墨稀气凝胶在550°C氩气的气氛下热处理2个小时，升温速率为10°C /min,降温为随炉冷却。制备得到的石墨烯气凝胶负载二氧化锡复合电极材料的扫描电镜图如图1所示，以200mA/g的电流进行充放电循环测试。经过50个循环后仍具有850mAh/g的比容量，如图3所示。实施例2，其过程同实施例1基本相同，不同之处在于，将热处理温度变为500°C，时间为3个小时，升温速率为10°C /min，降温为随炉冷却制备得到的石墨烯气凝胶负载二氧化锡复合电极材料的扫描电镜图如图2所示。以1000mA/g的电流进行充放电循环测试，仍具有515mAh/g，如图4所示。实施例3，采用以下步骤:(I)将四氯化锡的水溶液在160°C的温度下在聚四氟乙烯反应釜中反应16h，然后经过离心分离并溶于乙醇中，得到二氧化锡乙醇溶液；(2)将氧化石墨烯水溶液与二氧化锡乙醇溶液、L-抗坏血酸混合均匀，其中，氧化石墨烯与二氧化锡的质量比为2:1，氧化石墨烯与L-抗坏血酸的质量比为1:2，然后在75°C的温度下加热4小时，取出进行水洗，并进行冷冻干燥；(3)将冷冻干燥后的产物置于氩气气氛下进行热处理，热处理的处理温度为4000C，处理4h，其中的升温速率为10°C /min,降温速率为5°C /min,制备得到石墨烯气凝胶负载二氧化锡电极材料。实施例4，采用以下步骤:(I)将四氯化锡的水溶液在160°C的温度下在聚四氟乙烯反应釜中反应16h，然后经过离心分离并溶于乙醇中，得到二氧化锡乙醇溶液；(2)将氧化石墨烯水溶液与二氧化锡乙醇溶液、L-抗坏血酸混合均匀，其中，氧化石墨烯与二氧化锡的质量比为1:3，氧化石墨烯与L-抗坏血酸的质量比为1:3，然后在75°C的温度下加热6小时，取出进行水洗，并进行冷冻干燥；(3)将冷冻干燥后的产物置于氩气气氛下进行热处理，热处理的处理温度为6000C，处理lh，其中的升温速率为10°C /min,降温速率为5°C /min,制备得到石墨烯气凝胶负载二氧化锡电极材料。【主权项】1.，其特征在于，该方法采用以下步骤: (1)将氧化石墨烯水溶液与二氧化锡乙醇溶液、L-抗坏血酸按比例混合均匀，然后在7本文档来自技高网...
【技术保护点】
热处理石墨烯气凝胶负载二氧化锡电极材料的制备方法，其特征在于，该方法采用以下步骤：(1)将氧化石墨烯水溶液与二氧化锡乙醇溶液、L‑抗坏血酸按比例混合均匀，然后在75℃的温度下加热4～6个小时，取出进行水洗，并进行冷冻干燥；(2)将冷冻干燥后的产物置于惰性气体下进行热处理，制备得到石墨烯气凝胶负载二氧化锡电极材料。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：段华南，田然，刘河洲，郭益平，康红梅，李华，
申请(专利权)人：上海交通大学，
类型：发明
国别省市：上海;31
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