氮化铝粉末制造技术

提供一种氮化铝晶体粒子、含有该氮化铝晶体粒子的氮化铝粉末、它们的制造法、含有上述氮化铝晶体粒子的有机高分子组合物及烧结体，该氮化铝晶体粒子具有由对向的六角形状面2面和长方形状面6面构成、在六角形状面的对向的方向上扁平的8面体形状，六角形状面内的对向的两个角之间的平均距离D为3～110μm的范围，长方形状面的短边的长度L为2～45μm的范围且L/D为0.05～0.8之间，六角形状面和长方形状面未形成一条棱地形成曲面而交叉，而且，真密度为3.20～3.26g/cm3的范围。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及氮化铝晶体粒子、含有该氮化铝晶体粒子的氮化铝粉末、它们的制造 方法及含有所述氮化铝晶体粒子的有机高分子组合物以及烧结体。
技术介绍
氮化铝具有高的热导性与优异的电绝缘性，因此期待作为以高热导性基板、放热 零件为代表的绝缘放热用填料的应用。放热用填料通过分散于树脂、橡胶等基质而提高热 导率，用于放热片材、薄膜状隔离物、放热油脂、放热性粘接剂这样的用途。 为了提高放热材料的热导率，需要填料在基质中相互接触，形成热导通路。因此， 通常在使用填料的情况下，以并用大粒径和小粒径的填料、提高充填率的方式进行粒度的 最佳化。 此外，在氮化铝粉末的制造方法中已知有：在氮气氛下烧成氧化铝和碳的还原氮 化法、使金属铝和氮直接反应的直接氮化法、使烷基铝和氨反应后进行加热的气相法。 但是，通过所述还原氮化法及气相法得到的氮化铝粉末的粒径为亚微米程度，不 易得到作为上述大粒径填料所要求的数μm~数十μm的较大的氮化铝粒子。 另一方面，由于在直接氮化法中进行粉碎?分级，因此粒径控制比较容易，可以得 到数ym~数十μπι的氮化铝粒子，但需要粉碎工序，因此得到的氮化铝粉末的粒子为带棱 角的形状，此外粒径中也出现不均匀，因此对树脂的充填性、添加其而得到的热导性树脂的 性能的稳定性中具有改良的余地。 相对于上述方法，作为得到大粒径、具有希望的平均粒径的氮化铝粉末的方法，具 有如下方法：向氮化铝粉末中添加烧结助剂、结合剂及溶剂并进行喷雾干燥，烧结得到的球 状造粒粉（特开平3-295853号公报）。但是，得到的造粒粉的烧结体具有通过烧结使粒子 彼此结合的多晶构造，在热导性方面具有改良的余地，此外不易得到粒子形状也一定的烧 结体，在对树脂的充填性、添加其而得到的热导性树脂的性能的稳定性中存在问题。另外， 向树脂充填的粒子为球状，因此不易形成热导通路。另外，由于使用氮化铝粉末作为原料， 原料价高，存在经济上的问题。 另外，作为得到大粒径的单晶的方法，具有将氮化铝升华，并使之在种晶上柱状生 长，通过将其切断而得到柱状氮化铝晶体粒子的方法（W02009/066663号公报）。通过该方 法得到的氮化铝晶体粒子为单晶，因此与多晶相比，具有热导率高且粒子形状也均匀这样 的特征。但是，得到的氮化铝晶体粒子为具有带棱角的棱部的柱状，作为填料使用时存在混 炼性降低这样的问题。而且，由于使用氮化铝作为原料，因此存在价高的课题。 另一方面，如开头所记载地，近年来，随着半导体器件的功率密度的上升，对用于 器件搭载的材料要求更高度的放热特性。作为这种材料，具有称为热界面材料的一系列的 材料，其使用量急速扩大。在此，热界面材料是指，用于缓和将由半导体元件产生的热排放 至散热器或筐体等的路径的热阻力的材料，可以以片材、凝胶、油脂等各种方式使用。 通常，热界面材料为向有机高分子成分中充填了热导性填料的复合材料，作为填 料，大多使用二氧化硅、氧化铝。但是，二氧化硅的热导率为lW/m*K左右，氧化铝的热导率 为36W/m · K左右，即使是使用了氧化铝的复合材料，其热导率也限于1~5W/m · K左右，因 此，要求热导率更高的复合材料。 因此，近年来，提出了向有机高分子成分中充填具有比二氧化硅、氧化铝高的热导 率的氮化铝。 通过向有机高分子中充填氮化铝而对有机高分子组合物赋予热导性的情况下，需 要通过使氮化铝成为易于高度充填的球状粒子，并进行高浓度充填，增加氮化铝彼此的接 触面积，确保热导路径。因此，通常在有机高分子组合物中含有60体积％以上的氮化铝。但 是，有机高分子组合物中含有大量氮化铝时，存在材料成本增加，并且由于粘度上升而降低 成形加工性这样的问题。 另一方面，还已知有纤维径I ym以下、长度为5~500 μπι的氮化铝晶须（参照電 気化学，vol. 10, ρ743，1972及日本S 7夕協会学術論文誌，vol.97, ρ864，1989)。但 是，这些晶须为石棉状，因此操作性差，还担心对人体带来影响等。 另外，这些晶须通过升华再晶体法（参照電気化学，vol. 10，ρ743,1972)或气相合 成法（参照日本七7彡7夕協会学術論文誌^〇1.97，？874，1989)制造，但前者的方法中的 操作温度极高、为1800~2000°C，因此是不适于工业化的方法，另外后者的方法也是不适 于量产化的方法。 另外，氮化铝烧结体具有高热导性、高耐等离子性、电绝缘性等优异的特性。因此， 作为利用了高热导性和电绝缘性的绝缘放热基板，在产业用机器人领域、电气化铁路车辆、 汽车领域、LED照明领域等各种领域中使用。 其中，在搭载了发热量大的功率晶体管那样的高输出型半导体元件、激光元件的 基板中，大量使用具有高热导率的氮化铝烧结体。 在将这种氮化铝烧结体用作安装基板、电路基板的情况下，必须在其表面形成构 成元件搭载部、电路部等的金属层。另外，作为形成所述金属层的方法，进行经由焊料接合 氮化铝烧结体和金属基板而构成接合体的方法。 但是，在构成与所述金属基板的接合体的情况下，氮化铝烧结体的机械特性、特别 是断裂韧性、维氏硬度不充分，要求进一步的提高。即，当断裂韧性、维氏硬度小时，由于将 半导体元件安装于在氮化铝烧结体的表面上形成的金属电路层时的应力、热等，使氮化铝 烧结体破损，或由于随着半导体元件动作的热循环的重复，易于在上述金属电路层的接合 部附近的氮化铝烧结体中产生裂纹，产生耐热循环特性及可靠性降低这样的问题。 特别是在最近的功率模块用陶瓷基板中，大多在比以往更严酷的热循环下使用， 为更强烈要求耐热冲击性以及断裂韧性、维氏硬度的提高的状况。 以往，对于所述课题，作为构成氮化铝烧结体的晶体粒子，提出了以大粒径的晶体 粒子和小粒径的晶体粒子并存的方式构成的烧结体（参照特开2001-2474号公报）。 对于上述课题，所述氮化铝烧结体虽然发挥某程度的效果，但仍希望进一步改良。
技术实现思路
专利技术所要解决的课题 本专利技术的目的在于，提供一种具有较大的粒径且形状具有特异性的新的氮化铝晶 体粒子。 本专利技术的另一目的在于，提供一种氮化铝粉末，其含有所述氮化铝晶体粒子，在作 为热导性填料添加至树脂中的情况下，可以发挥良好的混炼性，并且对得到的树脂组合物 赋予优异的热导性。 本专利技术的又一目的在于，提供一种所述氮化铝晶体粒子的制造方法。 本专利技术的又一目的在于，提供一种含有所述氮化铝晶体粒子的有机高分子组合 物。 本专利技术的又一目的在于，提供一种有机高分子组合物，通过以所述氮化铝晶体为 填料充填至有机高分子成分中，兼备热导性和成形加工性。 本专利技术的又一目的在于，提供一种所述氮化铝晶体粒子的烧结体及其制造方法。 本专利技术的又一目的在于，提供一种具有高的热导率，断裂韧性、维氏硬度等机械强 度优异的氮化铝烧结体及其制造方法。 本专利技术的又一目的及优点通过以下说明将变得清晰。 用于解决课题的方案 根据本专利技术，本专利技术的所述目的及优点， 第1，通过如下的氮化铝晶体粒子（以下，有时称为特定AlN晶体粒子）实现，其特 征在于， 具有由对向的六角形状面2面和长方形状面6面构成、在六角形状面的对向的方 向上扁平的8面体形状， 六角形状面内的对向的两个角之间的平均距离D为3~110 μm的范围，长方形状 本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种氮化铝晶体粒子，其特征在于，具有由对向的六角形状面2面和长方形状面6面构成、在六角形状面的对向的方向上扁平的8面体形状，六角形状面内的对向的两个角之间的平均距离D为3～110μm的范围，长方形状面的短边的长度L为2～45μm的范围且L/D为0.05～0.8之间，六角形状面和长方形状面未形成一条棱地形成曲面而交叉，而且，真密度为3.20～3.26g/cm3的范围。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...

【专利技术属性】
技术研发人员：福永丰，金近幸博，王猛，菅原研，
申请(专利权)人：株式会社德山，
类型：发明
国别省市：日本;JP