一种苯乙烯-丙烯酸酯共聚物的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种苯乙烯-丙烯酸酯共聚物的制备方法，步骤包括：将纤维素的水溶液升温至60～90℃，加入苯乙烯、丙烯酸酯、引发剂的混合溶液，反应2～12h，用水洗涤聚合物珠粒，过滤，干燥，即得苯乙烯-丙烯酸酯共聚物。本发明专利技术以纤维素作为分散剂，利用悬浮聚合的方法，制备苯乙烯-丙烯酸酯共聚物，具有方法简单，成本较低，共聚物颗粒均匀等优点，具有实际应用前景。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及高分子共聚物的制备领域，具体属于。
技术介绍
苯乙烯-丙烯酸酯共聚物兼具聚苯乙烯和丙烯酸酯聚合物的双重优点，不仅具有良好的透明度、光泽度、耐候性和抗冲击强度，而且易于成型加工，广泛用于广告牌、照明材料、建筑材料等领域。苯乙烯-丙烯酸酯共聚物的合成方法，主要有本体共聚法、乳液共聚法和悬浮共聚法。由于本体共聚法普遍存在凝胶效应，反应过程中会出现自动加速现象，反应的可控性较差，目前较少采用。而乳液共聚法中，采用大量乳化剂来稳定反应体系，反应结束后需要破乳，来分离共聚物，后续工艺繁琐。悬浮共聚法具有反应周期短、设备简单、易于工业化的优点。悬浮共聚合成苯乙烯-丙烯酸酯共聚物时，可采用分散剂分为两类:不溶于水的无机粉末和水溶性有机高分子材料。其中，无机粉末主要有磷酸钙、碳酸镁、氢氧化镁等，这类分散剂往往就地配制使用，例如碳酸镁由碳酸钠溶液和硫酸镁溶液配制而成，磷酸钙由磷酸钠溶液和氯化钙溶液制成。聚合结束后需要用稀酸洗去无机粉末分散剂。这无疑使得生产工艺复杂，增加了生产成本。有机高分子材料分散剂中，应用较多的为聚乙烯醇，广泛应用于苯乙烯、丙烯酸酯、氯乙烯的悬浮聚合中，但是聚乙烯醇的价格相对昂贵。如果聚合物中的聚乙烯醇不能除尽，还可能带来安全问题。
技术实现思路
本专利技术的目的在于针对目前苯乙烯-丙烯酸酯共聚物制备技术中存在的生产工艺复杂、分散剂价格昂贵的问题，聚合物中如果聚乙烯醇不能除尽可能带来安全的问题，提供。本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的:，包括如下步骤:(I)在装有回流冷凝装置的反应器内，加入纤维素和去离子水，水浴加热升温至60?90°C，搅拌使之溶解；(2)称取引发剂，置于洗净并干燥的容器中，加入单体苯乙烯和丙烯酸酯，溶解后加入到步骤(I)的反应器中；(3)控制搅拌速度200?500转/分钟，恒温反应2?12小时，形成共聚物珠粒；(4)停止反应后，用水洗涤共聚物珠粒，过滤，干燥，得到透明珠状的苯乙烯-丙烯酸酯共聚物；所述的步骤(I)中纤维素用量为单体苯乙烯和丙烯酸酯总质量的0.05%?20%，去离子水用量为单体苯乙烯和丙烯酸酯总质量的2?10倍；所述的步骤(2)中引发剂用量为单体苯乙烯和丙烯酸酯总质量的0.3%?10% ;所述的步骤(2)中单体苯乙烯和丙烯酸酯质量比为1: 0.01-100。所述的步骤(I)中纤维素为甲基纤维素、乙基纤维素、羧甲基纤维素、羟乙基纤维素、羟丙基纤维素、羟丙基甲基纤维素中的一种或几种。所述的步骤⑵中引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、过氧化二苯甲酰、过氧化十二酰、异丙苯过氧化氢、叔丁基过氧化氢、过氧化二异丙苯、过氧化二叔丁基、过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化叔戊酸叔丁酯、过氧化二碳酸二异丙酯、过氧化二碳酸二环己酯中的一种或几种。优选过氧化二苯甲酰。所述的步骤(2)中丙烯酸酯为丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异丁酯、丙烯酸叔丁酯、丙烯酸烯丙酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丙酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸异丁酯、甲基丙烯酸叔丁酯、甲基丙烯酸烯丙酯中的一种或几种。本专利技术的有益效果为:(I)本专利技术针对现有悬浮聚合中分散剂价格昂贵的缺陷，用纤维素作为分散剂，制备苯乙烯-丙烯酸酯共聚物，大大降低生产成本。(2)本方法的实施步骤简单，可以将纤维素直接加入反应体系，不需要预处理，提高了生产效率。(3)本方法选用的纤维素安全无毒，提高聚合物的安全性。【附图说明】图1是本专利技术实施例1获得的苯乙烯-丙烯酸酯共聚物的光学显微镜照片图2是本专利技术实施例2获得的苯乙烯-丙烯酸酯共聚物的光学显微镜照片图3是本专利技术实施例2获得的苯乙烯-丙烯酸酯共聚物的红外光谱图【具体实施方式】下面结合实施例，进一步阐述本专利技术。实施例1(I)在装有回流冷凝装置的反应器内，加入0.5g羧甲基纤维素和50g去离子水，水浴加热升温至80°C，搅拌使之溶解；(2)称取0.3g引发剂过氧化二苯甲酰，置于洗净并干燥的容器中，加入单体2g苯乙烯和Sg甲基丙烯酸甲酯，溶解后加入到步骤⑴的反应器中；(3)控制搅拌速度350转/分钟，恒温反应4小时，形成共聚物珠粒；(4)停止反应后，用水洗涤共聚物珠粒，过滤，干燥，得到透明珠状的苯乙烯-丙烯酸酯共聚物。苯乙烯-丙烯酸酯共聚物的光学显微镜照片见图1。实施例2(I)在装有回流冷凝装置的反应器内，加入0.5g羟丙基甲基纤维素和50g去离子水，水浴加热升温至80°C，搅拌使之溶解；(2)称取0.3g引发剂过氧化二苯甲酰，置于洗净并干燥的容器中，加入单体2g苯乙烯和Sg甲基丙烯酸甲酯，溶解后加入到步骤⑴的反应器中；(3)控制搅拌速度350转/分钟，恒温反应4小时，形成共聚物珠粒；(4)停止反应后，用水洗涤共聚物珠粒，过滤，干燥，得到透明珠状的苯乙烯-丙烯酸酯共聚物。苯乙烯-丙烯酸酯共聚物的光学显微镜照片见图2，红外光谱图见图3。实施例3(I)在装有回流冷凝装置的反应器内，加入0.5g羟丙基甲基纤维素和50g去离子水，水浴加热升温至80°C，搅拌使之溶解；(2)称取0.3g引发剂过氧化二苯甲酰，置于洗净并干燥的容器中，加入单体1g苯乙烯和0.1g甲基丙烯酸甲酯，溶解后加入到步骤(I)的反应器中；(3)控制搅拌速度350转/分钟，恒温反应4小时，形成共聚物珠粒；(4)停止反应后，用水洗涤共聚物珠粒，过滤，干燥，得到透明珠状的苯乙烯-丙烯酸酯共聚物。实施例4(I)在装有回流冷凝装置的反应器内，加入0.5g羟丙基甲基纤维素和50g去离子水，水浴加热升温至80°C，搅拌使之溶解；(2)称取0.3g引发剂过氧化二苯甲酰，置于洗净并干燥的容器中，加入单体0.1g苯乙烯和1g丙烯酸丁酯，溶解后加入到步骤(I)的反应器中；(3)控制搅拌速度350转/分钟，恒温反应3小时，形成共聚物珠粒；(4)停止反应后，用水洗涤共聚物珠粒，过滤，干燥，得到透明珠状的苯乙烯-丙烯酸酯共聚物。实施例5(I)在装有回流冷凝装置的反应器内，加入0.5g羟丙基甲基纤维素和50g去离子水，水浴加热升温至80°C，搅拌使之溶解；(2)称取0.3g引发剂偶氮二异丁腈，置于洗净并干燥的容器中，加入单体5g苯乙烯和5g甲基丙烯酸甲酯，溶解后加入到步骤(I)的反应器中；(3)控制搅拌速度350转/分钟，恒温反应6小时，形成共聚物珠粒；(4)停止反应后，用水洗涤共聚物珠粒，过滤，干燥，得到透明珠状的苯乙烯-丙烯酸酯共聚物。上述实施例是对本专利技术的进一步说明，不是对本专利技术保护范围的限定。【主权项】1.，其特征在于，包括如下步骤: (1)在装有回流冷凝装置的反应器内，加入纤维素和去离子水，水浴加热升温至60?90 °C，搅拌使之溶解； (2)称取引发剂，置于洗净并干燥的容器中，加入单体苯乙烯和丙烯酸酯，溶解后加入到步骤(I)的反应器中； (3)控制搅拌速度200?500转/分钟，恒温反应2?12小时，形成共聚物珠粒； (4)停止反应后，用水洗涤共聚物珠粒，过滤，干燥，得到透明珠状的苯乙烯-丙烯酸酯共聚物； 所述的步骤(I)中纤维素用量为单体苯乙烯和丙烯酸酯总质量的0.05%?20%，去离子水用量为单体苯乙烯和丙烯酸酯总质量的2?10倍； 所述的步骤(2)中引发剂用量为单体苯乙烯和丙烯酸酯总质量的本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种苯乙烯‑丙烯酸酯共聚物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)在装有回流冷凝装置的反应器内，加入纤维素和去离子水，水浴加热升温至60～90℃，搅拌使之溶解；(2)称取引发剂，置于洗净并干燥的容器中，加入单体苯乙烯和丙烯酸酯，溶解后加入到步骤(1)的反应器中；(3)控制搅拌速度200～500转/分钟，恒温反应2～12小时，形成共聚物珠粒；(4)停止反应后，用水洗涤共聚物珠粒，过滤，干燥，得到透明珠状的苯乙烯‑丙烯酸酯共聚物；所述的步骤(1)中纤维素用量为单体苯乙烯和丙烯酸酯总质量的0.05％～20％，去离子水用量为单体苯乙烯和丙烯酸酯总质量的2～10倍；所述的步骤(2)中引发剂用量为单体苯乙烯和丙烯酸酯总质量的0.3％～10％；所述的步骤(2)中单体苯乙烯和丙烯酸酯质量比为1︰0.01‑100。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：尚成新，尹春慧，石婉辉，孙梦瑶，
申请(专利权)人：山西大学，
类型：发明
国别省市：山西;14