一种CdHgTe/CdS核壳量子点的制备方法，其步骤：A、制备碲氢化钾溶液；通过硼氢化钾还原碲粉制备；B、称取一定配比的氯化镉和氯化汞晶体，用去离子水溶解定容，得到氯化镉和氯化汞的混合溶液；C、在混合溶液中加入定量的巯基乙酸；D、用氢氧化钾溶液调节该溶液到特定的pH值；E、通入惰性气体除氧后，加入新鲜制备的碲氢化钾溶液；F、用紫外灯进行辐射，并用荧光光谱分析进行检测。G、加入异丙醇提纯后，冷冻干燥机干燥得到CdHgTe/CdS 核壳量子点固体粉末。该工艺较简单，工艺参数容易控制，原料低廉，合成出的量子点粒径小且粒度分布较均一，荧光量子产率较高测。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及荧光纳米材料的合成，更具体涉及一种CdHgTe/CdS核壳量子点的水相光照和水浴同步制备方法，合成出的量子点具有近红外荧光波长，可用于生物标记及活体成像。
技术介绍
CdHgTe/CdS核壳量子点作为一种近红外发射量子点，由于对深层组织和器官的检测具有更高的灵敏度和对比度，因而促进了活体动物实时荧光成像技术的发展而成为研宄的热点。有机相合成的CdHgTe/CdS量子点不具备亲水性，必须通过配体交换进入水相后再应用于生物体系，其操作过程复杂，条件要求高。水相合成法制备的量子点能够直接用于生物探针，其研宄愈来愈受到重视，有关这方面的研宄进展很快。其中研宄最多的是以巯基配体的水热法合成CdHgTe/CdS量子点。通常的合成方法包括两步，第一步先制备出CdHgTe量子点的前驱体溶液，而后通过水热法加热反应数小时(一般的水浴温度在100°C左右)，先得到CdHgTe量子点溶液；第二步，在上述CdHgTe量子点溶液中再加入CdS的前驱体溶液，进一步通过水热反应在CdHgTe量子点表面包壳，最后得到CdHgTe/CdS量子点溶液。
技术实现思路
本专利技术的目的是在于提供了一种光照水浴同步合成CdHgTe/CdS核壳结构量子点的方法，该量子点制备工艺比较简单，工艺参数容易控制，所用原料低廉易得，合成出的CdHgTe/CdS核壳结构量子点，发射近红外荧光，可用于生物标记及活体成像。为了实现上述的目的，本专利技术采用以下技术措施: 其技术构思是:一种CdHgTe/CdS核壳结构量子点，其组成为:碲粉(Te，天津市科密欧化学试剂开发中心)、氯化镉(CdCl2.2.5H20，上海亭新化工试剂厂)、氯化汞(HgCl2,贵州省万山特区矿产公司)，其它试剂如巯基乙酸(TGA)、硼氢化钾(KBH4)等均采购于sigma-aIdrich 公司。所述的CdHgTe/CdS核壳结构量子点中，碲氢化钾、氯化镉、氯化汞、巯基乙酸的摩尔比率为0.1-0.7:1:0.03-0.30:1.2-4.2，10?40 W的紫外灯和水浴20?60°C下光照20-80 ho所述的溶液pH值为8~12。本专利技术在室温下先制备前驱体溶液，而后通过紫外光照射和水浴同步的方法合成CdHgTe/CdS核壳结构量子点，反应中水浴温度温和，甚至不需要回流，光照过程中也不用通气，极大地简化了合成工艺，克服了一般水热法合成核壳型量子点工艺复杂(先成核再包壳)、操作繁琐、且重复性差的缺点。—种光照和水浴同步合成CdHgTe/CdS核壳量子点的方法，其步骤如下: A、通过硼氢化钾还原碲粉制备碲氢化钾溶液:分别称取0.2700~1.350 g硼氢化钾和0.1276~0.6380 g碲粉于带软塞的试管中，向其中加入9~11 mL去离子水，塞上塞子，于-4.5—3.5°C冰浴中反应6~12 h，待黑色粉末消失，所得溶液紫色透明，为0.10-0.50mol/L的碲氢化钾溶液，反应方程式如下:4KBH4 + 2Te + 7H20 — 2KHTe + K2B4O7 +14? ? ； B、称取0.0170?0.5480g氯化镉晶体和0.005?0.0650 g氯化汞晶体，溶解于180-220 mL去离子水中，得到混合溶液(镉离子浓度为0.003?0.012 mol/L，汞离子浓度为 9.0X I(T5?1.2X10 mol/L) C、移取0.050?0.583 mL的巯基乙酸，加入到氯化镉和氯化汞的混合溶液中，并用I?5 mol/L的氢氧化钾溶液调节溶液pH值为8~12 ； D、将C步骤中的溶液转移到250mL三口瓶中，通入惰性气体半小时除去溶解氧，加入新制的0.10~0.50 mol/L的碲氢化钾溶液1~5 mL，继续通惰性气体20~50 min使溶液混合均匀，得到CdHgTe/CdS核壳量子点的前驱体溶液，其中:碲氢化钾、氯化镉、氯化汞、巯基乙酸的摩尔比率为 0.1-0.7:1:0.03-0.30:1.2-4.2。E、将前驱体溶液稀释2-20倍后于10?40 W的紫外灯和水浴20?60°C下光照20-80 h，并用荧光光谱分析检测其荧光强度变化，待其荧光强度稳定后得到CdHgTe/CdS核壳量子点溶液； F、加入异丙醇使其沉淀后通过高速离心机分离提纯，并于-22~-18°C的冰箱内冷冻20-26 h，置于冷冻干燥机内干燥后20~26 h，得到CdHgTe/CdS核壳量子点固体粉末。本专利技术与现有技术相比，具有以下优点和效果: 1.合成该量子点原料来源丰富，价格低廉，合成成本低。2.该制备方法工艺简单易行，合成过程中水浴温度低(20?60 °C)，不需回流，工艺参数易控制(碲氢化钾、氯化镉、氯化汞、巯基乙酸的摩尔比率为1/10~1/2:1:3/100-1/10:1.2-3.5 ;溶液pH值为8-12 ;水浴中同步采用10?40 W的紫外灯光照20-80h即可)。3.合成出的核壳结构量子点，发射近红外荧光，可以穿透深层组织和器官，并且具有水溶性，可以直接用于活体成像和生物标记。【具体实施方式】实施例1: 下面通过实施例，进一步阐明本专利技术的突出特点，仅在于说明本专利技术而决不限制本专利技术。一种CdHgTe/CdS核壳量子点，其组成为:碲粉(Te)、氯化镉(CdCl2.2.5Η20)、氯化汞(HgCl2)、巯基乙酸(TGA)，其余为水溶液。所述的CdHgTe/CdS核壳量子点中，碲粉(Te)、氯化镉(CdCl2.2.5H20)、氯化汞(HgCl2)、巯基乙酸(TGA)的摩尔比率为0.5:1:0.03:2.5，40°C的水浴中，30 W的254 nm紫外灯照射48 ho所述的溶液pH值为11.2。一种CdHgTe/CdS核壳量子点的光照和水浴同步制备方法，其步骤是: 1.通过硼氢化钾还原碲粉制备碲氢化钾溶液:分别称取0.5400 g硼氢化钾和0.2552g碲粉于带软塞的试管中，向其中加入10 mL去离子水，塞上塞子，于冰浴中反应8 h，得深紫色透明液体，为0.20 mol/L的砸氢化钾溶液，反应方程式如下:4KBH4 + 2Te + 7H20 — 2KHTe + K2B4O7 +14? ? ； 2.称取0.4567 g氯化镉晶体和0.0163 g氯化汞晶体，溶解于200 mL去离子水中，得到混合溶液(镉离子浓度为0.010 mol/L，汞离子浓度为3.0X 10_4 mol/L)； 3.移取0.346 mL的巯基乙酸，加入到氯化镉和氯化未的混合溶液中，并用I mol/L的氢氧化钾溶液调节溶液pH值为11.2 ; 4.将步骤2中的溶液转移到250mL三口瓶中，通入惰性气体半小时除去溶解氧，加入新制的0.20 mol/L的碲氢化钾溶液5 mL，继续通惰性气体30 min使溶液混合均匀，得到CdHgTe/CdS核壳量子点的前驱体当前第1页1 2 本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种CdHgTe/CdS核壳量子点的制备方法，其特征在于其制备步骤是：A、通过硼氢化钾还原碲粉制备碲氢化钾溶液：分别称取0.2700~1.350 g硼氢化钾和0.1276~0.6380 g碲粉于带软塞的试管中，向其中加入9~11 mL去离子水，塞上塞子，于‑4.5~‑3.5℃冰浴中反应6~12 h，待黑色粉末消失，所得溶液紫色透明，为0.10~0.50 mol/L的碲氢化钾溶液；B、称取0.0170～0.5480 g氯化镉晶体和0.005～0.0650 g氯化汞晶体，溶解于180~220 mL去离子水中，得到混合溶液，混合溶液镉离子浓度为0.003～0.012 mol/L，汞离子浓度为9.0×10‑5～1.2×10‑3 mol/L；C、移取0.050～0.583 mL的巯基乙酸，加入到氯化镉和氯化汞的混合溶液中，并用1～5 mol/L的氢氧化钾溶液调节溶液pH值为8~12；D、将C步骤中的溶液转移到三口瓶中，通入惰性气体20~50 min除去溶解氧，加入0.10~0.50 mol/L 的碲氢化钾溶液 1~5 mL，继续通惰性气体10‑30 min使溶液混合均匀，得到CdHgTe/CdS核壳量子点的前驱体溶液，其中：碲氢化钾、氯化镉、氯化汞、巯基乙酸的摩尔比率为 0.1~0.7：1：0.03~0.30：1.2~4.2；E、将前驱体溶液稀释10‑50倍后于10～40 W的紫外灯和水浴20～60℃下光照20~80 h，并用荧光光谱分析检测其荧光强度变化，待其荧光强度稳定后得到CdHgTe/CdS核壳量子点溶液；F、加入异丙醇使其沉淀后通过高速离心机分离提纯，并于‑22~‑18℃的冰箱内冷冻20~26 h，置于冷冻干燥机内干燥20~26 h后，得到CdHgTe/CdS核壳量子点固体粉末。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：詹红菊，马雪涛，刘明，刘善培，
申请(专利权)人：湖北荆楚理工科技开发有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北;42
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