一种钙钛矿太阳能电池光吸收层材料甲基胺溴化铅的制备方法技术

一种钙钛矿太阳能电池光吸收层材料甲基胺溴化铅的制备方法，将固体甲基溴化铵和固体溴化亚铅进行混合，加入到N,N-二甲基甲酰胺溶剂中，搅拌均匀，得到反应溶液，将反应溶液倒入容器中，施加脉冲电磁场进行处理反应溶液后，滴加在清洗干净的导电玻璃基片上，分别进行低速旋涂和高速旋涂，形成一层厚度为500nm～800nm的钙钛矿薄膜，然后放入真空干燥箱中，退火处理，得到甲基胺溴化铅薄膜。优点是：制备工艺简单，制备成本低廉，采用脉冲电磁场处理，可以提高产品的结晶度，并且极大的缩短了退火处理的保温时间，退火处理的保温时间仅为未采用脉冲电磁场处理的1/6，从而缩短了产品的生产周期，节约能源，有利于工业化生产。

【技术实现步骤摘要】
一种钙钛矿太阳能电池光吸收层材料甲基胺溴化铅的制备方法
本专利技术属于太阳能电池材料制备领域，涉及一种高结晶度钙钛矿太阳能电池吸收层材料甲基胺溴化铅的制备方法，特别是涉及一种采用脉冲电磁场辅助溶液法制备高结晶度钙钛矿太阳能电池吸收层材料甲基胺溴化铅的方法。
技术介绍
随着能源枯竭及环境恶化，人们急需寻找一种可替代传统化石能源的新型清洁能源，太阳能具有可持续性与无污染等优势，是世界各国可持续发展能源战略的重要组成部分，太阳能电池是目前利用太阳能的主要手段。目前太阳能电池多以第二代的单晶硅或多晶硅太阳能电池为主，该电池存在生产周期长、成本高，同时在晶硅制备过程中存在能耗较高及环境污染等问题。钙钛矿太阳能电池是一种新型的太阳能电池，该电池原理有别于传统的基于pn结的晶硅及薄膜电池，具有高效率、低成本、简单制备等优点，同时其电池效率不断快速提升，由2009年钙钛矿太阳能电池的电池效率为3.8％提升至2015年钙钛矿太阳能电池的电池效率为20.2％，钙钛矿太阳能电池是一种极具发展潜力的新型太阳能电池。有机无机杂化钙钛矿材料是钙钛矿太阳能电池的重要组成部分，充当电池的光吸收层部分，具有双极性(电子和空穴)传输功能。钙钛矿太阳能电池的光吸收层通常采用具有ABX3的钙钛矿结构的甲基胺碘化铅(CH3NH3PbI3)或甲基胺溴化铅(CH3NH3PbBr3)，其来源广泛、原料价格低廉并可制备柔性电池。目前，制备钙钛矿材料的方法主要有溶液法和共蒸发法，但是单一的溶液法很难获得高结晶度的钙钛矿吸收层，共蒸发法虽能够获得高结晶度的钙钛矿吸收层，但制备成本价偏高，以上问题造成了钙钛矿电池无法大规模商业化生产。因此如何获得低成本、高结晶质量钙钛矿吸收层是目前钙钛矿太阳能电池研究的重点。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种高结晶度钙钛矿太阳能电池吸收层材料甲基胺溴化铅的制备方法，该方法制备工艺简单，制备成本低廉，可提高产品的结晶度。本专利技术的技术解决方案是：一种高结晶度钙钛矿太阳能电池吸收层材料甲基胺溴化铅的制备方法，其具体步骤如下：(1)清洗基片以FTO导电玻璃作为基片，用丙酮和无水乙醇清洗后，再用去离子水冲洗干净，烘干；(2)配制反应溶液将固体甲基溴化铵(CH3NH3Br)和固体溴化亚铅(PbBr2)进行混合，加入到N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶剂中，搅拌均匀，得到反应溶液，所述甲基溴化铵与溴化亚铅的摩尔比为1:2～2:1，所述甲基溴化铵与N,N-二甲基甲酰胺的摩尔体积比为1:1mol/L～1:2mol/L；(3)脉冲电磁场处理将步骤(2)配制好的反应溶液倒入容器中，施加脉冲电磁场进行处理反应溶液，施加脉冲时间2min～3min，脉冲电压为500v～700v，脉冲频率为3Hz～5Hz；(4)旋涂成膜将经脉冲处理的反应溶液滴加在导电玻璃基片上，分别进行低速旋涂和高速旋涂，形成一层厚度为500nm～800nm的钙钛矿薄膜，其中，低速旋涂的转数为800r/min～1200r/min，旋涂时间为20s～30s；高速旋涂的转数为2500r/min～3500r/min，旋涂时间为30s～40s；(5)退火处理将步骤(4)中的旋涂好的液态膜放入真空干燥箱中，加热至70℃～80℃，保温20min～30min，得到甲基胺溴化铅薄膜。所述FTO导电玻璃的厚度为3mm～5mm。清洗FTO导电玻璃基片时，先在丙酮中超声清洗10min～20min，再在无水乙醇中清洗10min～20min。本专利技术的有益效果：(1)、采用脉冲电磁技术制备的甲基胺溴化铅有机无机杂化材料具有结晶度高、纯度高、致密性的优点；通过热重分析数据显示经过脉冲处理后的甲基胺溴化铅有机无机杂化材料分解温度从375℃提高到381℃，紫外可见分光计数据显示吸光宽度从300nm-674nm提高到300nm-685nm，该材料具有更好的稳定性和光吸收性能，组装成钙钛矿太阳能电池，有利于提高电池效率和稳定性。(2)、脉冲电磁场技术能耗低、系统操作简单、运行费用低、设备占地面积小、参数易调节、对其所处理的对象以及周围环境没有污染，是一种比较清洁环保的处理方法；采用脉冲电磁场处理后，极大的缩短了退火处理的保温时间，退火处理的保温时间仅为未采用脉冲电磁场处理的1/6，从而缩短了产品的生产周期，节约能源，有利于工业化生产。附图说明图1是本专利技术(对应实施例1～实施例3)制备的甲基胺溴化铅(CH3NH3PbBr3)杂化材料的XRD图谱；图2是采用普通的液相法(对应对比例1)制备的甲基胺溴化铅(CH3NH3PbBr3)杂化材料的XRD图谱。具体实施方式实施例1(1)清洗基片以厚度为3mm的FTO导电玻璃作为基片，先在丙酮中超声清洗10min，再在无水乙醇中清洗10min，最后用去离子水冲洗干净，烘干；(2)配制反应溶液取0.01mol的固体甲基溴化铵(CH3NH3Br)和0.02mol固体溴化亚铅(PbBr2)，加入20mL的N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶液，搅拌至固体粉末全部溶解，得到反应溶液；(3)脉冲电磁场处理将步骤(2)配制好的反应溶液倒入烧杯中，将反应溶液施加脉冲电压为500v，电脉冲频率为3Hz的脉冲电磁场处理3min；(4)旋涂成膜将经脉冲处理的反应溶液滴加在导电玻璃基片上，用匀胶机分别进行低速旋涂和高速旋涂，形成一层厚度为500nm～600nm的钙钛矿薄膜，其中，低速旋涂的转数为800r/min，旋涂时间为30s；高速旋涂的转数为2500r/min，旋涂时间为40s；(5)退火处理将步骤(4)中的旋涂好的液态膜放入真空干燥箱中，加热至70℃，保温20min，得到甲基胺溴化铅(CH3NH3PbBr3)薄膜，其XRD图谱如图1所示，由图可知，明显发现衍射峰强度较高，其中主要衍射面(110)和(220)的衍射峰相对强度约为11000～14000；通过XRD计算可知，其晶粒尺寸约为96nm；通过热重分析，其分解温度为381℃；经紫外可见分光计检测，其示吸光宽度为300nm-685nm。实施例2(1)清洗基片以厚度为4mm的FTO导电玻璃作为基片，先在丙酮中超声清洗15min，再在无水乙醇中清洗15min，最后用去离子水冲洗干净，烘干；(2)配制反应溶液取0.01mol的固体甲基溴化铵(CH3NH3Br)和0.01mol的固体溴化亚铅(PbBr2)，加入15mL的N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶液，搅拌至固体粉末全部溶解，得到反应溶液；(3)脉冲电磁场处理将步骤(2)配制好的反应溶液倒入烧杯中，将反应溶液施加脉冲电压为600v，电脉冲频率为4Hz的脉冲电磁场处理150s；(4)旋涂成膜将经脉冲处理的反应溶液滴加在导电玻璃基片上，用匀胶机分别进行低速旋涂和高速旋涂，形成一层厚度为600nm～700nm的钙钛矿薄膜，其中，低速旋涂的转数为1200r/min，旋涂时间为20s；高速旋涂的转数为3500r/min，旋涂时间为30s；(5)退火处理将步骤(4)中的旋涂好的液态膜放入真空干燥箱中，加热至75℃，保温25min，得到甲基胺溴化铅薄膜，其XRD图谱如图1所示；通过热重分析，其分解温度为381℃；经紫外可见分光计检测，其示吸光宽度为300nm-685nm。实施例3(1)清洗基片以厚度为5mm本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种钙钛矿太阳能电池光吸收层材料甲基胺溴化铅的制备方法，其特征是：具体步骤如下：(1)清洗基片以FTO导电玻璃作为基片，用丙酮和无水乙醇清洗后，再用去离子水冲洗干净，烘干；(2)配制反应溶液将固体甲基溴化铵和固体溴化亚铅进行混合，加入到N,N‑二甲基甲酰胺溶剂中，搅拌均匀，得到反应溶液，所述甲基溴化铵与溴化亚铅的摩尔比为1:2～2:1，所述甲基溴化铵与N,N‑二甲基甲酰胺的摩尔体积比为1:1mol/L～1:2mol/L；(3)脉冲电磁场处理将步骤(2)配制好的反应溶液倒入容器中，施加脉冲电磁场进行处理反应溶液，施加脉冲时间2min～3min，脉冲电压为500v～700v，脉冲频率为3Hz～5Hz；(4)旋涂成膜将经脉冲处理的反应溶液滴加在导电玻璃基片上，分别进行低速旋涂和高速旋涂，形成一层厚度为500nm～800nm的钙钛矿薄膜，其中，低速旋涂的转数为800r/min～1200r/min，旋涂时间为20s～30s；高速旋涂的转数为2500r/min～3500r/min，旋涂时间为30s～40s；(5)退火处理将步骤(4)中的旋涂好的液态膜放入真空干燥箱中，加热至70℃～80℃，保温20min～30min，得到甲基胺溴化铅薄膜。...

【技术特征摘要】
1.一种钙钛矿太阳能电池光吸收层材料甲基胺溴化铅的制备方法，其特征是：具体步骤如下：(1)清洗基片以FTO导电玻璃作为基片，用丙酮和无水乙醇清洗后，再用去离子水冲洗干净，烘干；(2)配制反应溶液将固体甲基溴化铵和固体溴化亚铅进行混合，加入到N,N-二甲基甲酰胺溶剂中，搅拌均匀，得到反应溶液，所述甲基溴化铵与溴化亚铅的摩尔比为1:2～2:1，所述甲基溴化铵与N,N-二甲基甲酰胺的摩尔体积比为1:1mol/L～1:2mol/L；(3)脉冲电磁场处理将步骤(2)配制好的反应溶液倒入容器中，施加脉冲电磁场进行处理反应溶液，施加脉冲时间2min～3min，脉冲电压为500v～700v，脉冲频率为3Hz～5Hz；(4)旋涂成膜将经脉冲处理的反应溶液滴加在导电玻璃基片上，分别进行低速旋涂和...

【专利技术属性】
技术研发人员：唐立丹，梅海林，王冰，彭淑静，齐锦刚，王建中，
申请(专利权)人：辽宁工业大学，
类型：发明
国别省市：辽宁;21