本发明专利技术涉及一种具有可见光活性的Ag／AgBr／麦羟硅钠石(magadiite，MD)可见光催化剂的制备方法。本发明专利技术步骤为：(1)以硅胶以及NaOH为原料，Na2C03为催化剂，150～170℃，18～72h水热反应得到高纯度MD；(2)将MD分散于水中形成浓度为2wt％的MD悬浮液，搅拌下将硝酸银加入到MD的超声悬浮液中([Ag+]／MD的比为0～3mmol／g)，调节pH至7.0～12.0，暗室下搅拌2h，然后滴加KBr水溶液，反应4h，离心分离，洗涤，干燥，得到AgBr／MD复合光催化剂；(3)将AgBr／MD复合光催化剂分散于水中形成悬浮液，搅拌下可见光还原30～70min，离心分离，洗涤，干燥，可得Ag／AgBr／MD可见光催化剂。本发明专利技术得到的可见光催化剂对罗丹明B具有较强的可见光催化降解活性，优于单纯的AgBr。该催化剂制备工艺简单，原料易得，生产成本低。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种具有可见光活性的Ag / AgBr / MD可见光催化剂的制备方法。属于光催化
技术介绍
随着社会的快速发展，环境污染已成为人类生存和生活中最为严重的问题之一。光催化消除各类污染物是解决环境污染问题的一种有效而实用的方式，在过去的40年中已被广泛研究。众所周知，大部分传统光催化剂只能吸收紫外光，例如二氧化钛，钛酸锶等。但紫外光只占整个太阳光谱总能量的4%，而可见光占43 %，因此，发展高效的具有可见光响应的光催化剂是目前光催化研究和应用领域的一项重要课题。目前具有窄带等离子体共振效应的卤化银AgX(X=Cl，Br,I)光催化剂引起了人们的很大关注，光照下，AgX表面的Ag+被还原成金属Agci,形成AgOAgX异质结催化剂。在可见光下表现出对污染物优良的光催化降解性能，成为近年来可见光催化领域的研究热点。实际应用上，应考虑催化剂的存在形式以及催化剂的分离回收和可循环利用等因素。麦羟硅钠石(magadiite，MD)是一类层间具有可交换阳离子的二维层状硅酸盐矿物，具有良好的膨胀性、吸附性和阳离子交换性能，性能各异的客体分子同无机层状主体材料形成的复合材料在催化、吸附以及新型功能材料等领域有着重要的应用价值。因此利用MD与AgBr复合一方面可以实现光活性组分AgBr的高分散负载，另一方面复合后比表面积的大大增加也增大了催化剂与有机污染物的吸附，进而达到增加光催化降解速率的目的。单独的AgX，特别是AgBr是一种高效的光活性物质，在反应介质中不能稳定分散且易于团聚，在应用中受到很大的限制。专利申请CN102407149A，张高科等以凹凸棒石为载体负载AgBr,制备Ag / AgBr /凹凸棒石复合光催化材料,其显示出高效的光催化效果。本专利以水热合成的MD为载体，通过离子交换法制备了复合Ag/AgBr / MD可见光催化剂，AgBr高分散负载到层状硅酸盐MD片层上，使AgBr纳米颗粒固定化并提高了其光催化性能，复合光催化剂显示出高效的可见光催化降解罗丹明B活性。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是制备出一种高效稳定、具有较高光催化降解活性的Ag / AgBr / MD可见光催化剂。本专利技术解决以上述问题，所采用的技术方案是:Ag / AgBr / MD可见光催化剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤:(I)以硅胶以及NaOH为原料，Na2CO3为催化剂，在反应温度150?170°C，反应时间18?72h条件下水热反得到高纯度MD ；(2)将合成的MD分散于去离子水中，配制成浓度为2?七％的MD悬浮液；(3)将硝酸银加入到MD的超声悬浮液中( / MD的比为O?3mmol / g)，用氨水调节至pH=7?12范围，暗态下搅拌2h得到悬浮溶液；(4)向上述悬浮溶液中缓慢滴加KBr ( = )，滴加完成后在暗态以及室温下搅拌4h，然后离心分离，在70°C下烘干，得到AgBr / MD复合材料；(5)将得到的AgBr / MD复合光催化剂分散于去离子水，配制成浓度为2wt %的悬浮液，搅拌下可见光照射悬浮液30?70min,其中复合光催化材料中的AgBr颗粒表面的部分Ag+被还原成金属银，然后离心分离，洗涤，干燥，即可得Ag / AgBr / MD可见光催化剂。按上述方案,步骤(3)所述的 / MD的比为O?3mmol / g。按上述方案,步骤(3)所述的用氨水调节至pH=7.0?12.0范围。按上述方案，步骤(5)所述的可见光为人工光源(氙灯、卤钨灯、汞灯等)中的一种。按上述方案，步骤(5)所述的可见光照射时间为30?70min。所制备的Ag / AgBr / MD可见光催化剂的光催化活性，是通过可见光下降解罗丹明B进行评价的。制得的光催化剂10mg加入到100mL15ppm的丹明B溶液中，磁力搅拌下，用氙灯模拟可见光光源，加滤光片滤掉紫外光，可见光照射，间隔固定时间取样，在其最大吸收波长处(=554nm)测得罗丹明B在光照过程中吸光度的变化，按吸光度-浓度工作曲线换算成罗丹明B在水溶液中的浓度值。本专利技术的优点:以水热合成的层状硅酸盐麦羟硅钠石(MD)为载体，合成了新型的Ag / AgBr / MD可见光催化剂，在可见光下能够有效降解有机污染物。AgBr高分散负载到层状硅酸盐MD片层上，使AgBr纳米颗粒固定化，提高了其光催化性能，并且利于回收利用。制备工艺简单，生产成本低，适于大量生产。【附图说明】图1为可见光催化剂的XRD谱图图2为可见光催化剂对罗丹明B光催化降解的曲线图【具体实施方式】下面结合实施例对本专利技术做进一步详细说明，但本专利技术的保护范围并不局限于这些实施例。实施例1(I)取 13.5g 硅胶，0.59g NaOH, 3.18g Na2CO3 于 8ImLH2O 中，170°C，30h 水热反得到闻纯度MD ；(2)将合成的MD分散于去离子水中，配制成浓度为2?七％的MD悬浮液；(3)将硝酸银加入到MD的超声悬浮液中( / MD的比为0.5mmol / g)，用氨水调节pH=9.0,暗态下搅拌2h得到悬浮溶液；(4)向上述悬浮溶液中缓慢滴加KBr ( = )，滴加完成后在暗态以及室温下搅拌4h，然后离心分离，在70°C下烘干，得到AgBr / MD复合材料；(5)将得到的AgBr / MD复合光催化剂分散于去离子水，配制成2g/100mL的悬浮液，搅拌下可见光照射悬浮液30min,其中复合光催化材料中的AgBr颗粒表面的部分Ag+被还原成金属银，然后离心分离，洗涤，干燥，即可得Ag / AgBr / MD可见光催化剂。实施例2改变 / MD的比例(I)取 13.5g 硅胶，0.59g NaOH, 3.18g Na2CO3 于 8ImLH2O 中，170°C，30h 水热反得到闻纯度MD ；(2)将合成的MD分散于去离子水中，配制成浓度为2?七％的MD悬浮液；(3)将硝酸银加入到MD的超声悬浮液中( / MD的比为2.0mmol / g)，用氨水调节pH=9.0,暗态下搅拌2h得到悬浮溶液；(4)向上述悬浮溶液中缓慢滴加KBr ( =)，滴加完成后在暗态以及室温下搅拌4h，然后离心分离，在70°C下烘干，得到AgBr / MD复合材料；(5)将得到的AgBr / MD复合光催化剂分散于去离子水，配制成2g/100mL的悬浮液，搅拌下可见光照射悬浮液30min,其中复合光催化材料中的AgBr颗粒表面的部分Ag+被还原成金属银，然后离心分离，洗涤，干燥，即可得Ag / AgBr / MD可见光催化剂。实施例3称取案例一中制得的光催化剂10mg加入到100mL15ppm的丹明B溶液中，首先暗室搅拌50min，使其达到吸附平衡，用氙灯模拟可见光光源，加滤光片滤掉紫外光，可见光照射，每1min取一次样，在其最大吸收波长处(=554nm)测得罗丹明B在光照过程中吸光度的变化，按吸光度-浓度工作曲线换算成罗丹明B在水溶液中的浓度值，可见光照射70nin后，可见光催化剂对其催化活性达到87.1 %。【主权项】1.Ag / AgBr / MD可见光催化剂的制备方法，其特征在于以MD为载体，AgBr为活性成分，包括以下步骤: (1)以硅胶以及NaOH为原料，Na2CO3为催本文档来自技高网...
【技术保护点】
Ag／AgBr／MD可见光催化剂的制备方法，其特征在于以MD为载体，AgBr为活性成分，包括以下步骤：(1)以硅胶以及NaOH为原料，Na2C03为催化剂，150～170℃，18～72h水热反应得到高纯度MD；(2)将合成的MD分散于去离子水中，配制成浓度为2wt％的MD悬浮液；(3)将硝酸银加入到MD的超声悬浮液中([Ag+]／MD的比为0～3mmol／g)，用氨水调节至pH=7.0～12.0范围，暗中搅拌2h得到悬浮溶液；(4)向上述悬浮溶液中缓慢滴加KBr([Br‑]=[Ag+])，暗中搅拌4h，然后离心分离，在70℃下烘干，得到AgBr／MD复合材料；(5)将得到的AgBr／MD复合光催化剂分散于去离子水，配制成浓度为2wt％的悬浮液，搅拌下可见光照射悬浮液30～70min，其中复合光催化材料中的AgBr颗粒表面的部分Ag+被还原成金属银，然后离心分离，洗涤，干燥，即可得Ag／AgBr／MD可见光催化剂。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：刘建军，李光文，左胜利，于迎春，
申请(专利权)人：北京化工大学，
类型：发明
国别省市：北京;11
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