本发明专利技术涉及一种连续浓缩乙醛酸的方法及装置，该方法包括：采用连续式加入原液和采出浓缩液的方法浓缩乙醛酸水溶液，其步骤包括：开机真空调试过程、前期进料浓缩稳定过程、连续进料和采出调节过程、正常连续浓缩过程、馏出液间歇转移过程和浓缩结束停机过程。该装置包括：蒸发器、加热器、除沫器、冷凝器、接收罐、缓冲罐、洗气罐、高真空机组、原液容器、浓缩液容器、馏出液容器、采出泵、馏出液输送泵、原液进料流量计和浓缩液采出流量计等。本发明专利技术可实现乙醛酸浓缩的连续化生产，浓缩效率高，设备产能显著提高，物料受热时间短、温度低，产品质量好，收率高，能耗低，能延长搪玻璃设备使用寿命，降低工人劳动强度。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于浓缩
，特别涉及一种乙醛酸浓缩方法及装置，尤其涉及连续 式浓缩乙醛酸水溶液的方法及装置。
技术介绍
乙醛酸（Glyoxalicacid，CH0C00H)，又名甲醛甲酸、二羟醛酸，是一种最简单的 醛酸，兼有醛和酸的性质，是一种重要的精细化工原料和中间体，广泛应用于香料、医药、农 药、造纸、涂料、油漆、皮革和食品添加剂等轻工产品的合成领域。目前，工业上最常用的乙 醛酸合成方法有乙二醛硝酸氧化法和草酸电解还原法。 目前国际、国内市场上的乙醛酸商品主要规格为40wt%或50wt%的乙醛酸水溶液。 用乙二醛硝酸氧化法所得的氧化液中，乙醛酸含量一般为15_25wt%，用草酸电解还原法所 得的反应液，乙醛酸含量更低，一般在15wt%以下。因此，二者都需要通过浓缩(或浓缩后结 晶）来分离所含杂质并提高乙醛酸主含量。浓缩工序是关系到产品质量和生产成本的重要 工序。因此，根据乙醛酸反应液中含有多种热敏性物质的物料特性，研宄保质、高效、节能的 乙醛酸溶液浓缩方法和浓缩设备技术具有一定的现实意义。 关于乙醛酸水溶液浓缩方法及其装置的专利或其他文献资料报道甚少，国内大部 分厂家采用传统的搪玻璃反应釜间歇式简单蒸馏浓缩装置(如图1所示)，并用间歇式减压 浓缩的方法来浓缩乙醛酸水溶液。这种浓缩方法和浓缩装置普遍存在以下缺陷： ①采用间歇式生产，真空调试、原液进料、升温、浓缩液转移、排放馏出液等操作步骤均 采用间歇式操作，不能实现连续化作业，中间过程繁多，致使生产周期长，使设备产能大大 降低；设备频繁开停机，也不利于产品质量的稳定性以及设备维护保养。 ②反应釜蒸发换热面积小，致使浓缩效率很低，浓缩时间较长，设备产能受到极大 限制，且能耗$父尚。 ③较长的浓缩时间导致物料中热敏性物质长期受热变质，严重影响产品内在质量 和外观颜色。 ④由于在较高的真空状态下，乙醛酸沸点不高（110°C左右)，釜式简单蒸发浓缩装 置存在较严重的带料问题，即有相当一部分乙醛酸主料被蒸出，带到馏出液中，严重影响产 品收率，据生产验证，收率损失高达11-15%。 ⑤传统装置涉及机械搅拌和机械密封，或涉及物料强制循环泵，存在真空闭环系 统密封易泄露的问题，不利于获得高真空，设备不便于维修保养，且真空度的降低提高了浓 缩温度，会加剧热敏性物质的分解，严重影响产品质量。 综上所述，乙醛酸水溶液浓缩方法的改进和装置的优化迫在眉睫，对提高国内乙 醛酸整体质量水平和节能降耗具有重大意义。 为解决上述技术问题，本公司2013年申报的技术专利（CN203208701U)公开 了一种乙醛酸溶液浓缩装置，较好地解决了传统乙醛酸水溶液浓缩装置中的上述②-⑤项 缺陷。后又经过两年的深入研宄和持续改进，在原有装置基础上进行重要改进，取得了新突 破，实现了连续生产。通过生产验证，在提高设备产能、提高产品质量、降低能耗等方面效果 良好，为企业带来了很好的经济效益。
技术实现思路
本专利技术旨在针对现有的乙醛酸水溶液浓缩工艺和设备的缺陷，提供一种乙醛酸的 浓缩方法及装置，解决现有技术中浓缩工艺和设备严重影响乙醛酸产品质量及其稳定性、 设备产能低、能耗高、收率低等问题，达到节能降耗、提质增效的目的。所述技术方法如下： 一方面，本专利技术实施例提供了一种连续浓缩乙醛酸的方法，该方法包括以下步骤： (1)开机系统真空调试过程：检查各设备正常后，启动高真空机组8,调试系统真空，使 蒸发器1压力表显示的空载真空度稳定在0. 95kgf/cm2以上。 (2)前期进料浓缩稳定过程：打开原液容器9出料阀和蒸发器1的进料阀A，利 用真空首次加入乙醛酸水溶液原液(采用乙二醛硝酸氧化法和草酸电解还原法等生产的均 可)，至蒸发器1正常最大装量的70-85%后，关闭进料阀A，停止进料。打开加热器2的加热 介质G、冷凝器4的冷却介质H以及除沫器3的回流管阀门K，升温至50-60°C浓缩，直至蒸 发器1中馏出液流量正常后，稳定加热介质流量，使料液正常浓缩，该过程不采出浓缩液。 通过补加原液，维持蒸发器1的液位在正常最大装量的70-85%。 (3)连续进料和采出调节过程：通过在线抽样检测判断，当浓缩液中乙醛酸浓度 高于规定值后，启动浓缩液循环及采出泵12,开始浓缩液循环和连续采出，同时打开蒸发器 1的进料阀A，利用真空连续抽入乙醛酸溶液原液。通过原液进料流量计14和浓缩液采出 流量计15显示的流量值调节进料流量和采出流量，使蒸发器1中的液位稳定在正常最大装 量的 80-100%。 (4)正常连续浓缩过程：待原液进料、浓缩液采出和馏份蒸出达到稳定状态后（1、 采出液的浓度达到要求，2、进料流量与出料流量(指馏份流量+浓缩液采出流量）平衡， 并达到正常值，这个正常值跟设备的规格型号和产能有直接关系。），控制蒸发器1真空度 彡0. 9kgf/cm2,浓缩温度为50-60°C，蒸发器1中液位稳定在正常最大装量的80-100%，进行 正常连续浓缩。并定期在线取样监测浓缩液的浓度变化，控制在规定范围内。通过温度、流 量、液位等指标进行实时调节，以维持连续进料和连续采出合格品的正常浓缩状态。 (5)馏出液间歇转移过程：在上述步骤2、步骤3和步骤4中，当接收罐5液位达到 正常最大装量时，通过并联的多个接收罐5 (5-1、…、5-N)的真空阀和进料阀进行不停机、 不泄真空在线切换。启动馏出液输送泵13,将切换出的接收罐5中的馏出液转移至馏出液 容器11中，该转移过程视接收罐5的液位情况间歇式进行。 (6)浓缩结束停机过程：首先关闭蒸发器1的进料阀A停止原液进料，再关闭加热 器加热介质G和冷凝器冷却介质H，然后打开缓冲罐6上的放空阀泄真空至近常压，再关闭 高真空机组8,待蒸发器1中剩余浓缩液采出完后，停浓缩液循环及采出泵12。转移接收罐 5中的馏出液，并适时更换洗气罐7中的碱性吸收液J。 其中，步骤（3)中，规定值为乙醛酸的质量浓度为30-65%。优选地，规定值为乙醛 酸的质量浓度为38-55%。 另一方面，本专利技术实施例还提供了应用前述方法的装置，该装置包括蒸发器1、加 热器2、除沫器3、冷凝器4、接收罐5、缓冲罐6、洗气罐7、高真空机组8、原液容器9、浓缩液 容器10、馏出液容器11、采出泵12、馏出液输送泵13、原液进料流量计14和浓缩液采出流 量计15。 所述蒸发器1与加热器2通过循环管路连接形成一个循环回路，所述蒸发器1自 带浓缩液循环，所述蒸发器1、除沫器3、冷凝器4、接收罐5、缓冲罐6、洗气罐7和高真空机 组8通过管路依次连接，所述蒸发器1与原液容器9通过带有原液进料流量计14的管路连 接，所述蒸发器1与浓缩液容器10通过带有采出泵12及浓缩液采出流量计15的管路连接， 所述浓缩液循环的进口和出口分别与采出泵12的出口和蒸发器1的气相回流进口连接。 所述接收罐5有多个，其气相出口均与缓冲罐6的进气口连接，其进口均与冷凝器 4连接，馏出液容器11通过带有馏出液输送泵13的管路与其液相出口连接，其进口设有切 换阀门。 本专利技术采取的工艺技术改进和设备技术改造措施主要有以下几点： a、 在浓缩方法上，颠覆传统的间歇式浓缩方法，将原间歇式浓缩变为连续式浓缩，节省 了真空调试、升降温、浓缩液转移等多本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种连续浓缩乙醛酸的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)开机真空调试过程：启动高真空机组(8)，使蒸发器(1)的空载真空度在0.95kgf/cm2以上；(2)前期进料浓缩稳定过程：开启蒸发器(1)的进料阀，抽入原液，至蒸发器(1)正常最大装量的70‑85%后，关闭蒸发器(1)的进料阀，同时开启加热器(2)、冷凝器(4)以及除沫器(3)，升温至50‑60℃，至蒸发器(1)的馏出液流量稳定，该过程不采出浓缩液，通过补加原液，维持蒸发器(1)的液位在正常最大装量的70‑85%；(3)连续进料和采出调节过程：待浓缩液中乙醛酸浓度高于规定值后，启动浓缩液循环并采出浓缩液，同时开启蒸发器(1)的进料阀，连续抽入原液，通过调节蒸发器(1)的进料流量和采出流量使蒸发器(1)中的液位稳定在正常最大装量的80‑100%；(4)正常连续浓缩过程：待原液进料、浓缩液采出和馏份蒸出达到稳定状态后，控制蒸发器(1)真空度≥0.9kgf/cm2，浓缩温度为50‑60℃，蒸发器(1)中液位稳定在正常最大装量的80‑100%，进行正常连续浓缩；(5)馏出液间歇转移过程：在所述步骤(2)、步骤(3)和步骤(4)中，当接收罐(5)液位达到正常最大装量时，通过切换并联的多个接收罐(5)将馏出液转移至馏出液容器(11)中。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：鲍应元，汪林涛，邓支华，彭秋知，晏浩哲，
申请(专利权)人：湖北省宏源药业科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北;42
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