多元醇改性的苯基乙烯基硅树脂及其制备方法技术

本发明专利技术提供了一种多元醇改性的苯基乙烯基硅树脂及其制备方法，所述多元醇改性的苯基乙烯基硅树脂的化学式为(ViMe2SiO1/2)m(PhSiO3/2)n(MeSiO3/2)p(ROx/2)q，其中n/(m+p)≥1，R为如下结构式的一种，其中i＝1-5，(ROx/2)q占总重量的0.5-20％。本发明专利技术还涉及前述的制备方法，包括如下步骤：取苯基乙烯基硅树脂、多元醇混合；搅拌，加热，加催化剂，保温，升温，真空下脱出水份，冷却到常温，即可。本发明专利技术没有使用酸、碱作催化剂，而是加入本发明专利技术使用的催化剂，不但使得产品抗拉力增强，而且对环境无影响；同时本发明专利技术方法简单，容易实现，成本低，环保。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于化工领域，具体地，涉及一种多元醇改性的苯基乙烯基硅树脂及其制 备方法。
技术介绍
加成型苯基硅橡胶具有光学透明性、耐辐射、耐高低温、低透气透湿等性能。是半 导体、电子、电机等在苛刻条件下运行的重要保护材料，一个典型的例子是在高功率发光二 极管（大功率LED)的封装，传统LED常用环氧树脂封装，发展到大功率LED，由于芯片的温 度高、芯片的紫外光照射，环氧树脂很容易变黄，透光率下降，而采用加成型苯基硅橡胶封 装，完全解决了透光率下降的问题。但是由于未经补强的加成型苯基硅橡胶机械性能很差， 对器件提供的机械性保护程度低，使用环境对器件的影响大，器件的稳定性低。这也是高功 率LED的应用中的关键问题。解决这一问题，一是通过加入气相二氧化硅补强，但是会影响 透光性和流动性；二是使用苯基乙烯基硅树脂补强，但是耐低温和粘接性能差；三是使用 改性苯基乙烯基硅树脂补强，现有的发表的研宄都是使用环氧树脂改性，如日本专利（JP， 2007002233 . 2007-01-11)，缺点是残留环氧基，使材料容易变黄，影响透光性。
技术实现思路
针对现有技术中的缺陷，本专利技术的目的是提供一种多元醇改性的苯基乙烯基硅树 脂及其制备方法。 本专利技术是通过以下技术方案实现的： 本专利技术涉及一种多元醇改性的苯基乙烯基娃树脂，所述多元醇改性的苯基乙烯基 硅树脂的化学式为（ViMe2Si01/2) m (PhSiOv2) n (MeSiOv2) p (R0x/2) q， 其中 n/(m+p)多 1， R为如下结构式的一种， ，其中 i = 1-5,（ROx72)q 占总重量的 0· 5-20%。 本专利技术还涉及前述的多元醇改性的苯基乙烯基硅树脂的制备方法，所述方法包括 如下步骤： 取苯基乙烯基硅树脂、多元醇混合；搅拌，加热，加催化剂，保温，升温，真空下脱出 水份，冷却到常温，得到多元醇改性的苯基乙烯基硅树脂。 优选地，所述苯基乙條基娃树脂为含有娃甲氧基的苯基乙條基娃树脂，其中娃甲 氧基的重量含量为0. 1% -10%。 优选地， 所述多元醇为如下结构式 中的一种， 其中 i = 1-5。 优选地，所述苯基乙烯基硅树脂、多元醇混合，其中所述多元醇占总质量的0. 5% 到20%，所述苯基乙烯基硅树脂的甲氧基与多元醇的羟基的摩尔量比为1 :0. 7-1. 2。 优选地，所述加热温度为90 °C -180 °C，时间为0.5-1小时，所保温的温度为 90°C _180°C，时间为4小时。 优选地，所述催化剂为Ti、Al、Ce或Co的有机酸盐、络合物、烷氧基化合物，其中有 机酸为环烷酸或2-乙基己酸盐、络合物是指β二酮化合物的络合物。 优选地，所述催化剂环烷酸钴、2-乙基己酸铝、乙酰丙酮铝、四异丙氧基钛、四异丙 氧基钦中的一种。 优选地，所述催化剂的用量占苯基乙烯基硅树脂、多元醇和催化剂总重量的 0. 005% -0. 5%。 优选地，所述催化剂的用量占苯基乙烯基硅树脂、多元醇和催化剂总重量的 0. 005% -0. 1%。 与现有技术相比，本专利技术具有如下的有益效果： 1、本专利技术没有使用酸、碱作催化剂，而是加入本专利技术使用的催化剂，不但使得产品 抗拉力增强，而且对环境无影响。 2、本专利技术方法简单，容易实现，成本低，环保。【具体实施方式】 下面结合具体实施例对本专利技术进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术 人员进一步理解本专利技术，但不以任何形式限制本专利技术。应当指出的是，对本领域的普通技术 人员来说，在不脱离本专利技术构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本专利技术 的保护范围。 实施例1 本实施例涉及多元醇改性的苯基乙烯基硅树脂的制备方法，所述方法包括如下步 骤： 取苯基乙烯基硅树脂100克，加如下式（I)的多元醇10克，搅拌并加热到100°C， 保持1小时，加入环烷酸钴〇. 1克，升温160°c反应4小时，真空脱水2小时，得到无色透明 树脂。 实施例2 本实施例涉及多元醇改性的苯基乙烯基硅树脂的制备方法，所述方法包括如下步 骤： 取苯基乙烯基硅树脂100克，加如下式（III)的的多元醇8克，搅拌并加热到 l〇〇°C，保持1小时，加入2-乙基己酸铝0. 1克，升温150°C反应4小时，真空脱水2小时，得 到无色透明树脂。 实施例3 本实施例涉及多元醇改性的苯基乙烯基硅树脂的制备方法，所述方法包括如下步 骤： 取苯基乙烯基硅树脂100克，加入如结构4的多元醇3克，搅拌并加热到120°C，保 持1小时，加入乙酰丙酮铝0. 08克，升温150°C反应4小时，真空脱水2小时，得到无色透明 树脂。 实施例4 本实施例涉及多元醇改性的苯基乙烯基硅树脂的制备方法，所述方法包括如下步 骤： 取苯基乙烯基硅树脂100克，加入如结构5的多元醇9克，搅拌并加热到150°C，保 持1小时，加入四异丙氧基钛0. 2克，升温150°C反应4小时，真空脱水2小时，得到无色透 明树脂。 实施例5 本实施例涉及多元醇改性的苯基乙烯基硅树脂的制备方法，所述方法包括如下步 骤： 取苯基乙烯基硅树脂100克，加入如结构1和结构3的多元醇各10克，搅拌并加 热到100°C，保持1小时，加入四异丙氧基钛0.2克，升温180°C反应4小时，真空脱水2小 时，得到无色透明树脂。 本专利技术实施例1-5与对比试验的测试结果如下表1所示： 表 1 综上所述：本专利技术没有使用酸、碱作催化剂，而是加入本专利技术使用的催化剂，不但 使得产品抗拉力增强，而且对环境无影响；同时本专利技术方法简单，容易实现，成本低，环保。 以上对本专利技术的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本专利技术并不局限于上述 特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影 响本专利技术的实质内容。【主权项】1. 一种多元醇改性的苯基己締基娃树脂，其特征在于，所述多元醇改性的苯基己締基 娃树脂的化学式为（ViMe2Si〇i/2)m(PhSi〇3/2)n(MeSi〇3/2)P(R〇x/2)q， 其中n/(m+p) > 1，其中i= 1-5,（R〇x/2)q占总重量的 0. 5-20%。2. 如权利要求1所述的多元醇改性的苯基己締基娃树脂的制备方法，其特征在于，所 述方法包括如下步骤： 取苯基己締基娃树脂、多元醇混合；揽拌，加热，加催化剂，保温，升温，真空下脱出水 份，冷却到常温，得到多元醇改性的苯基己締基娃树脂。3. 如权利要求2所述的多元醇改性的苯基己締基娃树脂的制备方法，其特征在于，所 述苯基己締基娃树脂为含有娃甲氧基的苯基己締基娃树脂，其中娃甲氧基的重量含量为 0. 1% -10%。4. 如权利要求2所述的多元醇改性的苯基己締基娃树脂的制备方法，其特征在于，其中i= 1-5。5. 如权利要求2所述的多元醇改性的苯基己締基娃树脂的制备方法，其特征在于，所 述苯基己締基娃树脂、多元醇混合，其中所述多元醇占总质量的0.5%到20%，所述苯基己 締基娃树脂的甲氧基与多元醇的哲基的摩尔量比为1 ;〇. 7-1. 2。6. 如权利要求2所述的多元醇改性的苯基己締基娃树脂的制备方法，其特征在于，所 述加热温度为90°C-180°C，时间为0. 5-1小时，所保温的温度为90°C-180°C，时间本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种多元醇改性的苯基乙烯基硅树脂，其特征在于，所述多元醇改性的苯基乙烯基硅树脂的化学式为(ViMe2SiO1/2)m(PhSiO3/2)n(MeSiO3/2)p(ROx/2)q，其中n/(m+p)≥1，R为如下结构式的一种，其中i＝1‑5，(ROx/2)q占总重量的0.5‑20％。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：麦宏俊，陈莅威，姬学辉，
申请(专利权)人：上海谊地化学有限公司，
类型：发明
国别省市：上海;31