一种光固化改性有机硅胶粘剂一锅法制备方法技术

本发明专利技术涉及胶粘剂技术领域，具体涉及一种光固化改性有机硅胶粘剂一锅法制备方法。该制备方法包括以下步骤：将含-(CH2)2-OH基团的羟烷基聚硅氧烷、异氰酸酯丙烯酸酯和有机锡，在室温下搅拌反应，待反应完成后加入光引发剂，得产品光固化有机硅胶粘剂；所述含-(CH2)2-OH基团的羟烷基聚硅氧烷和异氰酸酯丙烯酸酯的质量比为100:(10-12.6)。该胶粘剂制备方法简单，仅需室温就可以反应，所得胶粘剂兼具聚硅氧烷和聚氨酯两者的优点，增加了与其他树脂的相容性；胶粘剂在紫外光照射下固化可以得到很好的固化效果。

【技术实现步骤摘要】
一种光固化改性有机硅胶粘剂一锅法制备方法
本专利技术涉及胶粘剂
，具体涉及一种光固化改性有机硅胶粘剂一锅法制备方法。
技术介绍
有机硅胶粘剂是具有粘接和密封功能的一类硅氧烷组合物，通过采用不同的有机硅聚合物、添加剂以及填料，可以在室温、加热或辐射固化后得到各种要求的硅橡胶复合材料。纯有机硅胶粘剂具有优异的耐热性，可在-60～400℃下长期使用，短期使用至450～550℃，瞬间使用可达1000～1200℃；但主要缺点是性脆，粘接强度低，固化温度高。因此，常用酚醛、环氧、聚氨酯等树脂对其改性，可达到粘附性好、室温固化、耐高温的要求。CN102633983A公开了一种硅氧烷封端的有机硅嵌段聚氨酯预聚体的制备方法，将聚酯多元醇或聚醚多元醇、端羟基硅油和蓖麻油等滴加到芳香族或者脂肪族二异氰酸酯中得到有机硅嵌段的聚氨酯预聚体；然后在有机锡催化剂下，将带活性氢的硅氧烷加入到上述有机硅嵌段聚氨酯预聚体中，反应得到稳定的硅氧烷封端的有机硅嵌段聚氨酯预聚体；US7084189B2也公开了异氰酸酯基和羟基的反应。但是上述两个反应温度都比较高，合成过程复杂。而含-(CH2)2-OH基团的羟烷基聚硅氧烷、异氰酸酯丙烯酸酯在室温下反应后加入光引发剂制备有机硅胶粘剂的研究还鲜有报道。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服上述的不足，提供一种光固化改性有机硅胶粘剂一锅法制备方法。为了达到上述目的，本专利技术采用的技术方案是：一种光固化改性有机硅胶粘剂一锅法制备方法，该方法包括以下步骤：将含-(CH2)2-OH基团的羟烷基聚硅氧烷、异氰酸酯丙烯酸酯和有机锡，在室温下搅拌反应，待反应完成后加入光引发剂，搅拌均匀后得产品光固化有机硅胶粘剂；所述含-(CH2)2-OH基团的羟烷基聚硅氧烷和异氰酸酯丙烯酸酯的质量比为：100:(10-12.6)。优选地，所述搅拌时间为15-20分钟。优选地，所述有机锡的质量为含-(CH2)2-OH基团的羟烷基聚硅氧烷质量的0.1-0.5％。实验中发现，采用羟基直接接在硅原子上的羟烷基聚硅氧烷作为反应物，反应速度很慢，几乎不反应，而将-CH2-OH基团直接连接在硅原子上的羟烷基聚硅氧烷，生产困难，市场上很难找到，故采用含-(CH2)2-OH基团的羟基聚硅氧烷作为反应物。优选地，所述有机锡为二正丁基二月桂酸锡或者辛酸亚锡。优选地，所述含-(CH2)2-OH基团的羟烷基聚硅氧烷的分子结构式为：其中x和y分别为2-5任意一个数值；所述含-(CH2)2-OH基团的羟烷基聚硅氧烷平均分子量为2000-2500。优选地，所述异氰酸酯丙烯酸酯的分子结构式包括：CH2＝CH-COO-CH2-CH2-CH2-N＝C＝O、CH2＝CH-COO-CH2-CH2-N＝C＝O或者CH2＝C(CH3)-COO-CH2-CH2-N＝C＝O。优选地，所述光引发剂为：2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、1-羟基-环己基苯酮、2,4,6-三甲基苯甲酰二苯基氧化膦、双(2,4,6-三甲基苯甲酰)苯基氧化膦、α,α-二甲氧基-α-苯基苯乙酮、2-甲基-1-(4-甲巯基苯基)-2-吗啉-1-丙酮、2-苯基-2,2-二甲氨基-1-(4-吗啉苯基)-1-丁酮、二苯甲酮、2-氯硫杂蒽酮、异丙基硫杂蒽酮中的一种或多种。优选地，所述光引发剂用量为含-(CH2)2-OH基团的羟基聚硅氧烷、异氰酸酯丙烯酸酯和有机锡总质量的0.5-1％。采用本专利技术的技术方案以后，相对于现有技术，具有以下优点：(1)本专利技术通过含-(CH2)2-OH基团的羟基聚硅氧烷与异氰酸酯丙烯酸酯反应，将有机硅链段引入到聚氨酯分子链段上，使其兼具聚硅氧烷和聚氨酯两者的优点，从而增加了与其他树脂的相容性。(2)本专利技术将含-(CH2)2-OH基团的羟烷基聚硅氧烷、异氰酸酯丙烯酸酯在有机锡作催化剂的情况下，在室温下反应后加入光引发剂制备了有机硅胶粘剂，相比于现有技术羟基和异氰酸酯基团要在70℃以上才能反应，本专利技术只需在室温下就可以反应，不仅生产过程简单，而且极大的节省了成本。(3)异氰酸酯由于不含苯基，降解容易，极大降低了对环境污染的程度。(4)采用含-(CH2)2-OH基团的羟烷基聚硅氧烷作为反应物，不仅原料来源方便，而且反应速度快。附图说明图1为实施例5所制备的有机硅胶粘剂的红外谱图。图2为实施例8所制备的有机硅胶粘剂的红外谱图。图3为实施例8胶粘剂的失重图。具体实施方式实施例1：将分子结构式为平均分子量为2000的羟烷基聚硅氧烷100g，分子结构式为CH2＝CH-COO-CH2-CH2-CH2-N＝C＝O的异氰酸酯丙烯酸酯10g和二正丁基二月桂酸锡0.1g，在室温下搅拌反应15min，待反应完成后加入光引发剂2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮0.55g，搅拌均匀后得半透明产品光固化有机硅胶粘剂。实施例2：将分子结构式为平均分子量为2500的羟烷基聚硅氧烷100g，分子结构式为：CH2＝CH-COO-CH2-CH2-CH2-N＝C＝O的异氰酸酯丙烯酸酯12.6g和二正丁基二月桂酸锡0.35g，在室温下搅拌反应20min，待反应完成后加入光引发剂2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮0.85g，搅拌均匀后得透明产品光固化有机硅胶粘剂。实施例3：将分子结构式为平均分子量为2100的羟烷基聚硅氧烷100g，分子结构式为CH2＝CH-COO-CH2-CH2-CH2-N＝C＝O的异氰酸酯丙烯酸酯10.4g和二正丁基二月桂酸锡0.35g，在室温下搅拌反应15min，待反应完成后加入光引发剂2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮1.11g，搅拌均匀后得透明产品光固化有机硅胶粘剂。实施例4：将分子结构式为平均分子量为2200的羟烷基聚硅氧烷100g，分子结构式为CH2＝CH-COO-CH2-CH2-CH2-N＝C＝O的异氰酸酯丙烯酸酯10.4g和二正丁基二月桂酸锡0.35g，在室温下搅拌反应15min，待反应完成后加入光引发剂2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮0.94g，搅拌均匀后得透明产品光固化有机硅胶粘剂。实施例5：将分子结构式为平均分子量为2200的羟烷基聚硅氧烷100g，分子结构式为CH2＝C(CH3)-COO-CH2-CH2-N＝C＝O的异氰酸酯丙烯酸酯10.4g，在室温下搅拌反应15min，待反应完成后加入光引发剂2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮0.94g，搅拌均匀后得不透明产品光固化有机硅胶粘剂。实施例6：将分子结构式为平均分子量为2300的羟烷基聚硅氧烷100g，分子结构式为CH2＝CH-COO-CH2-CH2-N＝C＝O的异氰酸酯丙烯酸酯11g和二正丁基二月桂酸锡0.5g，在室温下搅拌反应15min，待反应完成后加入光引发剂2-苯基-2,2-二甲氨基-1-(4-吗啉苯基)-1-丁酮1.11g，搅拌均匀后得透明产品光固化有机硅胶粘剂。实施例7：将分子结构式为平均分子量为2320的羟烷基聚硅氧烷100g，分子结构式为CH2＝CH-COO-CH2-CH2-N＝C＝O的异氰酸酯丙烯酸酯10.5g和二正丁基二月桂酸锡0.35g，在室温下搅拌反应15min，待反应完成后加入光引发剂双(2,4,6-三甲基苯甲酰)苯基氧化膦1.11g，搅拌均匀后得透明产品光固化有机硅胶粘剂。实施例8：式为平本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种光固化改性有机硅胶粘剂一锅法制备方法，该方法包括以下步骤：将含‑(CH2)2‑OH基团的羟烷基聚硅氧烷、异氰酸酯丙烯酸酯和有机锡，在室温下搅拌反应，待反应完成后加入光引发剂，搅拌均匀后得产品光固化有机硅胶粘剂；所述含‑(CH2)2‑OH基团的羟烷基聚硅氧烷和异氰酸酯丙烯酸酯的质量比为100:(10‑12.6)。

【技术特征摘要】
1.一种光固化改性有机硅胶粘剂一锅法制备方法，该方法包括以下步骤：将含-(CH2)2-OH基团的羟烷基聚硅氧烷、异氰酸酯丙烯酸酯和有机锡，在室温下搅拌反应，待反应完成后加入光引发剂，搅拌均匀后得产品光固化有机硅胶粘剂；所述含-(CH2)2-OH基团的羟烷基聚硅氧烷和异氰酸酯丙烯酸酯的质量比为100:(10-12.6)；所述含-(CH2)2-OH基团的羟烷基聚硅氧烷的分子结构式为：其中x和y分别为2-5任意一个数值；所述含-(CH2)2-OH基团的羟烷基聚硅氧烷平均分子量为2000-2500；所述异氰酸酯丙烯酸酯的分子结构式包括：CH2＝CH-COO-CH2-CH2-CH2-N＝C＝O、CH2＝CH-COO-CH2-CH2-N＝C＝O或者CH2＝C(CH3)-COO-CH2-CH2-N＝C＝O。2.如权利要求1所述的光固化改性有机硅胶粘剂一锅法制备方法，其特征在于，所述搅拌时间为15-20min。3.如权利要求1所述的光固化改性有机硅...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱启岳，葛建芳，刘洁舒，
申请(专利权)人：深圳市新亚新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44