一种催化油浆催化剂含量检测方法，先测定油浆的密度，当油浆的密度≤1g/cm3时按下述步骤进行，而当油浆的密度>1g/cm3时先用油性稀释剂稀释至油浆的密度≤1g/cm3，然后再按下述步骤进行：取一定量的经水浴预热和充分搅拌后的该油浆于离心管中，向其中加入水性稀释－破乳剂，使其充分混和，将离心管放入超声发生器中处理，再放入离心机中离心沉降；移除液体部分，将沉淀的固体催化剂移置已称重的滤纸上，用热的去离子水洗涤，将滤纸和催化剂烘干至恒重，即可计算出催化剂固含量。本发明专利技术操作简单、快速、测定结果精准。
【技术实现步骤摘要】
【专利说明】
本专利技术涉及一种催化油浆分析检测方法，特别涉及。
技术介绍
目前我国催化油浆总产量约为7_8Mt/a，催化油浆Η/C约1.1-1.3，饱和分、芳香分和胶质沥青质分别约为30%、60%和8%，可用于深加工生产优质的针状石油焦、炭黑以及橡胶软化油等，但由于油浆中催化剂粉末含量较高(有些油浆粉尘含量高达约6克/升)，困挠着催化裂化油浆的合理开发应用。测定油浆固含量的主要方法有:离心法、石油产品灰分测定法、测定渣油中总残渣含量的标准实验方法、碳化灼烧法等。这些方法均存在一定程度的不足，离心法对高沥青质、胶质含量的油浆，精度不高；碳化灼烧法测量结果又易受无机盐干扰；石油产品灰分测定法和测定渣油中总残渣含量的标准实验方法则存在操作较为繁锁或对仪器及试材要求高等问题。
技术实现思路
本专利技术的目的在于针对目前催化裂化油浆固体含量分析测试方法存在的不足，提供一种新型催化油浆固含分析方法，该方法操作简单、快速、测定结果精准。本专利技术的目的可以通过如下技术措施来实现: ，先测定油浆的密度，当油浆的密度< lg/cm3时按下述步骤进行，而当油楽的密度> Ig/cm3时先用油性稀释剂稀释至油楽的密度< Ig/cm3，然后再按下述步骤进行: 取一定量经水浴预热和充分搅拌后的该油浆于离心管中，向其中加入水性稀释一破乳剂，使其充分混和，将离心管放入超声发生器中处理，再放入离心机中离心沉降；移除液体部分，将沉淀的固体催化剂移置已称重的滤纸上，用热的去离子水洗涤，将滤纸和催化剂烘干至恒重，即可计算出催化剂固含量。上述中，油浆经水浴预热至40 — 50°C。上述中，该水性稀释一破乳剂为十六烷基三甲基氯化铵、十八烷基三甲基氯化铵、十二烷基二甲基苄基氯化铵、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇中的二种或二种以上化合物等质量所配制成的混合水溶液，该混合水溶液的质量浓度为50-500 μ g/go上述中，水性稀释一破乳剂的用量为油浆质量的1-2.5倍。上述中，超声处理是在温度60 °C，功率40-400W、频率20_801(氏的条件下处理2_15min0上述中，离心机中离心沉降处理时离心转速2000 — 5000r/min、离心时间2_8min。上述中，用50 - 80°C去离子水洗涤，洗涤的次数为2-3次。上述中，所用的油性稀释剂为正己烷、石油醚、二甲苯中任意两种等摩尔混合物。本专利技术操作简单、快速、测定结果精准。【具体实施方式】实施例一: 称取18.5890克的催化油浆样品，油浆密度0.9381g/cm3，经水浴预热至45°C和充分搅拌后置于离心管中，向其中加入29.6320克的水性稀释-破乳剂，充分混合，将离心管放入超声场中进行超声处理，超声处理的条件是温度60°C、功率300W、频率80KHZ下处理5min。再离心沉降，转速2500r/min、时间4.5min。移除液体部分，将沉淀所得的固体催化剂移置质量为1.280克的滤纸上，用30mL、8(TC去离子水洗涤2次，将滤纸和催化剂烘干至恒重为1.2926克，计算出催化剂固含量为677.8 μ g/go所用水性稀释-破乳剂为十六烷基三甲基氯化铵、十二烷基二甲基苄基氯化铵、聚乙烯吡咯烷酮等质量混合水溶液，混合水溶液的质量浓度为97.20 μ g/g?实施例二: 称取26.3870克的催化油浆样品，油浆密度0.9560g/cm3，经水浴预热至45°C和充分搅拌后置于离心管中，向其中加入40.4550克的水性稀释-破乳剂，充分混合，将离心管放入超声场中进行超声处理，超声处理的条件是在温度60°C、功率150W、频率30KHZ下处理8min。再离心沉降，转速3000r/min、时间5min。移除液体部分，将沉淀所得的固体催化剂移置质量为1.280克的滤纸上，用40mL、8(TC去离子水洗涤2次，将滤纸和催化剂烘干至恒重为1.3195克，计算出催化剂固含量为1496.9 μ g/go所用水性稀释-破乳剂为十六烷基三甲基氯化铵、十八烷基三甲基氯化铵、聚乙二醇等质量混合水溶液，混合水溶液的质量浓度为120.20 μ g/g?实施例三: 称取20.5610克的催化油浆样品，油浆密度0.9560g/cm3，经水浴预热至45°C和充分搅拌后置于离心管中，向其中加入35.2650克的水性稀释-破乳剂，充分混合，将离心管放入超声场中进行超声处理，超声处理的条件是在温度60°C、功率80W、频率40KHZ下处理1min0再离心沉降，转速3500r/min、时间4min。移除液体部分，将沉淀所得的固体催化剂移置质量为1.280克的滤纸上，用40mL、8(TC去离子水洗涤2次，将滤纸和催化剂烘干至恒重为1.3110克，计算出催化剂固含量为1507.7 μ g/go所用水性稀释-破乳剂为十六烷基三甲基氯化铵、十二烷基二甲基苄基氯化铵、聚乙烯吡咯烷酮等质量混合水溶液，混合水溶液的质量浓度为97.20 μ g/g?实施例四: 称取21.8620克的催化油浆样品，油浆密度1.0963g/cm3,向其中加入油性稀释剂石油醚、二甲苯的等质量混合物，稀释至油浆的密度为0.9660g/cm3，经水浴预热至45°C和充分搅拌后置于离心管中，再向样品中加入30.2310克的水性稀释剂，充分混合，将离心管放入超声场处理，超声处理的条件是在温度60°C、功率100W、频率60KHZ下处理lOmin。再离心沉降，转速3000r/min、时间6min。移除液体部分，将沉淀所得的固体催化剂移置质量为1.280克的滤纸上，用40mL、80°C去离子水洗涤2次，将滤纸和催化剂烘干至恒重为1.3036克，计算出催化剂固含量为1079.5 μ g/go碳灼烧法测得该油浆固含为1083.10 μ g/g。两种方法误差0.33%。所用水性稀释-破乳剂为十六烷基三甲基氯化铵、十八烷基三甲基氯化铵、聚乙二醇等质量混合水溶液，混合水溶液的质量浓度为120.20 μ g/g?【主权项】1.，其特征在于，先测定油浆的密度，当油浆的密度< Ig/Cm3时按下述步骤进行，而当油楽的密度>Ig/cm 3时先用油性稀释剂稀释至油楽的密度< lg/cm3，然后再按下述步骤进行: 取一定量的经水浴预热和充分搅拌后的该油浆于离心管中，向其中加入水性稀释一破乳剂，使其充分混和，将离心管放入超声发生器中处理，再放入离心机中离心沉降；移除液体部分，将沉淀的固体催化剂移置已称重的滤纸上，用热的去离子水洗涤，将滤纸和催化剂烘干至恒重，即可计算出催化剂固含量。2.根据权利要求1所述的，其特征在于，油浆经水浴预热至40 — 50°C。3.根据权利要求1所述的，其特征在于，该水性稀释一破乳剂为十六烷基三甲基氯化铵、十八烷基三甲基氯化铵、十二烷基二甲基苄基氯化铵、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇中的二种或二种以上化合物等质量所配制成的混合水溶液，该混合水溶液的质量浓度为50-500 μ g/g?4.根据权利要求3所述的，其特征在于，水性稀释一破乳剂的用量为油浆质量的1-2.5倍。5.根据权利要求1所述的，其特征在于，超声处理是在温度60°C，功率40-400W、频率20-80KHz的条件下处理2_15min。6.根据权利要求1所述的一种催化油浆固含本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种催化油浆催化剂含量检测方法，其特征在于，先测定油浆的密度，当油浆的密度≤1g/cm3时按下述步骤进行，而当油浆的密度>1g/cm3时先用油性稀释剂稀释至油浆的密度≤1g/cm3，然后再按下述步骤进行：取一定量的经水浴预热和充分搅拌后的该油浆于离心管中，向其中加入水性稀释－破乳剂，使其充分混和，将离心管放入超声发生器中处理，再放入离心机中离心沉降；移除液体部分，将沉淀的固体催化剂移置已称重的滤纸上，用热的去离子水洗涤，将滤纸和催化剂烘干至恒重，即可计算出催化剂固含量。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：周如金，张占军，孙婧，黄克明，吴世逵，
申请(专利权)人：广东石油化工学院，
类型：发明
国别省市：广东;44
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