本发明专利技术公开了一种高韧性Si3N4陶瓷的制备方法。包括如下步骤：(1)以Si3N4粉体为原料，以β-Si3N4为晶种，以Re2O3为烧结助剂，其中β-Si3N4晶种为自制的具有特定形貌的β-Si3N4晶种，其长径比为3.0-5.0，直径为0.30-0.60μm，Re＝Sc,Y,La,Ce,Pr,Nd,Pm,Sm,Eu,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Yb,Lu中的任一种，Si3N4粉体、β-Si3N4晶种和Re2O3的质量分数比为：Si3N4粉体75-98wt％，β-Si3N4晶种1-10wt％，Re2O31-15wt％；(2)将Si3N4粉体、β-Si3N4晶种和Re2O3进行混料：(3)再经干燥、高温热压烧结后，获得高韧性的Si3N4陶瓷。烧结温度为1700-1900℃，保温0.5-4h。本发明专利技术制备的高韧性Si3N4陶瓷的相对密度高于95％，利用压痕法测量的断裂韧性为5～10MPa·m1/2，且保持了高硬度和抗弯强度等优异的综合力学性能。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及非氧化物基陶瓷材料领域，具体公开了一种高韧性Si3N4。
技术介绍
Si3N4陶瓷具有耐磨、耐高温、高导热等优异性能，广泛应用于LED散热基板、高速切削刀具以及发动机关键零部件等。然而，固有的高脆性、低韧性极大限制了 Si3N4陶瓷的应用。为了改善Si3N4陶瓷的断裂韧性，科研人员主要从“显微结构设计”方面着手进行研宄，通过在Si3N4陶瓷形成长棒状晶粒，实现自增韧，获得高韧性Si 3N4陶瓷。实现自增韧结构，主要有两种方法:(I)在Si3N4粉体中添加合适的Re 203(Re = Sc, Y, La, Ce, Pr, Nd, Pm，Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Lu)、MgO或Al2O3为添加剂，高温烧结后，添加剂可以促进Si3N4晶粒发育成长棒状；⑵在Si 3N4粉体中直接添加具有棒状形貌的β -Si 3Ν4晶种，高温烧结后，也可以促进Si3N4晶粒发育成长棒状。例如，Hirao等通过在Si 3Ν4基体中添加长柱状的晶种，氮化硅的断裂韧性从6.3MPa.m1/2提升到了 8.4-8.7MPa.m 1/2,同时保持IGPa的抗弯强度1857-62 (1994)]。大量研宄已经证实，在Si3N4粉体中添加具有棒状形貌的β -Si 3Ν4晶种，可以有效地提升Si3N4陶瓷的断裂韧性。然而，P-Si3N4晶种的形貌各种各样，有长纤维状，也有短棒状，具体形貌依赖于P-Si3N4晶种的长径比和直径。那么，什么样形貌的P-Si3N4晶种可以最大程度改善Si3N4陶瓷的断裂韧性，这方面还未见具体的报道。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种高韧性Si3N4。本专利技术能大幅度提高Si3N4陶瓷的断裂韧性，同时还保持了 Si 3Ν4陶瓷的高硬度和高强度等优异的综合力学性能。本专利技术是通过以下技术方案予以实现的:本专利技术提供的一种高韧性Si3N4，包括如下步骤:(I)以Si3N4粉体为原料，以β -Si 3Ν4为晶种，以Re 203为烧结助剂，其中β -Si 3Ν4晶种为自制的具有特定形貌的β -Si3N4晶种，其长径比为3.0-5.0，直径为0.30-0.60 μ m，Re = Sc, Y, La, Ce, Pr, Nd, Pm, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Lu 中的任一种，Re = Sc, Y, La,Ce, Pr, Nd, Pm, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Lu 中的任一种，Si3N4粉体、β -Si 3Ν4晶种和Re2O3的质量分数比为:Si3N4 粉体 75-98wt%β-Si3N4晶种 l_10wt%Re2O3 l-15wt%(2)将Si3N4粉体、β -Si 3Ν4晶种和Re 203进行混料:(3)再经干燥、高温热压烧结后，获得高韧性的Si3N4陶瓷。上述步骤(I)的Si3N4粉体的纯度为95?100%，粒径为〈10 μm。上述步骤(I)的Re2O3的纯度为99.9%。上述步骤⑴的自制的具有特定形貌的D-Si3N4晶种的长径比为4.2，直径为0.44 μ m。上述步骤(I)的Si3N4粉体、β -Si 3Ν4晶种和Re2O3的质量分数比为87wt%:3wt%:1Owt %。上述步骤(3)的高温热压烧结方法为:(31)将混合干燥的Si3N4粉体、β -Si 3Ν4晶种和Re 203放入石墨模具；(32)以10°C /min的升温速率将温度升至1700_1900°C并保温0.5?4h，气氛为氮气，载荷为15-50MPa ；(33)通过热压烧结获得高韧性Si3N4陶瓷。上述步骤(32)以10 °C /min的升温速率将温度升至1800 °C并保温2h，气氛为氮气，载荷为30MPa。上述制备得到的高韧性Si3N4陶瓷的相对密度大于95%，维氏硬度为10?20GPa，利用压痕法测量的断裂韧性为5?1MPa.m1/2，三点抗弯强度为500?lOOOMpa。上述制备得到的高韧性Si3N4陶瓷的相对密度为99.6%，维氏硬度为16.3GPa，利用压痕法测量的断裂韧性为9.7MPa.m1/2，三点抗弯强度为785Mpa。本专利技术通过在Si3N4粉体中加入自制的具有特定形貌的β -Si 3Ν4为晶种(长径比为3.0-5.0，直径为0.30-0.60 μ m)，获得了高韧性Si3N4陶瓷，本专利技术与现有技术相比，具有如下有益效果:(I)本专利技术通过在Si3N4粉体中加入自制的具有特定形貌的β -Si 3Ν4为晶种，大幅度地提高了 Si3N4陶瓷断裂韧性，与未加晶种相比，断裂韧性提高了 100% ;(2)本专利技术所制备的高韧性Si3N4陶瓷，同时还保持了高硬度和高强度等优异的综合力学性能。【附图说明】图1为本专利技术实施例1制备的Si3N4陶瓷断面的SEM图。图2为本专利技术实施例1制备的Si3N4陶瓷抛光面的SEM图。【具体实施方式】下面结合说明书附图和具体实施例对本专利技术做进一步详细、完整地说明，但决非限制本专利技术，本专利技术也并非仅局限于下述实施例的内容，下述所使用的实验方法若无特殊说明，均为本
现有常规的方法，所使用的配料或材料，如无特殊说明，均为通过商业途径可得到的配料或材料。下面给出实施案例:实施例1本专利技术的高韧性Si3N4，包括如下步骤:(I)以Si3N4粉体为原料，以β -Si 3Ν4为晶种，以Re 203为烧结助剂，其中β -Si 3Ν4晶种为自制的具有特定形貌的β -Si3N4晶种，其长径比为3.0-5.0，直径为0.30-0.60 μ m，Re = Sc, Y, La, Ce, Pr, Nd, Pm, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Lu 中的任一种，Si3N4粉体、β -Si3N4晶种和Re 203的质量分数比为:Si3N4 粉体 75_98wt%β-Si3N4晶种 1-1Owt %Re2O3 l-15wt%(2)将Si3N4粉体、β -Si 3Ν4晶种和Re 203进行混料:(3)再经干燥、高温热压烧结后，获得高韧性的Si3N4陶瓷。本实施例中，Re = Lu，制备高韧性Si3N4陶瓷的具体方法如下:(I)以Si3N4粉体(粒径〈10 μ m)为原料，以自制的长径比4.2、直径为0.44 μ m的β -Si3N4为晶种，以Lu 203(纯度为99.9% )为烧结助剂；(2)按照Si3N4粉质量分数为87wt%、β -Si 3Ν4晶种质量分数为3wt%、Lu 203的质量分数比为10wt%进行配料，以乙醇为溶剂，以Si3N4球为球磨介质，在辊式球磨机上混合24h，经混料、干燥后，以10°C /min的升温速度将温度升到1800°C保温2h，经高温热压烧结获得高韧性Si3N4陶瓷本实施例制备得到的Si3N当前第1页1 2 本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种高韧性Si3N4陶瓷的制备方法，其特征在于包括如下步骤：(1)以Si3N4粉体为原料，以β‑Si3N4为晶种，以Re2O3为烧结助剂，其中β‑Si3N4晶种为自制的具有特定形貌的β‑Si3N4晶种，其长径比为3.0‑5.0，直径为0.30‑0.60μm，Re＝Sc,Y,La,Ce,Pr,Nd,Pm,Sm,Eu,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Yb,Lu中的任一种，Si3N4粉体、β‑Si3N4晶种和Re2O3的质量分数比为：Si3N4粉体 75‑98wt％β‑Si3N4晶种 1‑10wt％Re2O3 1‑15wt％(2)将Si3N4粉体、β‑Si3N4晶种和Re2O3进行混料：(3)再经干燥、高温热压烧结后，获得高韧性的Si3N4陶瓷。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：郭伟明，熊明，伍尚华，蒋强国，古尚贤，
申请(专利权)人：广东工业大学，
类型：发明
国别省市：广东;44
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