本发明专利技术涉及一种从野百合萃取野百合碱的高效、低污染方法。工艺步骤如下：1）野百合原料粉碎20-80目，投入萃取釜，通入液态CO2和夹带剂，在压力20-30MPa、温度40-55℃条件下，萃取30-60min，在压力5-9MPa、温度40-60℃条件下解析，得萃取物；2）上述萃取物用酸水溶解，用纳滤膜过滤，滤液再用反渗透膜浓缩，浓缩液加乙醇溶液沉淀，滤出得沉淀物用丙酮溶液溶解重结晶2-3次，干燥即得野百合碱。采用本发明专利技术萃取野百合碱，工艺操作简便，所得产品纯度高，易于实现产业化放大。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于生物
，涉及。
技术介绍
野百合碱，CAS号315-22-0,分子式C16H23N06,分子量325. 36,分子结构：野百合碱对小鼠肉瘤-180、白血病L615、大鼠瓦克癌-256等均有一定的抑制作用（接 种后24小时开始治疗)，其中以对瓦克癌-256疗效最为显著。另有报告，对S37抑制率为 54~75%。如在野百合碱母核氮原子上引入氧原子，毒性可降低，但对肉瘤-180的抑制率 亦随之降低。临床试用于皮肤癌及子宫癌有较好的疗效，对白血病亦有一定效果。此生物 碱为双稠吡咯啶类，其抗癌作用与烷化剂相似。通过文献检索，从野百合中制备野百合碱的 方法披露较少，多采用硅胶柱分离，操作复杂，生产成本高。现有野百合碱的制备方法一般 采用常压提取，再采用硅胶柱或制备液相方法分离，常压提取法存在提取效率低，后续纯化 工序操作复杂等缺点。
技术实现思路
本专利技术的目的是克服现有技术的缺陷和不足，提供一种从野百合萃取野百合碱的 高效方法。 本专利技术的目的是通过以下技术方案来实现的： ，其特征在于以下步骤： 1) 野百合原料粉碎20-80目，投入萃取釜，通入液态C02和夹带剂，在压力20-30MPa、 温度40-55°C条件下，萃取30-60min，在压力5-9MPa、温度40-60°C条件下解析，得萃取物； 2) 上述萃取物用酸水溶解，用纳滤膜过滤，滤液再用反渗透膜浓缩，浓缩液加乙醇溶液 沉淀，滤出得沉淀物用丙酮溶液溶解重结晶2-3次，干燥即得野百合碱。 步骤1)中所述的夹带剂为氯仿溶液，流速为0. 1-0. 5ml/g/min。 步骤2)中所述的纳滤膜为截留分子量500-1000的中空纤维素纳滤膜。 本专利技术的优点是：方法利用超临界C02萃取，提取效率高，溶出杂质少，而且对环 境友好；方法采用膜分离技术，是一种物理分离过程，操作简单，而且环保、低能耗。【具体实施方式】 下面将结合【具体实施方式】进一步说明本专利技术。实施例1: 野百合粉碎40目，称取3kg投入萃取釜，通入液态C02,流速为3ml/g/min调节压力 20MPa、温度50°C，达到上述参数，再通入氯仿溶液，流速为0. 2ml/g/min，萃取40min，在压 力6MPa、温度50°C条件下解析萃取物。所得萃取物用1%的盐酸水溶液溶解，用截留分子 量500的中空纤维素膜纳滤，滤液再用反渗透膜浓缩，浓缩液加3倍体积乙醇溶液沉淀12 小时，滤出得沉淀物用丙酮溶液溶解重结晶2次，干燥得野百合碱I. 4g，经HPLC检测，含量 98. 2%〇 实施例2 : 野百合粉碎60目，称取3kg投入萃取釜，通入液态C02,流速为5ml/g/min调节压力 25MPa、温度40°C，达到上述参数，再通入氯仿溶液，流速为0. 2ml/g/min，萃取30min，在压 力9MPa、温度60°C条件下解析萃取物。所得萃取物用22%的盐酸水溶液溶解，用截留分子 量800的中空纤维素膜纳滤，滤液再用反渗透膜浓缩，浓缩液加4倍体积乙醇溶液沉淀8 小时，滤出得沉淀物用丙酮溶液溶解重结晶3次，干燥得野百合碱I.lg，经HPLC检测，含量 98. 5%〇 实施例3: 野百合粉碎80目，称取3kg投入萃取釜，通入液态C02,流速为2ml/g/min调节压力 30MPa、温度45°C，达到上述参数，再通入氯仿溶液，流速为0. 2ml/g/min，萃取60min，在压 力5MPa、温度40°C条件下解析萃取物。所得萃取物用1%的盐酸水溶液溶解，用截留分子 量1000的中空纤维素膜纳滤，滤液再用反渗透膜浓缩，浓缩液加3倍体积乙醇溶液沉淀10 小时，滤出得沉淀物用丙酮溶液溶解重结晶3次，干燥得野百合碱I. 6g，经HPLC检测，含量 97. 1%〇【主权项】1. ，其特征在于以下步骤： 1) 野百合原料粉碎20-80目，投入萃取釜，通入液态C02和夹带剂，在压力20-30MPa、 温度40-55°C条件下，萃取30-60min，在压力5-9MPa、温度40-60°C条件下解析，得萃取物； 2) 上述萃取物用酸水溶解，用纳滤膜过滤，滤液再用反渗透膜浓缩，浓缩液加乙醇溶液 沉淀，滤出得沉淀物用丙酮溶液溶解重结晶2-3次，干燥即得野百合碱。2. 根据权利要求1所述的从野百合萃取野百合碱的方法，其特征在于步骤1)中所述的 夹带剂为氯仿溶液，流速为〇. 1-0. 5ml/g/min。3. 根据权利要求1所述的从野百合萃取野百合碱的方法，其特征在于步骤2)中所述的 纳滤膜为截留分子量500-1000的中空纤维素纳滤。【专利摘要】本专利技术涉及一种从野百合萃取野百合碱的高效、低污染方法。工艺步骤如下：1）野百合原料粉碎20-80目，投入萃取釜，通入液态CO2和夹带剂，在压力20-30MPa、温度40-55℃条件下，萃取30-60min，在压力5-9MPa、温度40-60℃条件下解析，得萃取物；2）上述萃取物用酸水溶解，用纳滤膜过滤，滤液再用反渗透膜浓缩，浓缩液加乙醇溶液沉淀，滤出得沉淀物用丙酮溶液溶解重结晶2-3次，干燥即得野百合碱。采用本专利技术萃取野百合碱，工艺操作简便，所得产品纯度高，易于实现产业化放大。【IPC分类】C07D491/16【公开号】CN104926822【申请号】CN201510281005【专利技术人】苏刘花 【申请人】南京泽朗生物科技有限公司【公开日】2015年9月23日【申请日】2015年5月28日本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种从野百合萃取野百合碱的方法，其特征在于以下步骤：1）野百合原料粉碎20‑80目，投入萃取釜，通入液态CO2和夹带剂，在压力20‑30MPa、温度40‑55℃条件下，萃取30‑60min，在压力5‑9MPa、温度40‑60℃条件下解析，得萃取物；2）上述萃取物用酸水溶解，用纳滤膜过滤，滤液再用反渗透膜浓缩，浓缩液加乙醇溶液沉淀，滤出得沉淀物用丙酮溶液溶解重结晶2‑3次，干燥即得野百合碱。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：苏刘花，
申请(专利权)人：南京泽朗生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32
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